Люди с низким ростом используют для титрования такое "приспособление":

Хотя... был случай: у меня рост 190, у напарницы - 183, но бюретка была высокой и напарнице приходилось становиться на перекладину стула, чтобы видеть уровень. Строили кривую потенциометрического титрования: один человек титровал, другой - снимал показания рН-метра. Скоро я догадался наливать бюретку не до верхнего деления, а до удобного уровня - необходимость в стуле отпала.

Determination of Chloride - Mohr's method of precipation titration



Определение хлоридов (количественный анализ) - титрование нитратом серебра методом Мора, индикатор - хромат натрия. Делал много раз: сначала - на пищевом предприятии (колбаса, рыба, консервы), потом - на гальванике (гальванические ванны, например, - ванна никелирования). Объекты - совсем разные, методика - одна и та же.

Судя по фото - комплексонометрическое титрование (жесткости воды, например) с индикатором Эриохром черный

Слева - до титрования, по центру - конечная точка титрования, справа - перетитровано.

Хотите увидеть, как титрование идет коту под хвост?

Протекание крана бюретки - одна из распространенных причин неудачного титрования. Когда делал диссер, вместо крана на бюретках у меня была резиновая трубка со стеклянным шариком (бусинкой) внутри. Чтобы раствор вытекал из бюретки, трубку возле шарика нужно было ущипнуть двумя пальцами. Между трубкой и шариком образовывался канал, по которому тек титровальный раствор. Отпускаете пальцы - раствор перестает вытекать.

Некоторые такой техники не знали и пытались силой сжать шарик. Шарик стеклянный и, естественно, это не давало эффекта.

Другая альтернатива крану бюретки - резиновая или силиконовая трубка с зажимом Мора вместо крана.

Шарик - самое удобное. Ещё многие несознательные личности льют , блин, струёй . Потом такая ошибка натекания вылазит, особенно, если бюретка грязная и смачиваемость стекла плохая.

Струей можно лить, если уже примерно знаешь, сколько раствора уйдет на титрование. Большую часть спускаешь сразу, ждешь, пока раствор со стенок стечет, потом - по капле добавляешь последние порции.

Если бюретка грязная - при медленном прибавлении раствора все равно будут оставаться капли на стенках.

5-л бутыль, думал, что из-под дистиллята, потом увидел частично стертую надпись - серная кислота, Х.Ч., конц.

Для чего эта кислота была нужна - понял только что, когда человек позвонил и спросил у меня о "приборе для определения ХПК" (химическое потребление кислорода). Про прибор я ничего не знаю - мне дела не передали, зато понял, для чего была кислота - бихроматный метод определения ХПК (титрованием).

Протитровал кислоту гидроксидом натрия - 97.1%. Бюретка - 25 мл, расход титранта - 33+ мл - неудобно. Взял бюретку на 50 мл, протитровал раствор из той же колбы - 100.6%. Попросил другого химика оттитровать (на случай, если у меня руки кривые) - совпало с точностью до 0.1 мл (цена деления бюретки).

Сделал то, чего никогда не делал: взвесил колбу, спустил 50 мл дистиллированной воды из бюретки, взвесил. Вышло на 1%(отн.) больше. Повторил то же с 25 мл бюреткой - вышло на 1%(отн.) меньше. Производство - видимо, Полтава.

Нормальные бюретки - оплатили, пока не пришли. ХаМлаборреактив не очень спешит.

До этого я калибровал пипетки, но никогда - бюретки.

Бюретки на 100мл нужно все калибровать. Они ещё и нелинейно кривые. ..

Что ошибка разная по длине - я не только догадывался, но и сказал коллегам. Они не то, чтобы отрицали, но отнеслись скептически.

Раньше я титровал преимущественно пипетками (в руке держишь и постепенно добавляешь), а тут объем титранта слишком большой. Можно уменьшить навеску, но тогда увеличится ошибка.

Нас на аналитике учили строить калибровочный график бюретки. Они получались весьма нелинейными.

Буквально вчера общался с нынешним студентом Киевского университета имени Шевченка. Он сказал:

- У нас таким не занимаются. Может они [преподаватели, аспиранты] для себя такое делают, но нам не показывали и даже не упоминали.

Нам в политехе тоже не говорили про калибровку мерной посуды. Узнал уже в аспирантуре, причем самостоятельно (из статьи в интернет), а не от кого-то.

Единственное, что нам сказал преподаватель на аналитике - начинать каждое титрование с нуля, а не с отметки, но которой закончилось предыдущее титрование - даже, если в бюретке осталось много раствора. Т.е., нужно побороть лень и каждый раз доливать раствор через воронку. Бюретка может быть неравномерной, нужно, чтобы ошибка была одинаковой.

У нас курс лаб по аналитике начинался с калибровки посуды - пипетка, мерная колба. Потом гравимитрический анализ на барий (с откалиброванной посудой), потом перед разными титрованиями - построение калибровочного графика бюретки. Бюретка - "полуавтоматическся" : в штатив установлена бюретка на 100мл, от её верха идёт шланг к цилиндрической коробочки. Высота цилиндра раз в десять меньше диаметра основания. Посередине коробочки, перпендикулярно оси цилиндра - эластичная (резиновая? ) мембрана. Полость под мембраной герметично соединена шлангом с бюреткой. Над мембраной располагается толкатель с нарезанной резьбой. Его нижний конец упирается в мембрану. В центре крышки коробочки - ответная резьба, через которую проходит часть толкателя. На свободном конце толкателя закреплен движок, прсредтвом которого можно вращать толкатель и соответсвенно менять объём полости под мембраной, чтобы набирать или выливать раствор из бюретки. Возможно нижний конец толкателя жёстко соединен с мебранной, либо же мембрана достаточно жёсткая, чтобы создать требуемое разряжение, для набора жидкости в бюретку.

Работать с таким устройством - одно удовольствие. Можно весьма точно (преподователи говорили про 1/8 капли) дозировать титрант

Титрую редко. Одно время контролировал пергидроль иодометрически, потом плюнул, точности определения по плотности достаточно для производственных нужд.
Лет 10 назад контролировал электролит меднения. Там достаточно кислоту определить, а медь получается по табличке, из плотности. Пипетки, цилиндры и колбы проверяю при помощи весов, а бюретки - нет.

В аспирантуре мы титровали на полумикро- бюретках с автоматической установкой уровня. Раствор накачивался резиновой грушей.
Позже я сделал аналогичное устройство из микробюоетки с отбитым краном, пластиковой бутылки (из-под преобразователя ржавчины), резиновой пробки и тефлонового капилляра - эта бюретка 22 года пролежала к меня в тумбочке книжного шкафа. Только бутылка не сохранилась.

Коллега нашел замену бутылке - нужно будет пустить в работу.

Один коллега, который регулярно титрует при помощи микробюретки, говорит, что советские микробюретки - полный отстой. Ему подарили немецкую (?), говорит титровать стало одно удовольствие