На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC [ Летнее время ]




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 202 ]  На страницу Пред.  1 ... 6, 7, 8, 9, 10, 11  След.
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 24 фев 2021 22:17 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 54876
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Рекомендация "сушить до постоянной массы" - просто для удобства. В технике удобно сушить до т.н. "воздушно-сухого состояния": т.е., чтобы продукт не отдавал и не поглощал влагу при контакте с воздухом. При этом валовой состав может быть, например, CrOHSO4•2.799H2O, но он не будет существенно меняться даже в негерметичной таре (если температура и влажность воздуха не будут сильно меняться).

Сушить до определенной массы - когда нам важен определенный состав продукта. Например, если ни CrOHSO4•2.799H2O, ни CrOHSO4•3.150H2O не устраивает, нужно именно CrOHSO4•3H2O. В таких случаях иногда даже приходится сушить (или досушивать) образец в эксикаторе над раствором, который обеспечивает определенную влажность атмосферы при определенной температуре.

В случае основного сульфата хрома подозреваю, что критично НЕ пересушить его до такого состояния, когда он перестанет полностью растворяться в воде. Не досушить - не страшно, просто содержание хрома в продукте будет ниже.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 24 фев 2021 23:06 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 05 ноя 2015 13:31
Сообщения: 216
Откуда: самарская обл.
В пересушке да, мало чего хорошего. Вещество иногда начинает пылить. Хорошо, когда "воздушно-сухое состояние" совпадает с определённым составом вещества...

Следующая "жертва" Следующее соединение - нитрат хрома :). Чего-то я уже задумываюсь о том, что полкило гидроокиси хрома одноводной, не так уж и много.

По мне так оптимальный объём (касаемо любых синтезов) реакционной смеси - 100 мл.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 25 фев 2021 20:03 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 05 ноя 2015 13:31
Сообщения: 216
Откуда: самарская обл.
Получение нитрата хрома.

1) Взвешивание реагентов:
• m(HNO3, 58 %) = 136.9 г (5 % избыток),
• m(Cr(OH)3•H2O) = 48.4 г.
Вложение:
SDC10002_.jpg
SDC10002_.jpg [ 529.77 Кб | Просмотров: 2869 ]

2) Дробное добавление (например, по полчайной ложке) гидроокиси хрома. След. порцию следует добавлять после окончания вспенивания. Охлаждать нежелательно, чтобы гидроксид хрома растворился весь.

3) Результат:
Вложение:
SDC10004_.jpg
SDC10004_.jpg [ 251.58 Кб | Просмотров: 2869 ]

Цвет раствора, несмотря на горячесть, - сине-фиолетово-чёрный.

Продолжение следует...


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 25 фев 2021 20:27 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 54876
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
У меня раствор нитрата хрома из хромового ангидрида, этанола и азотки выглядел фиолетовым (хотя на единственном сохранившемся фото - он выглядит скорее зеленым: либо искажение цветов камерой, либо я неправильно запомнил).

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 25 фев 2021 20:40 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 05 ноя 2015 13:31
Сообщения: 216
Откуда: самарская обл.
Видимо, сказывается сила азотной кислоты (она сильнее, чем серная) и то, что она не способна образовывать полиядерные комплексы с соединениями хрома. А зеленоватым может быть из-за уксусной кислоты.

А скольки процентный он получился?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 25 фев 2021 20:51 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 54876
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
По расчетам выходит примерно 7% (на Cr).

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 25 фев 2021 21:05 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 05 ноя 2015 13:31
Сообщения: 216
Откуда: самарская обл.
В моём случае - 11.4 % Cr, или 52 % Cr(NO3)3. Раствор в итоге "похудел" на 2.3 г.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 26 фев 2021 05:53 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 12:17
Сообщения: 6700
Откуда: Новосибирск
Азотка сильнее, чем вторая ступень диссоциации серной.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 11 мар 2021 12:47 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 54876
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Вольфрам
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 92.98 Кб | Просмотров: 2747 ]
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 118.04 Кб | Просмотров: 2747 ]

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 28 апр 2021 22:44 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 54876
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Кристаллы хромокаливевых квасцов - получены из этанола, бихромата калия и серной кислоты.
Цитата:
Crystals of chrome alum formed from potassium dichromate ethanol and sulfuric acid. It's a redox reaction where chromium from +6 gets reduced to +3 and ethanol gets oxidized to carboxylic acid.

Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 651.3 Кб | Просмотров: 2531 ]

https://www.reddit.com/r/chemistry/comm ... potassium/

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 15 май 2021 22:18 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 05 ноя 2015 13:31
Сообщения: 216
Откуда: самарская обл.
Вложение:
SDC10006_.jpg
SDC10006_.jpg [ 849.8 Кб | Просмотров: 2139 ]

Хром азотнокислый n-водный. Чтобы добиться более крупных кристаллов, пришлось немного разбавить раствор. Без затравок кристаллизация идёт очень долго.

Высушить вещество, содержащее избыток азотки, вентилятором так и не решился. Оно и само высохло в промывалке (той самой, которую использовал для аммиачной селитры), правда довольно длительно.

Update. Скорее всего n=9.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 16 май 2021 10:32 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 05 ноя 2015 13:31
Сообщения: 216
Откуда: самарская обл.
Пробовал растворять гидроокись хрома в азотной кислоте с целью получения основного нитрата хрома:
• m(Cr(OH)3•H2O) = 60.5 г (1/2 моль),
• m(HNO3, 58 %) = 108.6 г (1 моль HNO3 100 %).

Cr(OH)3•H2O + 2HNO3 -> CrOH(NO3)2 + 3H2O

Получился раствор чёрно-зелёного цвета. Особых затруднений при растворении не возникло. На всякий случай выдержал в кипящей водяной бане 30 мин.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 16 май 2021 11:43 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 54876
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Судя по всему, там образуются соединения переменного состава - как и в случае основного сульфата: соотношение 1 хром на 2 нитрата - только одно из многих возможных.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 17 май 2021 21:15 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 05 ноя 2015 13:31
Сообщения: 216
Откуда: самарская обл.
... или полимерные соединения. Не кристаллизуются, при высушивании растворов образуют резиноподобную массу, затем - стекло.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 18 май 2021 08:27 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 16 мар 2018 11:06
Сообщения: 2030
Откуда: My homeland is where my laboratory is
В данном случае одно предусматривает другое: атомы хрома, соединенные мостиками -ОН- и -О- в цепи или трехмерные структуры - аналог аморфных гидроксидов, только часть ОН замещена нитратом.

Работал с фосфатами двухвалентных металлов - с ними та же беда: нужны были именно кристаллические продукты четкого состава, но часто выпадала аморфная "каша", которая далеко не всегда кристаллизовалась. Даже если а микроскоп были видны кристаллы - делаешь анализ, а состав не соответствует ожидаемому, т.е., кроме кристаллов там есть и аморфный фосфат переменного состава - аналог Fe(OH)3 и т.п.

Раз нет в структуре ближнего порядка, то варьироваться могут не только координаты групп в узлах, но и сами группы: в одном месте PO4, в другом - HPO4 и т.д. Сохраняется только общая электронейтральность.

Так и в основном нитрате хрома: там ОН, там О, там NO3...

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 18 май 2021 20:37 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 05 ноя 2015 13:31
Сообщения: 216
Откуда: самарская обл.
Что-то мне везёт на подобные синтезы:
• m(Cr(OH)3•H2O) = 48.80 г (2/5 моль),
• m(HNO3, 58 %) = 43.46 г (то же).

Cr(OH)3•H2O + HNO3 -> Cr(OH)2NO3 + 2H2O

Чтобы смесь не встала колом, нужно добавить некоторое количество воды. В моём случае
• m(воды) = 9.6 г,
а общая масса раствора стала
• m(раствора) = 101.5 г с концентрацией основной соли 58.3 %.
Основность полученного нитрата хрома - 66.7 %.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 10 июн 2021 14:58 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 54876
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Радужный ужас (желтая пассивация цинка)
Rainbow horror (yellow passivation of zinc)

http://chemistry-chemists.com/N3_2021/C ... -P6-1.html

Изображение

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 11 июл 2021 23:10 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 13 май 2021 16:27
Сообщения: 21
Откуда: г. Волгоград
Как получить сульфат хрома (iii)?

_________________
У каждого есть свои способности!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 12 июл 2021 05:40 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 12:17
Сообщения: 6700
Откуда: Новосибирск
А разве в руководствах нету?
Какие есть исходники?

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 12 июл 2021 10:04 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 16 мар 2018 11:06
Сообщения: 2030
Откуда: My homeland is where my laboratory is
В Карякине описано получение из гидроксида хрома или из хромокалиевых квасцов:
Вложение:
Ключников.jpg
Ключников.jpg [ 1.45 Мб | Просмотров: 1410 ]

(Ю.В. Карякин Чистые химические реактивы. Руководство по лабораторному приготовлению неорганических препаратов. Второе издание. 1947 viewtopic.php?p=1750#p1750)

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 202 ]  На страницу Пред.  1 ... 6, 7, 8, 9, 10, 11  След.

Часовой пояс: UTC [ Летнее время ]


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 13


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group