Не знаю, в какую тему написать небольшую заметку.
Для герметичных вводов в стекло определённых марок, используются такие металлы ( и сплавы): платина, платинит (железо с медным покрытием), молибден и ковар. Ковар представляет собой специально подобранный сплав железа, кобальта и никеля (иногда с другими добавками), у которого коэффициент расширения повторяет таковой для определённого сорта стекла в широком диапазоне температур.
У нас в опытном производстве такие узлы используют разной конструкции. Ковар впаивают в стекло на воздухе, видимо, образующийся чёрный слой оксидов улучшает сцепление сплава со стеклом.
Травление оксидов после впаивания - моя операция.
Травление идёт довольно туго - в горячей соляной кислоте, при этом не удаётся избежать съёма и собственно металла, уложиться в допуск по размерам.
Раньше травили в горячей смеси - по составу примерно разбавленной царской водке. Узлы погружали по одному и оксид не растворялся полностью, а отслаивался чешуйками, когда начиналось травление основы. Перетрав был большой, зато поверхность сразу получалась гладкой.
Я стал использовать соляную кислоту 1:1 с добавкой 0,01 моль/л SnCl2 в качестве ингибитора при температуре 70…90° от 10 минут. Ингибирует, конечно, не на 100%. Поверхность сплава после этой операции становится серо-пятнистой, шероховатой, нетоварной. Приходится дополнительно вводить операцию осветления.
Меня заинтересовал вопрос, после травления остаются ли на поверхности следы металлического олова?
Медную пластинку химически покрыл тонким оловом (состав был на форуме).
Для модельного опыта по удалению оловянного покрытия я приобрёл самую дешёвую "белизну". Добавил NaOH примерно до 5 моль/л.
В таком растворе олово снялось за 3 минуты, после этого поверхность меди оксидировалась до темно-коричневого цвета (при комн. t), что само по себе интересно.
Обработка таким раствором коварового узла после травления не привела к изменению внешнего вида и веса. При подкислении раствора до нейтрального после этой обработки выпало немного бурой мути, что похоже на железо, а не на олово.
Кстати, плотность "белизны" 1,01 кг/л - сильно разбавленный раствор, титровать не стал, в задачу не входило.
Ковар - магнитный материал, травлёная поверхность легко ржавеет.

платинит - железо-никелевый сплав обычно
медный цвет в месте спая со стеклом может давать никель

Рассказывала знакомая. Дело было на заводе Электронмаш (Киев). Химическое никелирование. Принцип: сульфат никеля восстанавливается гипофосфитом. Чтобы никель садился на поверхность, на нее сначала нужно нанести активатор - палладий, который в свою очередь восстанавливается из раствора хлорида хлоридом олова (II) в солянокислой среде. Все было нормально, но в один прекрасный момент активатор перестал садиться. В чем дело? Перепробовали все, что можно. Безрезультатно. Но со временем нашли причину.

А в чем же дело? Сейчас соляную кислоту для нужд производства поставляют в пластиковых канистрах. Если большие объемы - то в "кубиках" - кубических емкостях объемом 1м₃. Раньше кислоту поставляли в бутлях "на разлив" - "солянку" наливали в бутли прямо из цистерн. Оказалось, что раньше в этих бутлях была азотная кислота и их не помыли от остатков "азотки". При анализе в ЦЗЛ это обнаружили. Внешне соляная кислота в бутлях выглядела бесцветной - не желтой, но и небольших примесей азотной кислоты хватило, чтобы препятствовать осаждению палладия. По-сути, это была "царская водка" с сильно заниженным содержание азотной кислоты.

Пришлось все содержимое ванны с палладием, то ли вылить в канализацию, то ли утилизировать.
...........
Кстати, начале 1990-х коллега некоторое время работал слесарем-ремонтником на Электронмаше. Завод выпускал электронику, преимущественно для военных целей.

Работал он в другом цехе - не на гальванике. Работы было не особо - чтобы не пить и не заниматься конструированием самодельных самогонных аппаратов и ножей, он вынужденно слонялся по территории, заходя, то в один, то в другой цех. Молодой, интересно было: что где и как устроено (дело было, когда он учился в университете - во время вынужденной "академки"). Так вот: во все цеха он прошел свободно - никто не спросил, почему вы здесь и что делаете? Кроме цеха гальваники: там сказали, что у вас не такой пропуск и вы здесь находиться не имеете права. Оно и не удивительно: в цеху в больших количествах использовали золото, палладий, серебро и другие ценные металлы.

С другой стороны, золото, серебро, платину, палладий активно выбрасывали в мусор - в виде микросхем. На огромные потери меди, никеля, олова, алюминия никто вообще не смотрел. Алюминий лежал в виде "чушек" возле забора. Чушки напоминали железнодорожные шпалы. Алюминий никто не охранял: не составляло труда перебросить чушки через ограду, прийти туда после работы и прикопать до лучших времен: уже тогда было очевидно, что металлы будут дорожать. Коллега немного жалеет, что этого не сделал.

К его занятиям по "расколупыванию" микросхем с целью извлечения позолоченных деталей и палладиевых конденсаторов начальство относилось высокомерно-снисходительно ("Что ты там на мусорке копаешься?!"). Уже тогда коллега понял, что социалистическая экономика нежизнеспособна, если сколько драгоценных и ценных металлов идет в мусор. А что вы еще умеете делать, кроме военных изделий, на себестоимость которых никто не смотрел? - До поры до времени не смотрел. Кассовые аппараты? - Да была надежда. Но кассовые аппараты производства "Электронмаш" были устаревшими, частично механическими - это во времена, когда во всю внедрялась электроника. Кому они нужны? Надеялись, что покупать их вынудит налоговая служба - надежды не оправдались, т.к. даже по тем временам это было слишком.

В результате завод стал "валиться". Начали задерживать зарплату. Зато тем, кто увольнялся, задолженность по зарплате выплачивали сразу. Коллега не стал ждать и уволился. Многие цеха остановились - "с концами". Даже проходная начала рассыпаться. Зато цех гальваники работал. Востребованная область.

Платинит сверху меднят, а потом оксидируют до закиси меди. Так лучше спаивается со стеклом.

_______________
Вчера и сегодня отработал 3-й и 4-й рабочий день. Вчера уже титровал никель с мурексидом в ванне химического никелирования - получилось нормально и сходу. Фотки: viewtopic.php?p=159273#p159273

Сегодня про меня вспомнил военкомат - пришлось сходить для сверки данных. И начальник про меня тоже не забывал. Хотел, чтобы я проанализировал в этой ванне второй показатель - гипофосфит (точнее - добавку "Ni Chem C", - гипофосфит со стабилизаторами). Метод - йодометрия viewtopic.php?p=159266#p159266. Получилось с большим разбросом + какой из результатов не возьми, содержание добавки выше нормы. Гораздо.

Кроме "50% раствора соляной кислоты" к методике масса других возражений: там предлагают тировать йод с йодидом в среде соляной кислоты, разведенной 1 к 1. Да ще и выдерживать колбу с раствором 30 минут перед титрованием. Дело в том, что в сильнокислой среде йодид быстро окисляется кислородом воздуха: для титрования нужна инертная атмосфера, например, добавить в колбу соды перед добавлением йода + накрыть колбу тампоном из ваты и просовывать носик бюретки через вату.

Кстати, рабочих бюреток ни одной, пипеток - мало, остальные битые. Начальник обещал купить, но для составления списка необходимого нужно знать, какие анализы от меня хотят. Такое впечатление, что они сами не знают.
_____________
Сегодня были разборки с бабушкой-технологом по поводу чистоты в комнате. Я так понимаю, она сидит в лаборатории за компанию с зав. лаб., которая тоже фактически технолог. Вчера случайно задел незакрытые бутылки с водой для цветов, которые они с зав. заботливо поставили под ноги. Сначала думал, раковина потекла. потом понял - бутылки. Нашел тряпку, вытер и пошел домой. Оказалось, что оно утром высохло и остался белый след. Скорее всего - тряпка была грязной. Бабушка стала читать лекции о чистоте: "Ты что-то тут рассыпал..." Это оказалось ошибкой: анализ не получался - начальник требует результаты, другой технолог просил меня переслать папку предшественницы - а почтовый ящик я тут еще не завел... Поэтому на претензии ответил гранично жестко (без оскорблений). Претензии - идите к начальству. Сказал, что ничего не рассыпал: а вы утверждаете, что я обманываю? Нет? - Тогда в чем суть претензий?
Поняв, что подмять человека не выйдет (а можно еще и отгрести), бабушка быстро заулыбалась и пожала мне руку. - Практикум по лицемерию.

Сюрприз-сюрприз!
5-мл пипетка, которой я вчера отбирал анализируемый раствор, оказалась не на слив

Пипетку "на слив" нужно опорожнять полностью - я привык работать именно с такими и засовывал подальше все остальные. Если пипетка "не на слив" - раствор из нее выливают от верхней метки до нижней - так работать неудобно, а если вылить все содержимое, то жидкости вытечет больше номинальной емкости пипетки. Это и случилось во время анализа: вместо 5мл аликвота составила около 6мл - соответственно, содержание никеля не в приделах нормы, а ниже, содержание гипофосфита, как и раньше, высокое, но ближе к норме, чем я сообщил.

Говорить, что ошибся, не планирую: а нечего было меня все время дергать во время титрования. Сегодня, кстати, история та же: не дали, ни титровать, ни пообедать - пришлось бегать с бумажками, словно клерк. Например, идешь за счетом на посуду, а тебя в дороге перехватывают получать гальванические добавки, которые нужны в цех, а не в лабу (их заказала предшественница - большиство из этих добавок я раньше в глаза не видел - пришлось сравнивать этикетки с ведомостью). Приносишь в бухгалтерию заявку на реактивы, а тебя там просят написать заявку на упаковочную пленку. Куда она нужна - понятия не имею, раньше ее заказывала предшественница (тоже для производства, а не для лабы).

Я давно понял, почему моя предшественница не особо делала анализы, но теперь понимаю это более наглядно.

Вот, кстати, катушка платинита:


Валяется без дела много лет. И таких вещей, которые реально никогда не понадобятся, а выбросить- рука не поднимается - миллион. Проблема

Сегодня брал немного медной проволоки Ф 1 мм на подвески, на одной катушке более жёсткая, чем на другой - с чего бы это?

Если в двух словах, как дела на работе, то:
"Абзац полный..."
Много чего хотелось бы описать, и время даже есть (4 дня в неделю по 10 часов), но сил не остается. Третью неделю на работе. Позавчера начальник дал задание сделать 1-2 месячную норму анализов за 3 дня. Самое интересное, что большинство методик я не делал, некоторые, возможно, здесь не делались вообще. Где что лежит в лаборатории, где какая ванна в цеху и где что набирать...

Будете "лезть из шкуры"-- навалит ещё больше, определяя таким образом предельные возможности подчинённого. Известное дело...
Мудрые руководители так не поступают, конечно. Но где ж их взять на всех, мудрых-то?

Не только - принцип социалистического ада

прошлый пост не дали дописать. Дописываю только через несколько дней.

С трудом составил список ванн, анализы которых нужно делать (при том, что я там не ориентируюсь), начал ставить методики. Сюрпризы - на каждом шагу (от ошибок в тетрадке предшественницы с методиками, до ошибки на коробке с фиксаналами йода), хорошо, что вторая химик вышла и по возможности мне подсказывала. На следующий день, когда я титровал, звонит начальник:
- Ты что сейчас делаешь?
- Титрую.
- Нужно провести анализ ванн линии металлизации пластика.
(А это еще 5 ванн, по 2-3 показателя на каждую, при том, что методики не поставлены, реактивы есть-нет - неизвестно, где какая ванна стоит в цеху - не знаю).
Сказал, что это невозможно физически, поскольку вы вчера мне дали на 3 дня месячную норму анализов, а для анализов, что вы хотите еще не поставлены методики. Я так работать не могу. Обиделся, прервал разговор, позвонил другому химику. - Мне не поверил. Услышав аналогичный ответ, опять перезвонил мне - сказал, чтобы я продолжал, что делал.

А загнется попытка запустить линию металлизации - эти анализы никому нужны не будут.

Позапрошлую неделю и эту работал по 1 дню с бутилацетатом. По 8 часов. Его запах мне нравится, но к концу дня ощутил признаки легкого опьянения, например, трудно было считать предметы (корпуса). Первый раз утром следующего дня почувствовал жжение в легких - неприятно и дышать трудновато. Думаю, бутилацетат, который там засел, гидролизовался до уксусной кислоты.
Во второй раз не стал ждать утра и, несмотря на усталость, занялся тяжелыми физическими упражнениями: поднимал над головой гантель 29.5 кг. Чтобы интенсивным дыханием из легких выдуло бутилацетат - до того, как он станет уксусной кислотой. Было трудно (после отработанного дня), но помогло: утром боли в легких не чувствовал, была только общая слабость.

А что вы делали с бутилацетатом? Перегоняли? Тяги плохие или вообще без них работали?

Лак на основе бутилацетата. Работа скорее для девушки-маляра, чем для химика. Вытяжка была - и хорошая, но часть операций проводится за ее пределами. Плюс растворитель там второстепенная опасность (пиротехника), но от этого не легче.
.......
Кстати, в лаборатории, где я работаю аналитиком (не там, где с BuAc), вытяжек аж 2 и обе не тянут вообще.

Бутилацетат конечно не бензол, но работать с ним без тяги - это не дело.

Медики, прежде чем вскрыть ампулу, царапают стекло чем-нибудь твёрдым или специальным приспособлением. Может, надо фиксаналы царапать?

Попробовать можно (куском победитового резца, например), но если ампулы качественные, стекло фиксанала должно быть достаточно тонкое, а диаметр ампулы - достаточно большим, чтобы ее без проблем можно было разбить бойком.

Предложения вроде: разбивать фиксаналы стальным ножом или царапать стекло перед операцией - следствие низкого качества фиксаналов (приходится приспосабливаться к грешной реальности).

Видел упаковку для новых, некоторых, сыпучих фиксаналов. Это обычные, посредственно изготовленные, полиэтиленовые баночки на 25мл с завинчивающейся крышкой. По-моему, это был тиосульфат натрия. Нужно уточнить у коллеги.
________________________________________________________________

Несколько раз бил воронки об бронебойные фиксаналы в нулевых годах. Также это может быть заслуга плохого качества новых воронок, особенно китайских, с часто очень тонким стеклом на перегибе к стеблю воронки.

А вскрывать медицинские ампулы прилагающимся скарификатором мне не нравиться. Пользуюсь трехгранным надфилем с алмазным напылением.

Скарификаторы тоже неплохи. Но эти махонькие кружочки легко теряются.
А алмазный надфиль потерять очень жалко -- это ж инструмент!!.
-------------------------
П.С.
Даже простой надфиль (желательно древний-совковый. То есть -- нормальной стали и закалки) -- и тот неплохо по простому стеклу работает.
П.П.С.
Кажись, скарификатор -- это чем в палец штыркают, шоб кровь на анализ взять. А те кружочки как-то иначе называюся, не?