В общем ситуация такая, на складе нашлось энное количество старого, частично разложившегося нитрата серебра, и появилась идейка получить из них чистое серебро, в виде слитка.
Кому приходилось иметь дело с данным вопросом, посоветуйте, как лучше реализовать данную затею.
Первая попытка была просто провести разложение в муфеле, однако нитрат серебра оказался на редкость летучим (втф ), примерно треть образца благополучно улетела и осела в виде серебряной пыли на подложке в муфеле, собравшись потом в довольно крупные капли серебра, которые к тому же никак не удалось отодрать, пришлось отмачивать в азотке. На мысль о том, что нитрат именно улетел, а не разбрызгивался в результате кипения/разложения, навел характер расположения капелек серебра и полное его отсутствие на стенках.
Второй неприятной особенностью оказался тот факт, что расплавленное серебро намертво припаялось к тиглю и отодрать его оказалась непосильно задачей. Возможно от большого слитка это и получилось бы, но не от небольших навесок.
От дальнейших экспериментов пока отказался, дабы найти подходящую методику. Есть вариант осадить сначала хлорид серебра, потом переплавить его с содой и селитрой (лабораторный метод регенерации серебра), но... в общем хотелось бы услышать рекомендации коллег, перед тем как опыты будут продолжены

Если оно когда-то было чистым реактивом, и туда ничего не нападало, то почему бы сразу не осадить из раствора серебро избытком цинка? И тогда для сплавления отмытого кислотой и водой металла, возможно, подойдёт нержавейка (с серебром не пробовал , но расплав свинца по остывании отделяется нормально; с другой стороны, при температурах плавления серебра к слитку может примешаться ненужная окалина). Ещё на форуме как-то звучало, что серебро плавят под слоем угля.

Или под слоем буры. Иначе растворится кислород. Насчёт плавки и отливки почитайте хорошую старинную книгу по ювелирному делу Руководство золотых и серебряных дел мастерства.
Составил Нижегородский Губернский пробирер, Горный инженер А.И.Андрющенко. Нижний Новгород. Типография Губернского правления, 1904.

Если требуемая чистота серебра не выше чистоты цинка. Иначе хлорид в щелочной среде восстанавливают гидразином или формалином (сам делал - получается нормально), или кто-то предлагал пергидролем - не пробовал.
Для плавки хлорида с содой проблема - подобрать тигель, обычные разваливаются.
Порошок, полученный из раствора, отмывают, сушат, прессуют и переплавляют в алундовом тигле под борным ангидридом.

Я помню из раствора осаждал хлорид серебра, сушил его и кидал порциями в расплавленную соду. Реакция шла с шипением. После охлаждения и отмывки водой, на дне были слиточки (корольки) серебра.

Я сплавлял серебро в муфеле в фарфоровом тигле под слоем соды. Тигель успешно треснул, однако к счастью серебро почти не растеклось.

А если потом отмыть щелочью?

Цинка к сожалению нету в лаборатории, не пользуемся) А брать абы-какой все таки не хочется. Есть сульфат гидразина, но из-за сульфат иона могут быть заморочки, придется оставить на некоторое время.
Алундовых тиглей увы нету, разве что кварцевые чашки, разгон до 1000 вполне держат. Их можно использовать?

Кварцевые чашки вполне должны подойти.

А не будет ли проблемы с припаиванием серебра к чашке? И как поведет себя чашка после остывания, чашки у нас в дефиците, не хотелось бы их особо портить

К кварцу точно не прилипнет, но не разрушится ли чашка сказать трудно: для плавки металлов она не рассчитана.
Возможно, есть смысл попробовать изготовить одноразовый тигель из куска обожженного графита.

В крайнем случае поддончик какой нибудь добавить, что бы и серебро не потерять, и муфель не ушатать.
Насчет графита крайне сомнительно, при 1000 градусов он улетит очень быстро.
Сейчас вспомнил как мне друг рассказывал, что он отливал свинец в гипсовые формы, получалось на ура, но опять же, для серебра нужна температура в разы выше, там кристаллогидрат просто рассыпется при такой температуре.
В общем завтра пошукаю на складе в поисках подходящего восстановителя, и попробую первую партию в кварцевой чашке переплавить
спасибо за рекомендации

А если выпарить нас. раствор нитрата серебра?
4AgNO3 + 2H2O = 4Ag + O2 + 4HNO3

Выпариванием чистое серебро не получить, а в муфеле чистый нитрат больно уж летучим оказался на поверку

Нитрат нелетуч, просто при разложении он разбрызгивается. Сплавлять стоит порошок серебра, полученный восстановлением в растворе.

От борного ангидрида кварц испортится точно, от буры скорее всего тоже. Оптимальное сочетание - тигли на основе глинозёма (алунд, корунд или даже фарфор) с борным ангидридом. Не зря же я возился с этим вопросом много времени. В принципе, можно взять никелевую лодочку и оксидировать, если делать аккуратно - серебро не припаяется, но гарантии нет.

а как грамотно отделить нитрат серебра от нитрата меди? осадить серебро хлоридом, добавить соляную с цинком и восстановить?

Укрупнить хлорид серебра нагреванием на водяной бане в том же растворе, потом промыть его и восстановить в кислой среде цинком или алюминием. В Гроссе подробнее написано,я так делал.

я хлорид в щелочной восстанавливал формалином

Методики есть у Воскресенского и у Ключникова.
Вот только сульфитом у меня не получалось восстановить со 100% выходом.