Т.е. с концентрированной серной реакция пойдет так: Pb + 2(H₂SO₄) -> Pb(HSO₄)₂ + H₂ ?

Да - образуется растворимый гидросульфат. При действии воды он снова перейдет в малорастворимый сульфат свинца.

И через него нужно сероводород "булькать"?

Сульфид алюминия плюс вода (из капельной воронки), сульфид железа плюс разбавленная кислота (неокислитель) или нагревать смесь серы с парафином. Только сероводород довольно ядовит - это приходится учитывать.

Реакция с сульфидом алюминия довольно слабая. Лучше взять сульфид алюминия с кислотой.

Реакция сульфида алюминия с водой бурная и легко может стать неконтролированной. Сульфид алюминия дает сероводород даже на влажном воздухе.

Лучше получить "серную печень" (по рецепту antabu), растворить ее в воде и профильтровать раствор. Получается смесь сульфида и полисульфидов натрия, которая запросто осаждает свинец.
ЗЫ По-моему, пленка PbS, полученная таким путем, будет неоднородной и легко "слезет". Если вообще получится.

Получить можно самыми разными способами, но зеркальное полупроводниковое покрытие дает именно тиомочевинный способ (из легко осуществимых).


У меня остался рукописный конспект лабораторных работ с подробной методикой, его нужно перепечатать сюда, а печатаю я медленно. Если такие опыты интересны, то как будет время — выложу.
Метода заточена на получение полупроводниковых пленок с заданными свойствами фоточувствительности и проводимости; простое зеркало без особых свойств делается вообще примитивно. Если невтерпеж ждать, можете проиграться со следующим вариантом эксперимента.

Готовится два исходных раствора на дистиллированной воде.
Раствор №1. 5г тиомочевины + 250мл воды.
Раствор №2.
— растворить 30г нитрата свинца Pb(NO₃)₂ и 10г глицерина в 100мл воды;
— в отдельной емкости растворить 25г NaOH в 150 мл воды.
Растворы щелочи и нитрата Pb объединить при энергичном перемешивании. Первоначально образующийся при смешении растворов Pb(OH)₂ растворяется, и жидкость становится совершенно прозрачной.
Растворы можно хранить некоторое время в герметично закрытых емкостях.
Для опыта отбирают равные объемы обеих растворов и смешивают их.
Покрываемый пленкой предмет, например стеклышко, опускают в реакционный раствор так, чтобы рабочая поверхность (где будет использоваться пленка PbS) находилась в вертикальном положении.
При 25°С реакционный раствор остается прозрачным примерно в течение трех минут с момента смешения исходных растворов. Затем коричневеет, а примерно через 5 минут чернеет. Осаждение PbS ведется 1,5 часа. На дне емкости скапливается осадок из хлопьев PbS (поэтому обрабатываемый предмет располагают вертикально).
Если в качестве рабочей емкости был использован стеклянный стакан, то его стенки тоже покрываются зеркальной черной пленкой. Смывается она легко разбавленной азотной кислотой.
Нагревание может сократить время осаждения пленки с 1,5ч до нескольких минут, но в этом варианте опыта лучше реакцию проводить при комнатной температуре – качество пленки будет выше. Прочность закрепления пленки на подложке зависит от материала и предварительной обработки поверхности. В любом случае, необходимо тщательно отмыть предмет от загрязнений.
Для стекла, после осаждения PbS, рекомендуют отжиг при температуре чуть выше 100° для лучшей сохранности покрытия.
Пленку PbS можно наносить не только на стекло, но и на различные пластики, керамику, фарфор. Поверхностный слой пластмасс перед нанесением пленки необходимо окислить хромовой смесью, а в раствор №1 внести дополнение: 5мл бутилового спирта + 20 мл этилового (изопропилового) спирта вместо воды того же объема.

В технологии осаждения полупроводниковой пленки из PbS используют ацетат свинца при умеренном нагревании, а не Pb(NO₃)₂. Считается, что пленка сульфида свинца из ацетатной соли получается с лучшими фотопроводящими свойствами.

Спасибо!

Если нет никаких секретов, то методики, я думаю, можно оформить ввиде статей в будующих номерах журнала. Правда последнее слово за редактором.

Я только за, тем более, что рабочие методики в наше время редкость: как правило, дают только общие фразы.

Материал был взят мной из методички к лабораторным работам, видимо написанной преподавателями вуза по материалам научных периодических изданий. Саму методичку пришлось сдать библиотеку, остался только фрагментарный рукописный конспект без ссылок на литературу. А через некоторое время мне понадобилось сделать черное зеркальце, пошел я в библиотеку, порылся в книгах, но ничего чисто практического толком не нашел, в основном теория хим. процессов при осаждении пленок халькогенидов.
Метода, что выложил я ранее – самая простая из тех, что сейчас есть у меня, к тому же Pb(NO3)2 достать или приготовить самому проще, чем ацетат свинца.

Порылся сегодня в залежах своих реактивов и нашел старые остатки обеих растворов для осаждения PbS. Первый раствор, т.е. тиомочевинный сохранился без видимых изменений, а вот щелочной плюмбат стал мутным с осадком. После фильтрования раствора, его объема хватило только чтоб заполнить маленький пузырек; в него стеклянную пластинку не опустить.
Несмотря на подпорченность реактивов, опыт прошел успешно – стенки пузырька стали черно-зеркалными:


Так что, реакция довольно неприхотливая и это обстоятельство делает ее удобной для начинающих практически изучать химию. А эффектный вид пленки и свойства фотопроводимости должно еще больше подогреть интерес.

P.S. Дно пузырька не покрылось пленкой из-за хлопьевидного осадка PbS, скопившегося на дне.

Например, хим. лужение меди: viewtopic.php?p=521#p521 , есть ещё гальваническая полировка и селективное снятие золотых покрытий, осаждение сульфида серебра из отработанного фиксажа, но это на других форумах.

Добрый день! На данном сайте очень много интересных опытов, но далеко не все можно проводить с малышами.
Подскажите эффектные, не вонючие опыты, плз.

Из того что делали:

1. Выращивали различные кристаллы - видов 6.
2. Горячий лед.
3. В жидком стекле выращивали водоросли.
4. Вулканы: с уксусом и с дихроматом аммония(проводили на улице).
5. Невидимые чернила
6. Проверяли наличие крахмала с помощью йода.
7. Делали фараонову змею из таблеток с кальцием.
8. С фенолфталеином делали воду розовой.
9. Фенолфталеин + силикатный клей.

Ну вот в общем-то и все.

Можно попробовать электролиз воды, получение водорода (реакция кислоты и цинка - выполняет преподаватель), горение и взрыв водорода, опустить железный гвоздь в раствор медного купороса, имитация крови (роданид + железо (III)).

Много опытов описано в книгах:
О. Ольгин. Опыты без взрывов.
viewtopic.php?p=1379#p1379

М.Д. Василега Цікава хімія (Занимательная химия)
О.І. Астахов Цікаві роботи з хімії (Занимательные работы по химии)
viewtopic.php?p=1497#p1497

Более сложные (для старших детей + нужна неплохая лаборатория)
Э. Гроссе, X. Вайсмантель Химия для любознательных. Основы химии и занимательные опыты.
В.Н. Алексинский Занимательные опыты по химии: Пособие для учителей.
viewtopic.php?p=1379#p1379

Добавлю:
разложение 30% перекиси водорода в присутствии моющего средства viewtopic.php?p=1118#p1118 (только следует брать не иодид калия, а более активный катализатор) в моем варианте: http://chemistry-chemists.com/Video/hyd ... oxide.html,
железный порошок, бумажка, а снизу - магнит (только магнит желательно положить в кулек, чтобы на него не налипли частички железа),
разрезание льда viewtopic.php?f=35&t=1121,
лезвие, скрепка и игла плавают на поверхности воды (с лезвием просто, скрепкой, и особенно - иглой сложнее)

Из книг - Г. Низе Игры и научные развлечения (1958, перевод с немецкого)
viewtopic.php?p=2069#p2069

Книга рассчитана на детей, в свое время бумажный вариант мне подарил одноклассник.

О. Ольгин. Опыты без взрывов - есть, там в основном для младших школьников.
Опустить железный гвоздь в раствор медного купороса - ага делали, дети долго в недоумении были.

Остальные книжки я обязательно просмотрю.
Дошкольникам надо зрелище показать, чтоб долго не ждать. Что-то с чем-то смешали - много пены полезло, либо дым пошел, а может цвет раствор поменял. Делаем с ними мыло, духи, бумагу, краски из растений. Не хватает эффектных опытов.
С реактивами обычными думаю проблем не будет, я просто химию особо не знаю.

разложение 30% перекиси водорода в присутствии моющего средства - при этом не выделяется вредного газа?

Смешала перекись(из аптечки), жидкое мыло и марганцовку - пена даже за края стакана не вылезла - так и должно быть?

Да, в аптечке перекись значительно более разбавленная - всего 3-5%.

Должно быть примерно так:





Но перекись должна быть более концентрированная (30-50%), чем аптечная (3%). При реакции выделяется кислород.