Азотистоводородная кислота довольно токсичная и летучая, к тому же азиды получаются не всегда в безлопастном мелкокристаллическом виде.

Получил азид натрия.
Получал так. К 30мл крепкой (около 30%) соляной кислоты добавил 30мл бутилового спирта, поставил колбу охлаждаться. После того, как содержимое охладилось примерно до 5градусов в три приёма (промежутки между каждым примерно 5минут), влил в колбу 26грамм технического нитрита натрия в 100мл воды. Всплывшую жёлтую жидкость (бутилнитрит) отделил на делительной воронке, тщательно промыл водой (без соды), воды потратил 2л, проверил индикатором - кислотность в норме. Оставил готовый бутилнитрит ждать.
Взял ещё одну колбу, насыпал в неё 8грамм гидроксида натрия, налил 70мл 95% спирта, заткнул горлышко ватой (закрывать пробкой не в коем случае не следует, это опасно! при открывании пробки после нагревания из за давления спирт с щёлочью резко вскипит, и выбросится из ёмкости, у меня так один раз спиртовой раствор щёлочи в глаза попал, к счастью, легко отделался). По мере нагревания содержимое колбы перемешивал, до полного растворения щёлочи. Когда щёлочь растворилась, оставил остывать.
В ещё одну колбу насыпал 20грамм гидроксида натрия и 26 гидразин-сульфата. Добавил 10мл воды. Гидразин-сульфат (который был выше щёлочи), смочился, но до щёлочи не дошло. Добавил ещё 10мл воды. Реакция пошла, смесь начала вскипать, но скоро "успокоилась". Оставил её на пол часа (каждые десять минут перемешивал). Потом влил в неё полученный спиртовой раствор щёлочи. Дал отстояться 5минут (до выпадения основного количества осадка), потом раствор пропустил через воронку в которую был вставлен маленький и распушённый кусочек ваты. Потом в отфильтрованный раствор влил бутилнитрит. Сразу началось разогревание. Поставил колбу в миску с ледяной водой. Не помогло, вскоре в колбе закипел бутилнитрит. Минут через пять кипение почти прекратилось. Тогда я закрыл колбу шлифом и оставил (было примерно шесть часов вечера). На следующий день (примерно в 10 часов утра) отфильтровал осадок да бумажном фильтре. Промыл 100мл 95% спирта. Оставил сушиться. Через час терпение у меня кончилось, и я стал брать по крупинке на кончике ножа и вносить в пламя газовой плиты, убедился, это азид! Через сутки азид был уже совершенно сухим. Взвесил его - получилось 4,78грамма. Насыпал его в пробирку, плотно заткнул ватой. Вынес на улицу.
Сначала грел на спиртовке, но из за ветра она всё время гасла. Тогда взял таблетку сухого спирта. Вскоре произошёл громкий "ПШИК", всё содержимое пробирки вылетело, азид рассеялся по воздуху. Если смотреть по кадрам, видно, что перед тем, как содержимое покинуло пробирку, возле её дна появилась серебристость. Значит, натрий начал образовываться, но реакция пошла слишком бурно. К тому моменту, как я подошёл к месту испытания, "драгоценного" металла уже не осталось.
Видео - три в одном, первые два, это испытание влажного азида в пламени горелки, третье, неудачное разложение в пробирке.

Для меня наиболее удобным ИВВ есть азид серебра.

Преимущества:
- малочуствителен к трению и удару
- очень высокая инициирующая способность
- нелетуч и негигроскопичен
- химически стоек в отсутствии света
Недостаток у него только один: высокая цена серебра. Но, если брать во внимание компромисс между опасностью работы с ним и ценой, то этот недостаток практически нивелируется.
С практической точки зрения, у меня ни разу не случалось ни малейших эксцессов при работе с кристаллическим азидом серебра, хотя прессовка всегда проходила в жестких условиях. А прессовать его надо сильно. На удар молотком на наковальне он реагирует раз через три, на сильное растирание в бронзовой ступке - вообще никак.

Так что настоятельно советую завязывать с пероксидами, пальцы потом спасибо скажут.

Азид свинца. Как известно, при быстром сливании растворов (7%) азида н. и нитрата с. получается очень мелкий выходной продукт, обладающий хорошей инициирующей способностью но очень хреновой сыпучестью и большой склонностью к комкованию и слеживанию при сушке. Еще он содержит большое к-во адсорбированного маточного раствора, который очень трудно удаляется при промывании. Уверяю вас, при сливании растворов н. серебра и азида н. получается практически то же.

Чтобы получить правильные кристаллы определенного диаметра, в промышленности применяются определенные изьёбы, как строгие температура, концентрация, скорость сливания растворов, флегматизирующие добавки, перемешивание и прочие тонкости, которые правильно реализовать в наколенных условиях крайне малореально. В результате от синтеза к синтезу мы получаем разный продукт, который может содержать в массе кристаллы крупного размера или внутрикристалические напряжения, что может привести к печальным последствиям.
Азид серебра же обладает замечательным свойством - он растворяется в водном растворе аммиака и, осаждая его оттуда определенными способами, мы получаем кристаллы любого размера преимущественно кубической формы и без внутренних напряжений.

Следующий способ проверен на практике и достаточно прост, чтобы его можно было осуществить среднестатистическому химику, владеющему азами работы с водяной баней, капельной воронкой и мешалкой.

Готовим растворы:
8 гр нитрата серебра - в 25мл дист.воды
3.5 гр азида натрия - в 25мл дист. воды

13 мл 20% аммиака
1.6 мл 15% уксуса (шприц)

Берем стакан для виски и помещаем туда раствор нитрата серебра. Включаем мешалку и нагреваем раствор до 50 град. Вливаем при работающей мешалке весь аммиак и, после паузы, по каплям (быстро) весь раствор азида. Возможно, некоторая часть выпавшего осадка при этом не растворится, это не беда.
Нагреваем водяную баню до кипения и помещаем туда наш стакан. В стакан, для интенсификации отгонки аммиака желательно вставить барботер (не металл), слабо продувая воздух. Доливаем медленно по каплям 0.8 мл уксусной кислоты и оставляем кипеть до тех пор, пока не исчезнет запах аммиака.
Снимаем с водяной бани. Охлаждаем до 50 град и по каплям, при размешивании и контролируя рН доливаем остаток уксусной кислоты.
Фильтруем и дважды промываем холодной водой а затем кипятком, можно по желанию осушить спиртом.
В результате получаем мелкокристаллический азид с очень хорошей сыпучестью нежно-кремового цвета, не нуждающийся в флегматизации по причине относительно низкой мех.чувствительности а.с.:


Выход близок к теоретическому - около 7 грамм.
Удачно подвернувшийся чайник продемострировал бризантность:

Отличная работа!

Да, отлично сделано! А что безопаснее - ацетиленид-нитрат или азид серебра?

Не могу ответить, т.к. имел дело только с чистым ацетиленидом (осажденным с аммиачного раствора окиси серебра). Судя по отзывам, чувствительность АЦНС невысока.

Если судить по данным Бубнова, то чувствительность азида серебра к удару составляет (для груза 500грамм):
- мелкокристаллический АС / 78см
- крупнокристаллический АС / 29см
По даным Велера, чувствительность к удару азида серебра при весе груза 1кг и площади бойка 2 мм.кв. составила 25см.
Чувствительность к трущему удару азида серебра по Ринкенбаху значительно ниже чувствительности азида свинца и гремучей ртути (в 10-40 раз).


Насчет ацетиленида серебра, то, в зависимости от получения, его чувствительность к удару для груза 500 грамм составляет от 15 до 79 см, т.е. чувствительность наиболее стойкой формы сравнима с азидом серебра.
По данным Ринкенбаха, наиболее стабильная к трению форма получается при пропускании ацетилена в раствор 5г нитрата серебра в 200 мл воды при добавлении 25мл конц. азотной кислоты.

Андрей, с азидом по-любому безопаснее будет, потому что для заводки того же ТЭНа его буквально крупицы нужны. Даже в САМОМ худшем случае такое кол-во не причинит непоправимых травм.

Азид свинца, осажденный с раствора поливинилового спирта:


и обычный коллоидный азид, полученный быстрым сливанием растворов:

И который из них менее чувствителен к механическим воздействиям?

Моими методами (молоток и наковальня) это тяжело определить. Если верить Багалу, то поливинилспиртовый превосходит по качествам декстриновый.
Очевидный плюс поливинилспиртового - то, что он получается при высыхании в виде сыпучего порошка а не слипшихся комков, как в случае обычного коллоидного. Да и насыпная плотность у него куда выше.

Кратко о синтезе поливинилспиртового азида свинца

Оформил:

Азиды (натрия, свинца, серебра)
Азид натрия - получение и разложение ч.1
http://chemistry-chemists.com/N4_2014/C ... -P7-1.html

Азид серебра ч.2
http://chemistry-chemists.com/N4_2014/C ... -P7-2.html

Получение азида свинца ч.3
http://chemistry-chemists.com/N4_2014/C ... .html#1002

Признаюсь, сам я с азидами ни разу в жизни не работал. Но всему свое время: будет доступ в лабораторию - обязательно синтезирую. Во-первых, интересно, а во-вторых - неудобно, что химик, а до сих пор не имел дела с азидами.

Спасибо за работу, Владимир
Если это возможно, исправьте в статье следующее:

1. Приготовление раствора азида натрия.
В 150 мл дистиллята растворяют 5 г азида натрия.

2. Приготовление раствора нитрата свинца.
В 200 мл дистиллированной воды растворяют при нагревании и размешивании 0.7 г поливинилового спирта, добавляют 14 грамм нитрата свинца (10% избыток), после чего по каплям подщелачивают раствором гидроксида натрия до рН 6-7

3. Осаждение азида свинца.
Раствор нитрата свинца нагревают до 60-65°С. Медленно (по каплям и при работающей мешалке) добавляют раствор азида натрия.

4. После полного добавления прекращают нагрев, убирают плитку и дают смеси остыть до комнатной температуры. Размешивание не должно прекращаться вплоть до полного охлаждения последней.

5. Осадок фильтруют, трижды промывают небольшими порциями теплого дистилята и сушат вдали от света при температуре не выше 40 град.

----
Можно по желании добавить информацию, что синтез построен на американском способе из Багала (стр 227), только вместо декстрина взят ПВС.
Поливиниловый азид свинца, в отличие от декстринового, практически негигроскопичен и отличается хорошей чувствительностью к лучу огня.

По безопасности: лучше всего проводить все операции в пластике, но т.к. возникают проблемы с нагревом смеси, пластиковой были только крыльчатка мешалки и палочка, а прибор стоял за листом оргстекла.

Дополнил. Насчет ПВА - немного перепутал, т.к. один коллега (с которым мы пару раз взрывали аммотропин) рассказывал, что ПВС для азида он получал гидролизом ПВА.

Кстати, в книге Багала есть ошибка насчет концентрации ПВС - там она 3% вместо 0,3%. При таком количестве раствор получается очень вязким, склеивая весь осадок при сушке в монолит.

Уточнение добавил.

Подобные вещи в методиках случаются не так и редко. Иногда просто некоторые нюансы в методиках опускают - из серии "сам догадайся".

А можно подробней про гидролиз ПВА?

Разбавленными растворами щелочей или кислот при слабом нагревании.

Например, я нашел такую методику:


C.Н. Ушаков Поливиниловый спирт и его производные т.1 (1960) viewtopic.php?p=21691#p21691

Хранилось полгода несколько грамм коллоидного азида. Утилизировал.

третья часть статьи полностью переделана:

Получение азида свинца ч.3
http://chemistry-chemists.com/N4_2014/C ... .html#1002