На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 197 ]  На страницу Пред.  1 ... 5, 6, 7, 8, 9, 10  След.
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 29 янв 2021 10:09 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54186
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
alexandrio писал(а):
Несмотря на некоторый негатив, статья получилась интересной. А так, из восстановителей на ум приходит формалин. Метанол не стоит списывать со счётов, возможно, и он подойдёт. Ещё как вариант, тиосульфат натрия, спирт изопропиловый. Какие из этих веществ использовать как восстановители, а какие - как довосстановители, зависит от того, какого качества нужен реагент.

Самому есть интерес получить малое количество основного сульфата хрома. Вот только сначала мне нужно:
• приготовить NaOH 50 %,
• приготовить 1 % (или 0.1 %) раствор фенолфталеина,
• попытаться оттитровать хромпик и "что-то красноватое, похожее на ангидрид".

Формалин - использовали в промышленности (как вариант), возможно, используют до сих пор. Метанол - однозначно подойдет, проблема, что он не всегда и не всем доступен. Тиосульфат - разве что для окончательного восстановления остатков хрома (VI), в сильнокислой среде он может дать серу. ИПС - даст ацетон, а он окисляется не очень.

Думал еще про глицерин, даже первые расчеты делал именно для глицерина, почему от него отказался - не могу вспомнить.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 29 янв 2021 14:22 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 22 авг 2020 22:55
Сообщения: 28
Откуда: Dnipro
Volodymyr писал(а):
Хромовый ангидрид, основный сульфат хрома и нитрат хрома (III)
Chromic anhydride, basic chromium sulfate and chromium (III) nitrate

http://chemistry-chemists.com/N2_2021/C ... -P2-1.html
Вложение:
Chromic_anhydride_basic_chromium_sulfate_nitrate-23.jpg

P.S. Подобные статьи писать откровенно больно. Нужно, если не завязывать с таким творчеством, то уж точно уменьшить его количество.

Спасибо за интересный материал! Ане могли бы Вы описать методику приготовления раствора
для пассивации цинка который Вы готовили из солей хрома (ІІІ).Думаю что многим это может быть интересно( мне так точно) Я в свое время готовил растворы для "радужной" пассивации на основе бихроматов и расворы для черной пассивации цинка на основе хлората, а растворы для бесцветно-голубой делал из покупного концентрата.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 29 янв 2021 17:13 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54186
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Сохранились записи - катионный и анионный состав (г/л) - исходные данные и в форме каких веществ я все это вводил в раствор:

http://chemistry-chemists.com/N1_2021/P ... ry-102.jpg
http://chemistry-chemists.com/N1_2021/P ... ry-103.jpg

там был вопрос: оставшийся хлорид вводить с хлоридом натрия или с соляной кислотой? Приготовил оба варианта, какой работал лучше - уже не помню.

Радужную пассивацию я тоже делал - из покупного концентрата, хромового ангидрида и азотной кислоты. Капризная штука: если детали передержать, эффект был обратный (покрытие стравливалось), а рабочая, которая этим занималась много лет, считала, что чем дольше - тем лучше.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 29 янв 2021 22:02 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 22 авг 2020 22:55
Сообщения: 28
Откуда: Dnipro
Спасибо за ответ, как будет "час та натхнення" :) надо будет попробовать.
А раствор радужной пассивации я делал по рецептам из советких книжек по гальванике. Там составы простые: бихромат или хромовый ангидрид и серная кислота, иногда еще азотная. Составы с азоткой выполняют помимо функции пассивации еще функцию осветления покрытия.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 29 янв 2021 22:18 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54186
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Я по книгам делать радужную пассивацию цинка не пробовал, поскольку был готовый концентрат ("идентичный немецкому", который фирма-поставщик делала в гараже). Знаю только, что представитель фирмы называл его "ингибитор" - явно что-то банальное.

Насчет осветления - перед голубой пассивацией детали окунали в ванну осветления (по-моему, 0.5 л азотки на 100 л), для радужной пассивации этого не требовалось.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 10 фев 2021 00:13 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 05 ноя 2015 12:31
Сообщения: 213
Откуда: самарская обл.
По-разному высушенная гидроокись хрома одного и того же состава - Cr(OH)3•H2O.
Вложение:
SDC10016_.jpg
SDC10016_.jpg [ 670.48 Кб | Просмотров: 2351 ]


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 12 фев 2021 17:43 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54186
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Кристаллы бихромата калия - реактиву 40 лет (почти мой ровесник)
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 41.51 Кб | Просмотров: 2321 ]

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 13 фев 2021 07:19 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 05 ноя 2015 12:31
Сообщения: 213
Откуда: самарская обл.
Кристаллы нетипичных размеров. Как будто выросли случайным образом на заводе.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 13 фев 2021 08:53 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 16 мар 2018 10:06
Сообщения: 1978
Откуда: Київ
Даже если такие кристаллы получились на заводе, продукт положено измельчать (шаровые мельницы или т.п.) и просеять. По-видимому, кристаллы выросли при хранении, например, если вода периодически попадала в банку и испарялась.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 15 фев 2021 17:52 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54186
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Цитата:
Кристаллы глицината хрома III. Единственная ссылка, которую я нашел относительно этого препарата, была из «Справочника препаративной неорганической химии». Я выполнил процедуру, но все было испорчено. К счастью, мне удалось сохранить часть полученного вещества. Оно образуют кристаллы красного цвета.

Chromium III Glycinate crystals. The only reference I found regarding this preparation was from the Handbook of preparative inorganic chemistry. I followed the procedure but it was all messed up. Somehow I was able to recover this yield. They form red colores crystals

Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 385.84 Кб | Просмотров: 2257 ]

https://www.reddit.com/r/chemistry/comm ... _the_only/
https://www.youtube.com/watch?v=SZuzQ4C ... e=youtu.be
Справочник этот есть и в русском переводе: Г. Брауер (ред.) Руководство по препаративной неорганической химии (однотомник) viewtopic.php?p=1750#p1750 (может есть и в более позднем шеститомнике - не проверял).
Сама методика:
Вложение:
Brauer_Ruk_Preparat_Neorg_Chem-P634.jpg
Brauer_Ruk_Preparat_Neorg_Chem-P634.jpg [ 161.49 Кб | Просмотров: 2257 ]

Если кто-то захочет провести этот синтез и выложить фото - было бы прекрасно: синтез простой, но на кухне мне его делать немного неудобно.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 16 фев 2021 16:31 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54186
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Спираль лампы накаливания (вольфрам) сгорает из-за разгерметизации колбы - внутрь проник воздух
Вложение:
Glühwendel_brennt_durch.jpg
Glühwendel_brennt_durch.jpg [ 109.58 Кб | Просмотров: 2232 ]

(много раз делал подобные опыты, иногда заполнял колбы другим газом).

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 20 фев 2021 19:18 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 05 ноя 2015 12:31
Сообщения: 213
Откуда: самарская обл.
Пробовал растворить в аккумуляторной серной кислоте (у неё концентрация - 36.9 %) гидроокись хрома одноводную. Реакция идёт с значительным выделением тепла :). Однако из-за того, что раствор стал зеленовато-чёрного цвета, непонятно, весь ли осадок растворился. При нагревании на плитке раствор сильно вспенивается. Видимо, следует воспользоваться водяной баней. И фонарик бесполезен для определения осадка на дне.

Изначально хотел получить основной сульфат, да смесь загустела. Возможно, для этого случая серную кислоту следует развести до 30 %.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 20 фев 2021 21:03 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54186
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Основный сульфат у меня такой и был - густая, вязкая жидкость.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 20 фев 2021 22:04 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 05 ноя 2015 12:31
Сообщения: 213
Откуда: самарская обл.
Попробую получить в баночке (в водяной бане), а не в колбе. Было бы заманчиво получить этот реагент без посторонних ионов.

~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~

С глицином - вообще беда. Химмаг послал меня в аптеку, а в аптеке продают только в таблетированной форме с добавками. Вероятность достать сие вещество есть, но не скоро.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 21 фев 2021 04:48 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 6497
Откуда: Новосибирск
Давно имел дело с солями хрома. При нагревании фиолетового раствора легко и быстро образуется зелёная форма, вязкость увеличивается. После охлаждения раствор медленно, в течение нескольких дней, переходит обратно в фиолетовую форму. Кажется, работал с квасцами, но точно не помню.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 21 фев 2021 13:01 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 05 ноя 2015 12:31
Сообщения: 213
Откуда: самарская обл.
В итоге получил основный сульфат :). Позже предоставлю фотки. А пока-что высушиваю раствор. Непонятно, до какого момента сушить. По умолчанию, до "влажных солей".

~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~

Интересно, ускорит ли обратный переход в фиолетовую форму азотная кислота?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 21 фев 2021 13:52 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54186
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Товарный основный сульфат хрома - мелкий зеленый порошок. В статье http://chemistry-chemists.com/N1_2021/C ... -P8-2.html есть несколько фото.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 21 фев 2021 19:05 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 05 ноя 2015 12:31
Сообщения: 213
Откуда: самарская обл.
Для получения основного сульфата хрома (основность - 33 %) из гидроокиси хрома и серной кислоты вышла следующая последовательность действий:

1. Взвешивание реагентов:
• m[Cr(OH)3•H2O] = 48.4 г,
• m(H2SO4, 36.9 %) = 106.4 г.

Эти реагенты приведены на фото (гидроокись взвешена пока-что 2/3 от её общей массы)
Вложение:
SDC10005_.jpg
SDC10005_.jpg [ 384.38 Кб | Просмотров: 2126 ]

2. Добавление большей части гидроокиси к серной кислоте. Рядом с банкой находится стаканчик со второй частью гидроокиси.
Вложение:
SDC10007_.jpg
SDC10007_.jpg [ 402.85 Кб | Просмотров: 2126 ]

2. Добавление оставшейся части гидроокиси к смеси.
Вложение:
SDC10008_.jpg
SDC10008_.jpg [ 238.68 Кб | Просмотров: 2126 ]

Вложение:
SDC10011_.jpg
SDC10011_.jpg [ 284.1 Кб | Просмотров: 2126 ]

3. Помещение банки в водяную баню кипящую. В этот момент надо вспененную смесь (она по объёму становится в 2 раза больше!) непрерывно перемешивать до тех пор, пока она не перестанет пениться. На это ушло 10 мин.

4. Компенсация испарившейся воды добавлением дистиллированной, заодно надо смыть смесь с палочки (ей и перемешивалась суспензия) и стенок баночки.

5. Выдержка смеси в бане 30 мин.

6. Profit!
Вложение:
SDC10013_.jpg
SDC10013_.jpg [ 234.99 Кб | Просмотров: 2126 ]

А вот как высушить этот раствор, пока не совсем понятно. Может для большинства целей он и в виде раствора годен.

~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~

Посмотрел статью, получилось, содержание Cr3+ в продажном сульфате хрома основном - 25.5 %, что соответствует 80.9 % CrOHSO4. А раствор получился с концентрацией 42.6 %. Т.е. надо упарить где-то в 2 раза.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 23 фев 2021 12:28 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 05 ноя 2015 12:31
Сообщения: 213
Откуда: самарская обл.
А тем временем сабж сушится...
Вложение:
SDC10001_.jpg
SDC10001_.jpg [ 835.62 Кб | Просмотров: 2087 ]

На данный момент содержание CrOHSO4 - 72.9 %, что соответствует 33.6 % Cr2O3. Первый раз имею дело с резиновым веществом (его состояние сейчас - стекло). Наверно, лучше сушить на пластине из стекла, а не на пластмассовых тарелках.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 24 фев 2021 19:34 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 05 ноя 2015 12:31
Сообщения: 213
Откуда: самарская обл.
В итоге на сушку тепловентилятором потратил примерно 1 день. Получилось высушить до состава CrOHSO4•3H2O.
Вложение:
SDC10005_.jpg
SDC10005_.jpg [ 158.23 Кб | Просмотров: 2060 ]

Вложение:
SDC10007_.jpg
SDC10007_.jpg [ 83.03 Кб | Просмотров: 2060 ]

Вообще такие вещества следует сушить до определённой массы (до определённого состава), а не до постоянной.

Свойства: зеленовато-чёрные хрупкие пластинки, медленно растворимые в воде, содержание Cr2O3 - 34.7 %.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 197 ]  На страницу Пред.  1 ... 5, 6, 7, 8, 9, 10  След.

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 6


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group