На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 33 posts ]  Go to page 1, 2  Next
Author Message
 Post subject: Как осадить золото
PostPosted: 29 Aug 2011 17:46 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 29 Aug 2011 17:03
Posts: 3
Добрый день! Помогите пожалуйста! Работаю в лаборатории, делала анализ много раз, а первый раз такая ситуация.
Растворила в царской водке "золотые" отходы с полировки, потом отфильтровала, и прибавила сульфит натрия. Поставила на плитку, образовался на дне коричневый осадок золота (примерно 2-3 грамма). но увидела что не до конца осадилось все золота, сняла с плитки, добавила еще немножко сульфита (как и делала уже много раз), поставила обратно на плитку. буквально через 10 минут в колбе пошла бурная реакция и все золото что уже было в осадке исчезло, тоесть опять растворилось, раствор чистый, зеленого цвета. Может кто подскажет, КАК ОПЯТЬ ОСАДИТЬ С ЭТОГО РАСТВОРА ЗОЛОТО. И вообще в чем могла быть причина такой реакции. Заранее огромное спасибо!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: как осадить золото в данной ситуации
PostPosted: 29 Aug 2011 19:16 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
В избытке сульфита золото не растворяется.
У меня две версии - либо второй раз вы добавили не сульфит, либо кто-то над вами грубо пошутил (например, добавил царской водки, когда вы отлучились). К сожалению, такое бывает.
В любом случае, способ осаждения тот же: сульфитом, гидразином, либо другим подходящим восстановителем.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: как осадить золото в данной ситуации
PostPosted: 30 Aug 2011 00:31 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 29 Aug 2011 17:03
Posts: 3
я бы тоже могла так подумать, но кроме меня в лаборатории никого нет. и кроме сульфита, других реактивов тоже нет. единственное предположение что что-то отвалилось от вытяжки, они в плохом состоянии, но почему осадившееся золото растворилось, непонятно.
спасибо за ответ. попробую опять осадить сульфитом.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: как осадить золото в данной ситуации
PostPosted: 02 Sep 2011 22:09 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10420
Location: Новосибирск
Этой реакцией я в своё время занимался специально. Полным бывает восстановление при рН<2. При избытке сульфита рН может увеличится больше этого значения, при этом образуется сульфитный комплекс одновалентного золота такой, как у Вас, окраски. Исправляется добавлением соляной кислоты.
А насчёт растворения уже выпавшего мелкодисперсного не уверен:
2Au + HAuCl4 + 3Na2SO3 = 3Na[Au(SO3)] + HCl + 3NaCl

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: как осадить золото в данной ситуации
PostPosted: 17 Oct 2011 19:36 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 11 Oct 2011 23:26
Posts: 40
alenkij_cvetochek, я сталкивался с подобной проблемой на производстве печатных плат. Отдельные участки иногда порывают золотом.
А остатки золота из некондиционного электролита осаждают FeSO4 содержащим малое количество (окраска с роданидом натрия - от бледно-розовой до розовой) Fe(III).
Продажный реактив FeSO4 очищают 2-3 кратной перекристаллизацией обязательно в кипяченом дистилляте. Контакт кристаллов с воздухом по возможности минимальный. Добавляете в КИСЛЫЙ раствор большой (2-4 кратный) избыток сульфата и осаждаете довольно крупные тяжелые хлопья золота. Золото грязное и выглядит как ржавчина. Дальше сами разберетесь - промывка раз 8-10 дистиллятом, потом кипячение с соляной кислотой (и промывка, конечно), потом сами решайте - или растворение или переплавка. Осаждение полное, реакция с кислым хлоридом олова (на пурпур) не проходит. Еще никого при такой методике на производстве за кражу золота не поймали.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: как осадить золото в данной ситуации
PostPosted: 17 Jun 2012 21:12 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 17 Jun 2012 21:10
Posts: 6
подскажите если растворил золото с примесью меди в царской водке при востановлении сульфатом железа 2 что в осадок

кстати где достать гидразин или сульфид натрия

вопрос Василий Гаращенко зачем перекристализовывать железный купорос


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Как осадить золото
PostPosted: 19 Jun 2012 15:40 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10420
Location: Новосибирск
В качестве восстановителя в данном случае не сульфид, а сульфит. И им, и гидразином примесь меди будет восстанавливаться до CuCl. А железным купоросом, видимо, нет. Однако, всякому восстановлению мешает избыточная азотка от царской водки.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Как осадить золото
PostPosted: 19 Jul 2012 18:04 
Offline
Начинающий
Начинающий
User avatar

Joined: 06 Jan 2010 15:34
Posts: 69
А как отделить золото, если в царско-водочном растворе, кроме золота, железа и некоторых других металлов содержится ещё и палладий. В принципе, они осаждаются одними и теми же востанновителями. Правда, я посмотрел что палладий вроде как не осаждают сульфитом, сульфатом железа или щавелевой кислотой. Может сначала этими осадителями воостановить золото из раствора и потом уже палладий?

_________________
Моя коллекция химических элементов - http://elements.dp.ua/chemistry/elements/


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Как осадить золото
PostPosted: 20 Jul 2012 01:09 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Scott wrote:
А как отделить золото, если в царско-водочном растворе, кроме золота, железа и некоторых других металлов содержится ещё и палладий. В принципе, они осаждаются одними и теми же востанновителями. Правда, я посмотрел что палладий вроде как не осаждают сульфитом, сульфатом железа или щавелевой кислотой. Может сначала этими осадителями воостановить золото из раствора и потом уже палладий?

Палладий осаждается из кислого раствора диметилглиоксимом, остальные металлы - нет.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Как осадить золото
PostPosted: 20 Jul 2012 09:29 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10420
Location: Новосибирск
Scott wrote:
А как отделить золото, если в царско-водочном растворе, кроме золота, железа и некоторых других металлов содержится ещё и палладий. В принципе, они осаждаются одними и теми же востанновителями. Правда, я посмотрел что палладий вроде как не осаждают сульфитом, сульфатом железа или щавелевой кислотой. Может сначала этими осадителями воостановить золото из раствора и потом уже палладий?
Вкратце. Если неблагородных примесей много, целесообразно восстановить сумму благородных, снова растворить в царской водке и восстанавливать золото нитритом. Затем избыточный нитрит разрушают кислотой и осаждают палладий тем или иным способом.
Если же неблагородных мало, их можно сначала осадить тринатрийфосфатом до нейтральной среды, но процесс имеет тонкости.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Как осадить золото
PostPosted: 20 Jul 2012 23:00 
Offline
Начинающий
Начинающий
User avatar

Joined: 06 Jan 2010 15:34
Posts: 69
Всё оказалось намного сложнее. Сплав, содержащий Fe, Cu, Ni, Si, Au и Pd (Fe = 50%, Au + Pd = 30%) не хочет растворяться в царской водке. Шипит, шипит но видимого растворения не идёт. При комнатной температуре реакция не происодит. Надо либо хорошо измельчать, либо наверное сплавлять в никелевых тиглях с щелочью и селитрой. Хотя, может можно попробовать HNO3 + HF. Уж очень хочется выдернуть палладий для коллекции.

_________________
Моя коллекция химических элементов - http://elements.dp.ua/chemistry/elements/


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Как осадить золото
PostPosted: 21 Jul 2012 01:17 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Возможно, удастся анодное растворение в соляной кислоте (переменный ток через ЛАТР) - у меня так растворялся родий.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Как осадить золото
PostPosted: 21 Jul 2012 04:31 
Offline
Начинающий
Начинающий
User avatar

Joined: 06 Jan 2010 15:34
Posts: 69
Так это ж надо сплавлять этот материал, а то он в виде кусочков 1-2 мм. Да и с электролизом неохота возится. Отдельно взятые металлы, входящие в сплав в царской водке должны растворяться (кроме кремния, где его ок. 2%), но сам сплав не хочет, или хочет, но очень медленно. Обычно если царская водка не канает, то как правило канает HNO3 + HF, хотя неизвестно как повлияют фториды на дальнейшее осаждение металлов.

Так что придётся возможно сплавлять никелевых тиглях в смесях KOH + KNO3 или Na2O2, потом эту шнягу обрабатывать кислотой и дальше разделять уже из раствора.

_________________
Моя коллекция химических элементов - http://elements.dp.ua/chemistry/elements/


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Как осадить золото
PostPosted: 21 Jul 2012 12:44 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10420
Location: Новосибирск
Плавиковая в случае золота - не помощник. Если повезёт, и сплав будет растворяться - золото останется в осадке. А иначе - разбавленная царская водка с подогревом + терпение.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Как осадить золото
PostPosted: 21 Jul 2012 15:16 
Offline
Начинающий
Начинающий
User avatar

Joined: 06 Jan 2010 15:34
Posts: 69
А что плавиковая с золотом не даёт комплексов?

_________________
Моя коллекция химических элементов - http://elements.dp.ua/chemistry/elements/


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Как осадить золото
PostPosted: 22 Jul 2012 08:38 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10420
Location: Новосибирск
См. статью из ХиЖ: download/file.php?id=2762

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Как осадить золото
PostPosted: 22 Jul 2012 21:05 
Offline
Начинающий
Начинающий
User avatar

Joined: 06 Jan 2010 15:34
Posts: 69
Теперь вообще нифига непонятно. Растворился этот сплав (если это не чёс, то состав примерно Fe-50%, Au-20%, Pd-10%, Ni, Cu, Mn, Si) частично в царской водке. Вообще растворяется как то странно. На поверхности гранул спокойно выделяется газ, но визуально гранулы не растворяются. Такой ощущение что на поверхности гранул сплава просто тупо разлагается царская водка. Но при длительном кипячении всё же часть перешла в раствор. При действии KOH - выпадет бурый осадок. Сам раствор в солянокислой среде желто-оранжевый. Ближе к нейтральной - бурый. При нагревании раствора с щавелевой кислотой - получился зелёный раствор (цвета оксалатных комплексов Fe), и никаких признаков золота. С формалином тоже ничего не вышло.

Попробовал растворить сплав в смеси HNO3 + HF. Растворяется очень бурно, валит NO2. Раствор мутноватый, земельного цвета. Но визуально осадка не видно. Погрел с щавелевой кислотой - ничего не происходит, даже цвет не меняется. С формалином тоже. Кинул цинка - медленно выделяется водород и покрывается чёрным осадком. Но золота не видно. Добавил щелочи - вывалился Fe(OH)3.

Ещё пробовал греть в пробирке с расплавленной селитрой. Ничего не происходит. Добавил в расплав KOH - медленно растворяется, образуется голубоватый раствор, со временем зеленеет. Видимо надо хорошо измельчить. Или греть до более высокой температуры. Или может ещё погреть с перекисью натрия.

Кароче, нифига теперь непонятно, есть ли там золото и палладий вообще, или меня на*****. Что железо есть это видно. Как вообще просто определить есть ли в растворе золото и палладий? А то я такую реакцию не проводил, незнаю как она идёт. Или может что-то мешает, например избыточная азотная кислота. Если нагреть раствор с сульфатом железа (II) золото должно выпасть. Избыток азотки не помешает в реакции? Она по идее должна восстановится железом.

_________________
Моя коллекция химических элементов - http://elements.dp.ua/chemistry/elements/


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Как осадить золото
PostPosted: 22 Jul 2012 23:14 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Насчет палладия я уже писал: ДМГ в кислой среде - должен выпасть коричневый осадок.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Как осадить золото
PostPosted: 23 Jul 2012 10:46 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10420
Location: Новосибирск
Избыточная азотная кислота мешает обнаружению золота через его восстановление в кислой среде. А в близкой к нейтральной мешают гидроксиды неблагородных металлов. Их надо закомплексовать, например, пирофосфатом.
Сам я обычно обнаружение проводил гидразином (в виде дигидрохлорида), но возможно соосаждение, например, никеля.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Как осадить золото
PostPosted: 23 Jul 2012 17:12 
Offline
Начинающий
Начинающий
User avatar

Joined: 06 Jan 2010 15:34
Posts: 69
Добавил NaF к вытяжке из царской водки. Раствор полностью обесцветился. Ненашёл я толковой инфы по фторидам золота, понял только то что AuF3 легко гидролизуется, а комплексные фторыди были получены каким то специфическим способом и видимо тоже неустойчивы.

_________________
Моя коллекция химических элементов - http://elements.dp.ua/chemistry/elements/


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 33 posts ]  Go to page 1, 2  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 53 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group