На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 188 posts ]  Go to page Previous  1 ... 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10  Next
Author Message
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 03 Dec 2020 22:34 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62189
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Определение нитратов путем количественного восстановления до аммиака / Nitrate determination by quantitative reduction to ammonia
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 421.95 KiB | Viewed 12236 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 28 Jan 2021 13:02 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62189
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Вероятно, титрование бихроматом калия:
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 972.94 KiB | Viewed 11912 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 09 Feb 2021 10:45 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62189
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Титрование органических оснований
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 872.29 KiB | Viewed 11826 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 16 Feb 2021 13:57 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62189
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Определения белка в пшенице по методу Кьельдаля
Analysis of wheat protein by Kjeldahl method

http://chemistry-chemists.com/N2_2021/C ... -P6-1.html
Attachment:
Kjeldahl_method-12.jpg
Kjeldahl_method-12.jpg [ 216.23 KiB | Viewed 11764 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 17 Feb 2021 05:24 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10418
Location: Новосибирск
С зерном понятно.
Чтобы увеличить содержание "белка" в молоке, коров кормили мочевиной.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 17 Feb 2021 07:58 
Online
Гуру
Гуру

Joined: 24 Mar 2010 12:56
Posts: 1253
Location: צפת
Отчасти увеличивает : кормит бактерий в желудке.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 17 Feb 2021 12:27 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62189
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
В 2008 году вспыхнул т.н. "меламиновый скандал" с китайским молоком. Китайцы сознательно добавляли в молоко меламин, чтобы завысить результаты анализа на содержание белка. Белка от этого, естественно, в молоке больше не становилось (данные анализа были завышены, т.к. содержание белка определялось по общему содержанию азота), но молоко шло в т.ч. на изготовление смесей для грудных детей. Результат - массовые болезни детей, в т.ч. задокументированные смертельные случаи.

Кроме молока "находчивые китайцы" добавляли меламин и в другие продукты - даже в шоколадные батончики и печенье, в т.ч. - в продукцию ведущих брендов вроде «Nestle» и «Mars», которые производились в Китае (не страшно - европейцы все скушают, а свои - тем более).
Quote:
Меламин - (1,3,5-триазин-2,4,6-триамин) — бесцветные кристаллы, малорастворимые в воде. Объём мирового производства в 2007 году составил более 1 млн тонн.
Attachment:
File comment: Меламин
Melamine.png
Melamine.png [ 2.75 KiB | Viewed 11727 times ]

В лабораторных условиях простейшим методом синтеза меламина является взаимодействие цианурхлорида с аммиаком при 100 °C, другими методами являются синтезы меламина нагреванием гуанидина и тримеризацией цианамида.

В промышленности применяется два основных метода синтеза меламина — пиролиз мочевины и синтез из дициандиамида.

Меламин широко применяется в промышленном органическом синтезе, в том числе ионообменных смол, дубителей, гексахлормеламина, используемого в производстве красителей и гербицидов. Меламин, наряду c мочевиной, также применялся в качестве небелкового источника азота для домашнего скота, однако в 1978 году был сделан вывод о «неприемлемости меламина как небелкового источника азота, так как он медленнее и недостаточно полно гидролизуется по сравнению с другими — например, мочевиной»

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 14 Mar 2021 17:14 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62189
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Отгонка аммиака (определения азота по методу Кьельдаля)
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 842.19 KiB | Viewed 11534 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 14 Mar 2021 23:53 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 12 Nov 2009 21:01
Posts: 1772
Location: Україна
Volodymyr wrote:
Отгонка аммиака (определения азота по методу Кьельдаля)

Только выход холодильника должен быть именно погружён (лучше - с помощью дополнительной трубки с расширением, наподобие хлоркальциевой) в раствор кислоты, налитой в приёмник, а не просто нависать над ним, иначе возможны потери аммиака. При этом в процессе отгонки раствор будет периодически частично засасываться в трубку-переходник и чуть дальше, но при достаточном диаметре холодильника это не критично: перед самым окончанием отгонки трубку приподнимают над приёмником, чтобы в течение 5-10 минут внутренние стенки промылись дистиллятом.

И если совсем по фэн-шую, то насадка помимо каплеуловителя должна иметь капельную воронку (или хотя бы отверстие, куда можно было бы вставить обычную воронку) - чтобы на момент добавления щёлочи система уже была окончательно собрана и закреплена, а после добавления можно было бы быстро её герметизировать.
________

Насчёт фразы из статьи по ссылке чуть выше про определения белка в пшенице (http://chemistry-chemists.com/N2_2021/C ... -P6-1.html) -
Quote:
Сплав Деварда нужен для восстановления нитратов и нитритов до аммиака.
- как-то сомнительно, что после отдымливания с серной кислотой в течение нескольких часов в растворе могут присутствовать нитраты и, тем более, нитриты.

И по поводу описанного там же способа минерализации (с периодическим охлаждением, добавлением пергидроля, повторным нагреванием, и так много раз)... В общем, если есть возможность выбора, то лучше использовать вариант с катализатором "сульфат меди + селен" - как в плане сокращения времени минерализации, так и в плане минимизации общения с горячей концентрированной H2SO4. Если проблема в отсутствии селена, то его вполне можно игнорировать. Так, в ГОСТе по определению азота в топливе твёрдом минеральном говорится:
Quote:
В качестве катализатора применяют сульфат меди, а для трудно разлагаемых углей и антрацитов - смесь селена с сульфатом меди.
Растительные же объекты минерализуются гораздо легче. Например, лузга подсолнечника довольно быстро давала прозрачный и почти бесцветный раствор при использовании только лишь сульфата меди, сульфата калия и серной кислоты.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 15 Mar 2021 17:29 
Offline
Участник
Участник

Joined: 31 Dec 2010 16:30
Posts: 316
Старожилы работали с катализатором на сульфате меди и селене, но ушли на 30% перикись водорода. С не реально быстрее, тут многое от навески и степени измельчения зависит. А так 2-3 часа и минерализат готов, часто носят "жирные" пробы, с ними чуть дольше. Главный момент в перегонке, не упустить момент бурного кипения с пеной. Недосмотришь убежит.

_________________
слава Вільним, слава Незламним. Україна буде завжди
ласкаво просимо://www.youtube.com/@bobh5004/featured


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 15 Mar 2021 18:35 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62189
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Вася Химикат wrote:
Volodymyr wrote:
Отгонка аммиака (определения азота по методу Кьельдаля)

Только выход холодильника должен быть именно погружён (лучше - с помощью дополнительной трубки с расширением, наподобие хлоркальциевой) в раствор кислоты, налитой в приёмник, а не просто нависать над ним, иначе возможны потери аммиака. При этом в процессе отгонки раствор будет периодически частично засасываться в трубку-переходник и чуть дальше, но при достаточном диаметре холодильника это не критично: перед самым окончанием отгонки трубку приподнимают над приёмником, чтобы в течение 5-10 минут внутренние стенки промылись дистиллятом.

И если совсем по фэн-шую, то насадка помимо каплеуловителя должна иметь капельную воронку (или хотя бы отверстие, куда можно было бы вставить обычную воронку) - чтобы на момент добавления щёлочи система уже была окончательно собрана и закреплена, а после добавления можно было бы быстро её герметизировать.

Согласен. Кроме того, к фотографии прилагалось очень расплывчатое описание - автор работает на фарм. фирму и явно не хотел разглашать подробности, пришлось догадываться, что это именно метод Кьельдаля.
___________

Насчет сплава Деварда - сноску с пояснением, зачем этот сплав используется, добавил в статью я. В конкретном случае - согласен, что нитратов и нитритов там остаться не должно (по крайней мере, нет речи ни о каком количественном определении). В методике, что в ГОСТе, его не используют.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 15 Mar 2021 22:03 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 12 Nov 2009 21:01
Posts: 1772
Location: Україна
Джон wrote:
ушли на 30% перикись водорода. С не реально быстрее, тут многое от навески и степени измельчения зависит. А так 2-3 часа и минерализат готов
С углём при оптимальном режиме и медно-селеновом катализаторе у нас тоже процесс занимал где-то 2-3 часа, но при этом можно было поставить и "забыть", занимаясь всё это время другими делами. Точнее, вначале на короткое время дать умеренный нагрев, пока реакция не "успокоится", а через полчаса где-то уже выставить максимум и забыть. Правда, родной ГОСТ предписывает периодически колбу вращательными движениями перемешивать, но если проба не налипла высоко на стенках, то это лишнее (само перемешается).

На "оптимальный режим" вышли не сразу. Измельчение - само собой, навеска - 0,5-1 г (у вас, полагаю, тоже масса пробы не более 1 грамма), но лимитирующий фактор - организация нагрева: мощная плитка с открытой спиралью (не "блины"), колба Кьельдаля вместимостью не 250-300 мл, как указано в ГОСТе, а 50 мл (у этих колб с номиналом всё интересно: 250-ка по формату похожа на мерную колбу объёмом 500 мл, пятидесятка - соответственно на мерную объёмом 100 мл; после минерализации содержимое с помощью промывалки с водой легко можно перенести в большую плоскодонную колбу для отгонки), ну и сама колба, будучи опущена вплотную на плиту, ещё и обкладывается со всех сторон асбестовым картоном.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 30 Mar 2021 15:57 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6529
А по фиксаналам у нас нет отдельной темы?

Такой вопрос, в фиксаналах бромид-броматных, там что?
Смесь в соотношении 1 моль KBrO3 на 5 моль KBr?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 30 Mar 2021 18:10 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62189
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Не сталкивался, ни с такими фиксаналами, ни с самим методом, но пишут, что:
Quote:
Разновидностью броматометрического титрования является бромометрия. Ее проводят в присутствии избытка KBr, который добавляют в раствор определяемого вещества или в раствор титранта. Нейтральный раствор, содержащий KBrO3 и KBr (бромид-броматная смесь), устойчив, поскольку данные вещества взаимодействуют друг с другом только в кислой среде. Бромометрически можно определять фенол, тимол, салициловую кислоту, стрептоцид, хинин и другие вещества.
BrO3- + 5Br- + 6H+=> 3Br2 + 3H2O

Т.е., должно быть бромида 5 моль на 1 моль бромата плюс некоторый избыток бромида.

P.S. По фиксаналам отдельной темы нет - вопрос слишком узкий.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 30 Mar 2021 18:36 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6529
Погуглил, соотношение обычно стехиометрическое 5 : 1, но концентрации разные

Еще встречал 10 г бромида (9.9 у меня по теории вышло) на 2,27 г бромата


Attachments:
047166023026011058241087232228031222243142090155.png
047166023026011058241087232228031222243142090155.png [ 79.61 KiB | Viewed 11335 times ]
166194242155158084248244217066231044106225233241.png
166194242155158084248244217066231044106225233241.png [ 98.23 KiB | Viewed 11335 times ]
207212208193114013091082195213204078129110146155.png
207212208193114013091082195213204078129110146155.png [ 60.95 KiB | Viewed 11335 times ]
Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 29 Jun 2021 21:23 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62189
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Титрование кислоты едким натром, индикатор - фенолфталеин. Разница между колбами - 1 капля гидроксида натрия.
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 1.41 MiB | Viewed 10212 times ]

(справа - раствор недотитрован, по центру - конечная точка, слева - раствор слегка перетитрован).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Не оттитровывается магний
PostPosted: 30 Jun 2021 06:15 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 17 Apr 2021 12:32
Posts: 5
Не оттитровывается магний

Здравствуйте!

Нужно проверить, сколько элементарного магния содержится в 2х граммах ДД магний цитрат и витамина В6.

Известно, что магния цитрата в 2х граммах 1970мг, магния-300 мг, витамина в6-30мг

По методике (именно на определение магния в цитрате) , нужно взять навеску 0.150 г, растворить в 300 мл воды, добавить 10 мл буфера и 50 мг эриохрома черного

Но на титрование у меня уходит 4 мл 0.1 М трилона. То есть выходит, что количество магния составляет примерно 6 %. При норме содержания магния - 15-16 % в цитрате.

Подскажите, что может быть не так? Методика рабочая для магния цитрата

Может ли витамин В6 мешать оттитрованию?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Не оттитровывается магний
PostPosted: 30 Jun 2021 09:11 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62189
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Мешать определению магния витамин В6 не должен. В любом случае, это нетрудно проверить, приготовив раствор, например, из сульфата магния и проведя титрование: с добавкой этого витамина и без добавки.

Одна из вероятных причин - в препарате действительно мало основного вещества (цитрата магния). В лекарствах сейчас такое имеет место не так и редко.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Не оттитровывается магний
PostPosted: 30 Jun 2021 17:42 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Или рН недостаточно высокий (проблема в буферном растворе).

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 31 Jul 2021 14:32 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62189
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Аппарат для определение содержания воды по методу Дина-Старка (нефти, битумы и т.п.)
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 67.5 KiB | Viewed 9774 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 188 posts ]  Go to page Previous  1 ... 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: Majestic-12 [Bot] and 11 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group