На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 309 posts ]  Go to page Previous  1 ... 11, 12, 13, 14, 15, 16  Next
Author Message
 Post subject: Re: Вопросы по гальванике
PostPosted: 26 Feb 2021 10:41 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 26 Feb 2021 10:35
Posts: 12
Помогите! Трижды заново приготавливал электролит для латунирования следующего состава: сернокислая медь- 5 гр., сернокислый цинк-4.6 гр., пирофосфат натрия - 60 гр., сода кальцинированная - 40 гр., щавелевая кислота - 15 гр., борная кислота - 6 гр.. Естественно с промывкой осадка и отстаиванием. Плотность тока 1 А/дм2, 5 В, рн 8-9. Все три раза никакого латунирования так и не добился.
Да есть осадок мутный в электролите на дне(цвет электролита голубой). Покрытия вообще нет(как была деталь так и осталась). Aнод покрывается черным налетом. В чем ошибка, если это ошибка?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: HELP
PostPosted: 26 Feb 2021 14:14 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 26 Feb 2021 10:35
Posts: 12
Трижды заново приготавливал электролит для латунирования следующего состава: сернокислая медь- 5 гр., сернокислый цинк-4.6 гр., пирофосфат натрия - 60 гр., сода кальцинированная - 40 гр., щавелевая кислота - 15 гр., борная кислота - 6 гр.. Естественно с промывкой осадка и отстаиванием. Перед добавлением щавелевой и борной кислот, а также кальцинированной соды их всех троих растворял в дистиллированной воде, добавлял в этом же порядке, что и перечислил ранее. Плотность тока 1 А/дм2, 5 В, рн 8-9. Все три раза никакого латунирования так и не добился. Сам электролит имеет мутный осадок, который не растворяется(похоже на нерастворенный пирофосфат натрия). Этот осадок отфильтровал. На анодах(+) через пять минут электролиза появляется нестойкое черное покрытие(не латунь и не ошибка полярности), которое убирается Комет.
В чем ошибка, если это ошибка?
Заранее благодарен.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по гальванике
PostPosted: 26 Feb 2021 14:15 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 26 Feb 2021 10:35
Posts: 12
Трижды заново приготавливал электролит для латунирования следующего состава: сернокислая медь- 5 гр., сернокислый цинк-4.6 гр., пирофосфат натрия - 60 гр., сода кальцинированная - 40 гр., щавелевая кислота - 15 гр., борная кислота - 6 гр.. Естественно с промывкой осадка и отстаиванием. Перед добавлением щавелевой и борной кислот, а также кальцинированной соды их всех троих растворял в дистиллированной воде, добавлял в этом же порядке, что и перечислил ранее. Плотность тока 1 А/дм2, 5 В, рн 8-9. Все три раза никакого латунирования так и не добился. Сам электролит имеет мутный осадок, который не растворяется(похоже на нерастворенный пирофосфат натрия). Этот осадок отфильтровал. На анодах(+) через пять минут электролиза появляется нестойкое черное покрытие(не латунь и не ошибка полярности), которое убирается Комет.
В чем ошибка, если это ошибка?
Заранее благодарен.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: HELP
PostPosted: 26 Feb 2021 14:36 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 22 Feb 2010 05:45
Posts: 1101
Location: Волжский (Волгоградская область)
Кальцинированная сода идет как корректировочная добавка. Попробуйте сначала без нее.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по гальванике
PostPosted: 26 Feb 2021 16:02 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 26 Feb 2021 10:35
Posts: 12
Пробовал. черный налет на деталь добавляется.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по гальванике
PostPosted: 26 Feb 2021 16:19 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 22 Feb 2010 05:45
Posts: 1101
Location: Волжский (Волгоградская область)
Серафим wrote:
Пробовал. черный налет на деталь добавляется.

Т.е. в обоих случаях результат одинаковый?
Серафим wrote:
Сам электролит имеет мутный осадок, который не растворяется(похоже на нерастворенный пирофосфат натрия).

Электролит должен быть прозрачным. Осадка и мути быть не должно. Либо нарушение в последовательности приготовления, либо проблема в качестве одного из реактива.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по гальванике
PostPosted: 26 Feb 2021 17:02 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 26 Feb 2021 10:35
Posts: 12
Да в электролите есть мутный и белый осадок, который похож на нерастворенный пирофосфат натрия. У меня такие подозрения. Его из электролита убирал фильтрованием перед выливанием в гальваническую ванну. Похоже что действительно один из реактивов недоброкачественный. У меня подозрения на пирофосфат натрия и на сернокислый цинк, так как сернокислый цинк это кристаллы прозрачные, а у меня с желтоватым оттенком, кажется турецкий. А по поводу пирофосфата, то он очень плохо растворялся в воде, что для меня было подозрительно.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по гальванике
PostPosted: 26 Feb 2021 17:04 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 26 Feb 2021 10:35
Posts: 12
Порядок приготовления был таков:
Вначале по указанному весу растворяли в дистиллированной воде купорос меди и цинка. Потом растворил в дистиллированной воде пирофосфат натрия. По 25 мл. шприцом добавил раствор пирофосфата натрия в р-р меди и в р-р цинка. Отстаивал 3 часа, потом удалил сверху воду из осадка. Все растворы в разных посудах. Потом доливать дважды воду в осадок меди и цинка, промывал. Затем в посуду с пирофосфатом добавил осадок меди, размешал, добавил осадок цинка, размешал. Затем растворил щавелевую кислоту в указанном объеме в дист.воде и добавил ее в раствор с пирофосфатом и осадками меди и цинка. Тоже самое сделал с борной кислотой пото и потом с кальцинированной содой. Все размешал. Шипения никакого не было. Электролит готов.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по гальванике
PostPosted: 27 Feb 2021 05:52 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10418
Location: Новосибирск
Растворимость пирофосфата натрия небольшая, но сильно увеличивается с температурой, при растворении можно немного подогреть. Десятиводный гидрат у меня - хорошо сформированные кристаллики.
Я бы раствор купороса постепенно добавлял в раствор пирофосфата при перемешивании.
Даже если бесцианидный электролит латунирования правильный, оттенок латуни получается разный на разных частях детали.
Без рН-метра такие электролиты не готовят.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Вопросы по гальванике
PostPosted: 27 Feb 2021 09:13 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 26 Feb 2021 10:35
Posts: 12
За разъяснение благодарю.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по гальванике
PostPosted: 27 Feb 2021 20:27 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 26 Feb 2021 10:35
Posts: 12
Если возможно помогите и посоветуйте нормальный кислотный электролит латунирования из доступных реактивов? Заранее благодарен.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по гальванике
PostPosted: 28 Feb 2021 13:18 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 26 Feb 2021 10:35
Posts: 12
Есть авторское свидетельство: https://patents.su/metka/latunirovaniya,
Номер патента: 1516512
Опубликовано: 23.10.1989
Авторы: Вольфсон, Галачинский, Гамер, Григорьева, Лиакумович, Молодцова, Рудковский, Устюгова, Фридман
Состав для латунирования резинотехнических изделий, армированных металлом: сернокислый цинк-1-1.5, сернокислая медь-2-3, пирофосфат натрия-60-75, кальценированная сода-35-40, борная кислота-5-6, щавелевая кислота 12-15. Рн8-9, 08-1.2А/дм2, температура 18-25 градусов цельсия.
Помогите скорректировать это электролит для латунирования никелевых сплавов?
Заранее Всем благодарен.


Attachments:
ЛАТУНИРОВАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЕ.png
ЛАТУНИРОВАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЕ.png [ 54.89 KiB | Viewed 9203 times ]
Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по гальванике
PostPosted: 28 Feb 2021 14:01 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10418
Location: Новосибирск
Для разных металлов основы различается только подготовка к покрытию.
Я немного занимался латунированием стали лет *надцать назад, но подробности не помню и найти записи проблематично. Таких проблем, как у Вас точно не было. Электролит был на основе пирофосфата натрия, скорее всего из книги Гальванотехника(87)Ажогин Ф.Ф.и др., Гинберг - ред. Она выложена на форуме неоднократно.
Тогда у меня не было такого выбора литературы по гальванике, как сейчас.
Правда, задача была специфическая - получить покрытие с высоким содержанием меди, типа томпака.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Вопросы по гальванике
PostPosted: 28 Feb 2021 15:32 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 26 Feb 2021 10:35
Posts: 12
Здесь фактически два вопроса: первый увеличить осаждаемость, что решается добавлением грамм 12 раствора аммиака, а вот второй не знаю. Это вопрос стойкости покрытия, так как оно то наноситься, но нестойкое. Вытирается даже после многократного протирания полотенцем. Как увеличить стойкость покрытия этого?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по гальванике
PostPosted: 01 Mar 2021 07:03 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10418
Location: Новосибирск
Облупляется целиком, или нет сцепления между частицами покрытия?

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Вопросы по гальванике
PostPosted: 01 Mar 2021 11:09 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 26 Feb 2021 10:35
Posts: 12
Покрытие латунью наносится и довольно неплохо на первый взгляд. Даже цвет латунный и равномерно. Но когда протираешь полотенцем все покрытие вытирается. Если на покрытие механически не воздействовать оно в принципе остается, только смысл в таком покрытии. Мне нужно покрыть переходники из никелевого сплава, а они будут подвергаться и механическому воздействию.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по гальванике
PostPosted: 01 Mar 2021 12:27 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62188
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Вопрос был:
1) покрытие получается прочное, но не держится (отслаивается - нет адгезии)
или
2) само покрытие (слой металла) непрочный: он не только не держится, но и рассыпается (размазывается)?

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по гальванике
PostPosted: 10 Jun 2021 14:58 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62188
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Радужный ужас (желтая пассивация цинка)
Rainbow horror (yellow passivation of zinc)

http://chemistry-chemists.com/N3_2021/C ... -P6-1.html
Attachment:
yellow_passivation_of_zinc-9.jpg
yellow_passivation_of_zinc-9.jpg [ 206.67 KiB | Viewed 8083 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по гальванике
PostPosted: 15 Jun 2021 10:36 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62188
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Фосфатирование (фотографии приготовления состава)
Phosphate conversion coating

http://chemistry-chemists.com/N3_2021/C ... .html#1002

Image

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы по гальванике
PostPosted: 07 Jul 2021 16:59 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 16 Mar 2018 11:06
Posts: 3397
Location: My homeland is where my laboratory is
Купили гальваническую линию. Уже привезли, но когда установят - неизвестно. Взяли химика (заранее - ни лаборатории, ни даже рабочего стола пока нет). Зачем? Чтобы составил список всего, что нужно докупить - и для запуска ванн и для их анализов.

В процессе оказалось, что фирма-поставщик оборудования указала в документации медь для анодов чистотой четыре девятки (99.99% Cu). Цена на такую медь - соответствующая.

Ванна - сернокислотная.

Лично я сталкивался с медными анодами М1 (медь бесфосфорная), они - три девятки (99.9% Cu) - стояли в ванне пирофосфатной меди. А для ванн сернокислотной меди шли АМФ (анод медный фосфорный) - в них меди еще меньше (на величину содержания фосфора - 0,03-0,16%).

А тут фирма требует "бескислородную, бесфосфорную медь" - OFHC: Oxygen-free high thermal conductivity. По данным из сети - такая используется в электронике, вакуумной технике и т.п. Но для гальваники брать такую марку слишком жирно.

Спросил: неужели нельзя было показать химику документы на оборудование ДО того, как они купили эту линию? Четыре девятки никто не купит, а, можно ли брать три, - думать нужно было тогда.

Товарищ ответил фразой с его прошлой работы (отдел R&D):

Здесь не думают, здесь принимают решения!

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 309 posts ]  Go to page Previous  1 ... 11, 12, 13, 14, 15, 16  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 11 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group