На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 279 posts ]  Go to page Previous  1 ... 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12 ... 14  Next
Author Message
 Post subject: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
PostPosted: 24 Feb 2021 22:17 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Рекомендация "сушить до постоянной массы" - просто для удобства. В технике удобно сушить до т.н. "воздушно-сухого состояния": т.е., чтобы продукт не отдавал и не поглощал влагу при контакте с воздухом. При этом валовой состав может быть, например, CrOHSO4•2.799H2O, но он не будет существенно меняться даже в негерметичной таре (если температура и влажность воздуха не будут сильно меняться).

Сушить до определенной массы - когда нам важен определенный состав продукта. Например, если ни CrOHSO4•2.799H2O, ни CrOHSO4•3.150H2O не устраивает, нужно именно CrOHSO4•3H2O. В таких случаях иногда даже приходится сушить (или досушивать) образец в эксикаторе над раствором, который обеспечивает определенную влажность атмосферы при определенной температуре.

В случае основного сульфата хрома подозреваю, что критично НЕ пересушить его до такого состояния, когда он перестанет полностью растворяться в воде. Не досушить - не страшно, просто содержание хрома в продукте будет ниже.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
PostPosted: 24 Feb 2021 23:06 
Offline
Участник
Участник

Joined: 05 Nov 2015 13:31
Posts: 293
Location: самарская обл.
В пересушке да, мало чего хорошего. Вещество иногда начинает пылить. Хорошо, когда "воздушно-сухое состояние" совпадает с определённым составом вещества...

Следующая "жертва" Следующее соединение - нитрат хрома :). Чего-то я уже задумываюсь о том, что полкило гидроокиси хрома одноводной, не так уж и много.

По мне так оптимальный объём (касаемо любых синтезов) реакционной смеси - 100 мл.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
PostPosted: 25 Feb 2021 20:03 
Offline
Участник
Участник

Joined: 05 Nov 2015 13:31
Posts: 293
Location: самарская обл.
Получение нитрата хрома.

1) Взвешивание реагентов:
• m(HNO3, 58 %) = 136.9 г (5 % избыток),
• m(Cr(OH)3•H2O) = 48.4 г.
Attachment:
SDC10002_.jpg
SDC10002_.jpg [ 529.77 KiB | Viewed 8696 times ]

2) Дробное добавление (например, по полчайной ложке) гидроокиси хрома. След. порцию следует добавлять после окончания вспенивания. Охлаждать нежелательно, чтобы гидроксид хрома растворился весь.

3) Результат:
Attachment:
SDC10004_.jpg
SDC10004_.jpg [ 251.58 KiB | Viewed 8696 times ]

Цвет раствора, несмотря на горячесть, - сине-фиолетово-чёрный.

Продолжение следует...


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
PostPosted: 25 Feb 2021 20:27 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
У меня раствор нитрата хрома из хромового ангидрида, этанола и азотки выглядел фиолетовым (хотя на единственном сохранившемся фото - он выглядит скорее зеленым: либо искажение цветов камерой, либо я неправильно запомнил).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
PostPosted: 25 Feb 2021 20:40 
Offline
Участник
Участник

Joined: 05 Nov 2015 13:31
Posts: 293
Location: самарская обл.
Видимо, сказывается сила азотной кислоты (она сильнее, чем серная) и то, что она не способна образовывать полиядерные комплексы с соединениями хрома. А зеленоватым может быть из-за уксусной кислоты.

А скольки процентный он получился?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
PostPosted: 25 Feb 2021 20:51 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
По расчетам выходит примерно 7% (на Cr).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
PostPosted: 25 Feb 2021 21:05 
Offline
Участник
Участник

Joined: 05 Nov 2015 13:31
Posts: 293
Location: самарская обл.
В моём случае - 11.4 % Cr, или 52 % Cr(NO3)3. Раствор в итоге "похудел" на 2.3 г.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
PostPosted: 26 Feb 2021 05:53 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10420
Location: Новосибирск
Азотка сильнее, чем вторая ступень диссоциации серной.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
PostPosted: 11 Mar 2021 12:47 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Вольфрам
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 92.98 KiB | Viewed 8574 times ]
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 118.04 KiB | Viewed 8574 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
PostPosted: 28 Apr 2021 22:44 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Кристаллы хромокаливевых квасцов - получены из этанола, бихромата калия и серной кислоты.
Quote:
Crystals of chrome alum formed from potassium dichromate ethanol and sulfuric acid. It's a redox reaction where chromium from +6 gets reduced to +3 and ethanol gets oxidized to carboxylic acid.

Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 651.3 KiB | Viewed 8358 times ]

https://www.reddit.com/r/chemistry/comm ... potassium/

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
PostPosted: 15 May 2021 22:18 
Offline
Участник
Участник

Joined: 05 Nov 2015 13:31
Posts: 293
Location: самарская обл.
Attachment:
SDC10006_.jpg
SDC10006_.jpg [ 849.8 KiB | Viewed 7966 times ]

Хром азотнокислый n-водный. Чтобы добиться более крупных кристаллов, пришлось немного разбавить раствор. Без затравок кристаллизация идёт очень долго.

Высушить вещество, содержащее избыток азотки, вентилятором так и не решился. Оно и само высохло в промывалке (той самой, которую использовал для аммиачной селитры), правда довольно длительно.

Update. Скорее всего n=9.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
PostPosted: 16 May 2021 10:32 
Offline
Участник
Участник

Joined: 05 Nov 2015 13:31
Posts: 293
Location: самарская обл.
Пробовал растворять гидроокись хрома в азотной кислоте с целью получения основного нитрата хрома:
• m(Cr(OH)3•H2O) = 60.5 г (1/2 моль),
• m(HNO3, 58 %) = 108.6 г (1 моль HNO3 100 %).

Cr(OH)3•H2O + 2HNO3 -> CrOH(NO3)2 + 3H2O

Получился раствор чёрно-зелёного цвета. Особых затруднений при растворении не возникло. На всякий случай выдержал в кипящей водяной бане 30 мин.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
PostPosted: 16 May 2021 11:43 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Судя по всему, там образуются соединения переменного состава - как и в случае основного сульфата: соотношение 1 хром на 2 нитрата - только одно из многих возможных.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
PostPosted: 17 May 2021 21:15 
Offline
Участник
Участник

Joined: 05 Nov 2015 13:31
Posts: 293
Location: самарская обл.
... или полимерные соединения. Не кристаллизуются, при высушивании растворов образуют резиноподобную массу, затем - стекло.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
PostPosted: 18 May 2021 08:27 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 16 Mar 2018 11:06
Posts: 3397
Location: My homeland is where my laboratory is
В данном случае одно предусматривает другое: атомы хрома, соединенные мостиками -ОН- и -О- в цепи или трехмерные структуры - аналог аморфных гидроксидов, только часть ОН замещена нитратом.

Работал с фосфатами двухвалентных металлов - с ними та же беда: нужны были именно кристаллические продукты четкого состава, но часто выпадала аморфная "каша", которая далеко не всегда кристаллизовалась. Даже если а микроскоп были видны кристаллы - делаешь анализ, а состав не соответствует ожидаемому, т.е., кроме кристаллов там есть и аморфный фосфат переменного состава - аналог Fe(OH)3 и т.п.

Раз нет в структуре ближнего порядка, то варьироваться могут не только координаты групп в узлах, но и сами группы: в одном месте PO4, в другом - HPO4 и т.д. Сохраняется только общая электронейтральность.

Так и в основном нитрате хрома: там ОН, там О, там NO3...

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
PostPosted: 18 May 2021 20:37 
Offline
Участник
Участник

Joined: 05 Nov 2015 13:31
Posts: 293
Location: самарская обл.
Что-то мне везёт на подобные синтезы:
• m(Cr(OH)3•H2O) = 48.80 г (2/5 моль),
• m(HNO3, 58 %) = 43.46 г (то же).

Cr(OH)3•H2O + HNO3 -> Cr(OH)2NO3 + 2H2O

Чтобы смесь не встала колом, нужно добавить некоторое количество воды. В моём случае
• m(воды) = 9.6 г,
а общая масса раствора стала
• m(раствора) = 101.5 г с концентрацией основной соли 58.3 %.
Основность полученного нитрата хрома - 66.7 %.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
PostPosted: 10 Jun 2021 14:58 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Радужный ужас (желтая пассивация цинка)
Rainbow horror (yellow passivation of zinc)

http://chemistry-chemists.com/N3_2021/C ... -P6-1.html

Image

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
PostPosted: 11 Jul 2021 23:10 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 13 May 2021 16:27
Posts: 43
Location: г. Волгоград
Как получить сульфат хрома (iii)?

_________________
У каждого есть свои способности!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
PostPosted: 12 Jul 2021 05:40 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10420
Location: Новосибирск
А разве в руководствах нету?
Какие есть исходники?

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
PostPosted: 12 Jul 2021 10:04 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 16 Mar 2018 11:06
Posts: 3397
Location: My homeland is where my laboratory is
В Карякине описано получение из гидроксида хрома или из хромокалиевых квасцов:
Attachment:
Ключников.jpg
Ключников.jpg [ 1.45 MiB | Viewed 7237 times ]

(Ю.В. Карякин Чистые химические реактивы. Руководство по лабораторному приготовлению неорганических препаратов. Второе издание. 1947 viewtopic.php?p=1750#p1750)

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 279 posts ]  Go to page Previous  1 ... 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12 ... 14  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 49 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group