На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 114 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5, 6  Next
Author Message
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 17 Dec 2019 18:54 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 101.47 KiB | Viewed 15299 times ]

Quote:
Перегонка черной смолы с водяным паром.

Горячий пар поступает с левой стороны, проходит через колбу, уносит с собой несколько летучих соединений и попадает в холодильник, который находится с правой стороны.
******
Steam distillation of this black gunk.

The hot steam comes from the left side, goes through the flask, it gets out some volatile compounds and passes to the the condenser what is on the right side.
https://labphoto.tumblr.com/post/248995 ... nk-the-hot

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 22 Dec 2019 16:50 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Вакуумная перегонка
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 113.27 KiB | Viewed 15273 times ]

https://labphoto.tumblr.com/post/201253 ... lation-the

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 25 Dec 2019 19:28 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 84.82 KiB | Viewed 15246 times ]

Quote:
Перегонка интересного соединения - арил-перфторалкилдисульфида.
Трифторметилдисульфиды важны в качестве предшественников биологически активных трифторметилтиосульфонатов и важных частей молекул, разрабатываемых для современной медицинской химии. Хорошая мысль: недавно я нашел дешевый и хорошо масштабируемый метод для подготовки этой функциональной группы.

Distillation of a quite interesting compound, an aryl-perfluoroalkyl disulfide.
Trifluoromethyl disulfides are important as precursors of biologically active trifluoromethyl thiosulfonates and important parts of molecules being developed for modern medicinal chemistry. Good point: I recently found a cheap and well scalable method for the preparation of this functional group.
https://labphoto.tumblr.com/post/161592 ... ompound-an

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 28 Dec 2019 13:16 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Attachment:
11.gif
11.gif [ 1.98 MiB | Viewed 15206 times ]

Quote:
Перегонка действительно токсичного соединения: этилфторацетат.

Фторуксусная кислота и родственные ей соединения очень токсичны. Любые производные, которые содержат фторацетат или разлагаются до фторуксусной кислоты, являются высокотоксичными соединениями с LD50 всего 0,25-2 мг / кг. Даже нескольких капель этого вещества, которое можно увидеть в перегонной установке, более чем достаточно, чтобы вызвать серьезные проблемы.

Необычайно высокая токсичность фторуксусной кислоты (и других монофторированных органических соединений, которые могут метаболизироваться до фторацетата) стала причиной многочисленных работ, посвященных исследованию механизма этой токсичности. Фторуксусная кислота ингибирует фермент аконитат-гидратазу, который катализирует дегидратацию лимонной кислоты. В результате лимонная кислота накапливается в организме, и цикл производства энергии прерывается. Образование фторацетил-КоА и образование фторуксусной кислоты часто называют "летальным синтезом".

Distilling a really toxic compound: ethyl fluoroacetate.

Fluoroacetic acid and related compounds are highly toxic. Any derivatives that contain fluoroacetate or degrades into fluoroacetic acid are highly toxic compounds with a LD50 as low as 0,25-2 mg/kg. This means that only a few drops of this chemical that can be seen flowing through the distillation apparatus is probably more than enough to cause serious problems.

The unusually high toxicity of fluoroacetic acid and of other monofluorinated organic compounds that can be metabolized to fluoroacetate has stimulated much research into the mechanism of this toxicity. This acid inhibits the enzyme, aconitate hydratase, which normally catalyzes the dehydration of citric acid. As a result, citric acid accumulates in the organism and the energy-producing cycle is interrupted. The formation of fluoroacetyl CoA and the formation of fluorocitric acid is often referred as lethal synthesis.
https://labphoto.tumblr.com/post/162015 ... qus_thread

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 03 Jan 2020 12:43 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 89.16 KiB | Viewed 15157 times ]

Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 105.88 KiB | Viewed 15157 times ]

Quote:
Поскольку у нас нет Kugelrohr, я должен очистить свое полиароматическое соединение с высокой температурой кипения этим «самодельным» методом. (По-немецки Kugelrohr - «шаровая трубка», это вакуумный перегонный аппарат с коротким путем следования паров, обычно используемый для отгонки относительно небольших количеств соединений с высокими температурами кипения (обычно более 300°C) при сильно пониженном давлении).

Поскольку мое вещество обладает действительно высокой молекулярной массой и высокой температурой кипения, я просто подключил колбу к U-образной трубке и двухгорлой колбе. Вся система находилась под сильным разрежением, перегонная колба была нагрета до 200°C, а вторая колба была охлаждена на бане с водой со льдом, так что мое соединение полностью вышло из грязной реакционной смеси и сконденсировалось в виде красивого белого кристаллического твердого вещества в приемной колбе.

Since we have no Kugelrohr (German for “ball tube”, is a short-path vacuum distillation apparatus typically used to distill relatively small amounts of compounds with high boiling points (usually greater than 300 °C) under greatly reduced pressure) I have to purify my high boiling point polyaromatic compound with this “home made” method.

Since my compound has a really high molecular weight and high boiling point, I simply connected the flask to a U tube and a two necked flask. The whole system was under highly reduced pressure, the distilling flask was heated to 200 °C and the second flask was cooled in an ice-water bath, so my compound completely got out from the messy reaction mixture and condensed as a beautiful white crystalline solid in the receiving flask as seen.
https://labphoto.tumblr.com/post/156499 ... n-for-ball


Kugelrohr
Attachment:
File comment: Kugelrohr
1.jpg
1.jpg [ 55.97 KiB | Viewed 15157 times ]

1 Heating cage / нагреватель
2 Bulb containing item to be distilled / Колба, содержащая перегоняемое вещество
3 Cooling bath containing ice / Охлаждающая баня со льдом
4 Vacuum outlet and electric motor (to rotate ball-string) / Подвод вакуума и электродвигатель (для вращения "шариковой колонны")
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 124.27 KiB | Viewed 15154 times ]



Quote:
Когда вы не можете позволить себе kugelrohr, но вам действительно нужен kugelrohr
When you can't afford a kugelrohr, but you really need a kugelrohr
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 49.45 KiB | Viewed 15155 times ]


Attachment:
1.gif
1.gif [ 2.98 MiB | Viewed 15155 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 03 Jan 2020 17:19 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 126.38 KiB | Viewed 15147 times ]
Quote:
Кристаллы сублимированной соли.
Это особенное соединение, которое было получено несколько месяцев назад. Вещество принесли в другую лабораторию в маленьком флаконе. От солнечного тепла оно сублимировалось и осело на одной из стеклянных стенок. Почему вещество особенное? Это соль, такая как хлорид натрия, единственное отличие состоит в том, что она имеет сильно фторированную боковую цепь, которая делает соединение летучим. Поэтому данную соль можно перегонять / сублимировать для получения хороших кристаллов, как показано на картинке.

Crystals of a sublimed salt.
This is a quite special compound what was made months ago. It was placed in another lab in a small vial and from the heat of sunlight it sublimed on one of the walls of the glass. Why is it special? It’s a salt, like sodium chloride, only difference is, that it has highly fluorinated, fluorous side chain that makes volatile, so it could be distilled/sublimed to produce nice crystals as on the picture.
https://labphoto.tumblr.com/post/155819 ... is-a-quite

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 14 Jan 2020 14:25 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 58.47 KiB | Viewed 15048 times ]

Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 61.57 KiB | Viewed 15048 times ]

Quote:
Перегонка алкилнитрита.
Нитриты не самые лучшие вещества для укрепления здоровья, особенно летучие органические нитриты. Амилнитрит и другие алкилнитриты используются в медицине для лечения заболеваний сердца. Они являются сильнодействующими сосудорасширяющими средствами; они расширяют кровеносные сосуды, что приводит к снижению кровяного давления в течение нескольких секунд.
Дистиллят содержит нижний слой, окрашенный в глубокий синий и верхнюю желтоватую фазу. Желтое масло - это нитрит, а синяя жидкость в нижней части - триоксид диазота (N2O3). Он образовался в результате незначительного разложения нитрита. N2O3 образуется при смешивании равных частей оксида азота и диоксида азота и охлаждении смеси.

Distillation of an alkyl nitrite.
Nitrites are not the best for health, especially volatile organic nitrites. Amyl nitrite and other alkyl nitrites are used in medicine for the treatment of heart diseases. They are potent vasodilators; they expand blood vessels, resulting in lowering of the blood pressure under seconds.
The distillate contains a lower deep blue layer and an upper yellowish thing. The yellow oil is the nitrite and the blue thing at the bottom is dinitrogen trioxide (N2O3). It was formed from the minor decomposition of the nitrite. N2O3 forms upon mixing equal parts of nitric oxide and nitrogen dioxide and cooling the mixture.
https://labphoto.tumblr.com/post/154043 ... trites-are

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 06 Feb 2020 16:44 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 71.65 KiB | Viewed 14861 times ]
Quote:
Сублимация 4-амино-4Н-1,2,4-триазола. Интересно, что молекула с таким большим количеством азота не разлагается даже при 160°С, а лишь немного возгоняется. Сублимация - это переход вещества непосредственно из твердой фазы в газовую фазу без промежуточного образования жидкой фазы.
Attachment:
File comment: 4-амино-4Н-1,2,4-триазол. 4-amino-4H-1,2,4-triazole
1.png
1.png [ 15.79 KiB | Viewed 14861 times ]

Subliming 4-amino-4H-1,2,4-triazole. It is quite interesting that a molecule with that much nitrogen in it does not decompose at even 160 °C, it only sublimes a bit. Sublimation is the transition of a substance directly from the solid to the gas phase without passing through an intermediate liquid phase.
https://labphoto.tumblr.com/post/908721 ... t-is-quite

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 15 Feb 2020 19:27 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Attachment:
11.jpg
11.jpg [ 90.09 KiB | Viewed 14792 times ]

Quote:
Перегонка с водяным паром продуктов реакции.
Преимущество данной техники в том, что целевой продукт отгоняется с водяным паром, а все остальное, побочные продукты, грязь и другие реагенты остаются в колбе. Если нам повезет (как в моем случае), продукт не будет смешиваться с водой, поэтому, просто разделив два слоя в приемнике, я смогу получить чистый продукт.

Steam distillation of the reaction products.
The good in this technique, that the preferred product distills out with water steam, while everything else, side products, decomposed gunk and other reactants are left in the flask. If we are enough lucky (as in my case), the product is also immiscrible with water, so by simply separating the two layers in the receiver I could obtain a pure product.
https://labphoto.tumblr.com/post/143177 ... oducts-the

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 15 Feb 2020 20:26 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Смотрю я на эти делительные воронки: с одной стороны удобно, т. к. не нужно возиться со смазкой для шлифов, а с другой выглядит не надежно, т. к. есть вероятность отломить носик.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 15 Feb 2020 20:33 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 16 Mar 2018 11:06
Posts: 3397
Location: My homeland is where my laboratory is
Если кран заклиит - при попытке его открыть силой - вполне может треснуть.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 16 Feb 2020 10:26 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
Никогда не работал с такими кранами на воронках.
На реакторах попадались краны подобной конструкции. Преимущество - они "чистые", не требуют смазки, которая может загрязнить продукт. Хорошо вакуум держат.
Недостатки - да, заедают. Приходилось разбирать. Тяжело отмыть внутренности от попавшего туда например, красителя. Есть "мертвая зона", в которой остается сливаемая субстанция. Если обычный стеклянный "пробковый" кран с керном можно пробить в случае забивания механическими примесями сверху или снизу, то с этим такой номер не пройдет.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 13 Mar 2020 18:54 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
Диметилоксалат можно разогнать под вакуумом?
Диэтилоксалат я гонял без проблем, диметил просто плавится высоко, опасаюсь, что будет забиваться в узких местах и, в особенности, в шлангах.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 16 Mar 2020 20:14 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
Да, попробовал, перегоняется отлично. Гонится при 80*С на нашем водоструе.
Только надо с феном наготове стоять и постоянно следить, чтобы нигде не забилось.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 19 Mar 2020 22:11 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Обезвоживание метанола с помощью магния и йода.
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 762.3 KiB | Viewed 14556 times ]

Делал когда-то такое точно на заводе РИАП. Метанол был нужен для реактива Фишера. До описания пока руки не дошли. Ничего - всему свое время.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 02 Apr 2020 11:52 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Attachment:
1.gif
1.gif [ 1.38 MiB | Viewed 14411 times ]

Attachment:
2.jpg
2.jpg [ 118.7 KiB | Viewed 14411 times ]

Attachment:
3.gif
3.gif [ 1.29 MiB | Viewed 14411 times ]

Quote:
Отгонка из реакционной смеси с использованием перегонного аппарата с коротким путем движения пара.
Аппарат дистилляции с коротким путем используется, когда нам нужно отогнать чувствительные к нагреванию соединения, которые могут разлагаться при длительном нагревании. В этом случае, если точка кипения достигнута, горячий пар соединения должен проходить минимальное расстояние, пока он не конденсируется в холодильнике.

Distilling a reaction mixture using a short path distillation apparatus.
The short path distillation apparatus is used when we have to distill heat sensitive compounds that may decompose under prolonged heating. In this case if the boiling point is reached, the hot steam of the compound should only travel a short path til it is condensed down on the cold finger.
https://labphoto.tumblr.com/post/613865 ... short-path

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 07 Apr 2020 15:52 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Перегонка с паром лимонена / Steam distillation of limonene
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 1.33 MiB | Viewed 14353 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Химические фотографии и лабораторное видео
PostPosted: 15 Apr 2020 14:31 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Отгонка ДМСО (диметилсульфоксид) под вакуумом:
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 54.2 KiB | Viewed 14012 times ]

За счет вакуума температура кипения снизилась с 189°C до 70°C.
Dimethyl sulfoxide usually boils at 189 °C. Under a vacuum, it distills off into the receiver at only 70 °C.

Типичные ректификационные колонны в промышленности / Typical industrial distillation towers
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 552.98 KiB | Viewed 14012 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 19 Apr 2020 16:08 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 117.57 KiB | Viewed 13837 times ]
Quote:
Фракционная перегонка недавно полученного этилдиазоацетата в дихлорметане с дефлегматором.
Хитрость заключается в том, что требуется только небольшой вакуум, поскольку этилдиазоацетат может разлагаться, если колбу нагреть до 35-40°С. Но, к счастью, дихлорметан кипит при 39,6°C при атмосферном давлении, поэтому, если использовать небольшой вакуум, дихлорметан можно будет перегонять при 15-20 ° C, и диазоацетат останется в колбе.

Fractional distillation of the recently prepared ethyl diazoacetate in dichloromethane through a Vigreux column.
The trick in this is that only a little vacuum is needed and nothing else, since the ethyl diazoacetate could decompose if the flask is heated over 35-40 °C. But luckily the dichloromethane boils at 39,6 °C at atmospheric pressure, so if a little vacuum is used the DCM could be distilled at 15-20 °C and the diazoacetate will remain in the flask.
https://labphoto.tumblr.com/post/106437 ... y-prepared

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 03 Jun 2020 19:53 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 114.67 KiB | Viewed 13455 times ]

Quote:
Перегонка с водяным паром в небольших масштабах с коротким путем движения пара.
Перегонка с водяным паром - вещь простая. Добавьте немного воды к вашему веществу, нагрейте его до 100°C и с помощью водяного пара летучее соединение, которое, вероятно, является тем соединением, которое мы ищем, будет отгоняться из колбы слева в колбу справа.

Small scale steam distillation with a short path distillation apparatus.
Steam distillation is simple. Just add some water to your compound, heat it to 100 °C and with the water steam the volatile compound what is probably the compound what we are looking for will distill out from the flask at the left to the flask at the right.

https://labphoto.tumblr.com/post/104430 ... short-path

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 114 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5, 6  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 25 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group