На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 144 posts ]  Go to page Previous  1 ... 3, 4, 5, 6, 7, 8  Next
Author Message
 Post subject: Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза
PostPosted: 30 Jan 2018 18:45 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
А у бария ничего нет из солей растворимого в низших спиртах?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза
PostPosted: 31 Jan 2018 10:54 
Offline
Участник
Участник

Joined: 05 Nov 2015 13:31
Posts: 293
Location: самарская обл.
Хлористый, бромистый, йодистый, хлорнокислый, азотистокислый, гидроокись. Это судя по справочникам химика т. 2 (стр. 28 - 31, 34 и 35) и т. 3 (стр. 291 и 294).

Практически растворять не пробовал. Возможно, испытаю р-римость хлорнокислой соли в этаноле 96 % :).


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза
PostPosted: 31 Jan 2018 11:58 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
Хлорид безводный растворим в метаноле (2%), я уже нашел.
Маловато будет...

И еще такой фопрос по барию, где бы найти растворимость в воде бариевой соли п-нитрофенилфосфорной кислоты?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза
PostPosted: 31 Jan 2018 13:37 
Offline
Участник
Участник

Joined: 05 Nov 2015 13:31
Posts: 293
Location: самарская обл.
Судя по ссылке http://7law.info/ussr/act5e/g714/page4.htm р-римость соли невысокая.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Стронций и Барий
PostPosted: 27 May 2018 13:50 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 17 Sep 2017 10:42
Posts: 185
Location: Украина
Предлагаю вашему вниманию фото процесса перекристаллизации гидроксида стронция - одну из стадий получения соединений стронция высокой чистоты. При охлаждении горячего отфильтрованного раствора Sr(OH)2 из него выкристаллизовывается октагидрат - Sr(OH)2•8H2O.
Небольшой спойлер: после нескольких циклов кристаллизации колбы на фото становятся матовыми изнутри из-за сильного выщелачивающего действия горячих концентрированных растворов гидроксида стронция. Вследствие этого сейчас для данного процесса нами используется посуда из титана.


Attachments:
IMG_0987.JPG
IMG_0987.JPG [ 2.14 MiB | Viewed 18394 times ]
IMG_0976.JPG
IMG_0976.JPG [ 2.23 MiB | Viewed 18394 times ]
IMG_0969.JPG
IMG_0969.JPG [ 2.3 MiB | Viewed 18394 times ]
IMG_0959.JPG
IMG_0959.JPG [ 2.39 MiB | Viewed 18394 times ]
IMG_0956.JPG
IMG_0956.JPG [ 2.48 MiB | Viewed 18394 times ]
File comment: Из разбавленных растворов выкристаллизовываются такие "перья"
IMG_0937.JPG
IMG_0937.JPG [ 1.71 MiB | Viewed 18394 times ]
File comment: Из крепких растворов выпадают оформленные кристаллы
IMG_0868.JPG
IMG_0868.JPG [ 2.19 MiB | Viewed 18394 times ]
File comment: Перекристаллизация в конических колбах
IMG_0565.JPG
IMG_0565.JPG [ 2.91 MiB | Viewed 18394 times ]
Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Стронций и Барий
PostPosted: 27 May 2018 13:56 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 17 Sep 2017 10:42
Posts: 185
Location: Украина
Перекристаллизация гидроксида стронция с горячим фильтрованием маточника - постадийный отчет.


Attachments:
File comment: Фильтрование горячего раствора гидроксида стронция
IMG_1484.JPG
IMG_1484.JPG [ 2.44 MiB | Viewed 18393 times ]
File comment: Раствор в стакане немного остыл, видно образование кристаллов
IMG_1523.JPG
IMG_1523.JPG [ 2.36 MiB | Viewed 18393 times ]
File comment: Остывший отфильтрованный раствор
IMG_1661.JPG
IMG_1661.JPG [ 2.22 MiB | Viewed 18393 times ]
File comment: Маточник декантирован
IMG_1654.JPG
IMG_1654.JPG [ 2.29 MiB | Viewed 18393 times ]
File comment: Кристаллы Sr(OH)2•8H2O.
IMG_1669.JPG
IMG_1669.JPG [ 2.11 MiB | Viewed 18393 times ]
Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Стронций и Барий
PostPosted: 27 Aug 2018 16:47 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 17 Sep 2017 10:42
Posts: 185
Location: Украина
Перекристаллизация гидроксида бария Ba(OH)2•8H2O в титановой посуде.
Методика перекристаллизации аналогична таковой для гидроксида стронция, с той разницей, что растворимость гидроксида бария в горячей воде гораздо выше: два килограмма кристаллогидрата гидроксида растворились в двух литрах воды еще до закипания раствора.
Общий вид процесса кристаллизации:
Attachment:
IMG_2937.JPG
IMG_2937.JPG [ 2.67 MiB | Viewed 17910 times ]
Attachment:
IMG_2938.JPG
IMG_2938.JPG [ 2.29 MiB | Viewed 17910 times ]
Attachment:
IMG_2940.JPG
IMG_2940.JPG [ 2.32 MiB | Viewed 17910 times ]

Обратите внимание, что вся посуда сделана из листового титана: и кастрюли, и черпачок, и воронка, и пластинка для размешивания раствора. Подобная посуда очень практична для наших целей: помимо устойчивости к растворам щелочей ее еще и очень трудно разбить :)

Дожидаемся закипания раствора. Гидроксид давно растворился, "молочный" вид раствору придает взвесь карбоната бария, присутствующего в исходном гидроксиде в качестве примеси, неизбежной для технического продукта.
Attachment:
IMG_2942.JPG
IMG_2942.JPG [ 2.26 MiB | Viewed 17910 times ]
Attachment:
IMG_2950.JPG
IMG_2950.JPG [ 2.22 MiB | Viewed 17910 times ]

Кипящий раствор перечерпывается в воронку на фильтр, а стекающий фильтрат сразу закристаллизовывается ввиду малой растворимости гидроксида бария при пониженной температуре. Для избегания кристаллизации раствора в воронке ее накрывают титановой пластинкой и по мере прохождения фильтрации подливают кипящий раствор.
Attachment:
IMG_2951.JPG
IMG_2951.JPG [ 2.37 MiB | Viewed 17910 times ]
Attachment:
IMG_2952.JPG
IMG_2952.JPG [ 2.01 MiB | Viewed 17910 times ]
Attachment:
IMG_2953.JPG
IMG_2953.JPG [ 1.86 MiB | Viewed 17910 times ]


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Стронций и Барий
PostPosted: 30 Aug 2018 22:47 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 12 Nov 2009 21:01
Posts: 1772
Location: Україна
А как вы его потом сушите, чтобы углекислоты не нахватался?

По методике требовалась точная навеска Ba(OH)2*8H2O, но у меня гидроксид в обычном эксикаторе над известью упорно не хотел высыхать, пришлось произвольно брать эту кашицу (с влажностью за 40%), благо всё равно потом поправочный коэффициент используется.
______
У Карякина описано получение гидроксида бария обменом (NaOH + BaCl2), там горячий раствор фильтруют в посудину с небольшим количеством холодной воды и оставляют на сутки (ЕМНИП). При этом сначала получается пересыщенный раствор, из которого ме-е-едленно выпадают крупные кристаллы восьмиводного гидроксида. Если набраться терпения и не перемешивать (иначе сразу выпадет много мелкой "каши"), то под конец должно быть довольно красиво. Постараюсь как-нибудь заснять.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Стронций и Барий
PostPosted: 31 Aug 2018 17:45 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 17 Sep 2017 10:42
Posts: 185
Location: Украина
А нам примесь карбоната не критична, нам главное высокая чистота по примесям остальных элементов. Мы его потом влажным пускаем в синтез совершенно таким же образом - с введением поправочного коэффициента :))
А углекислоты гидроксиды стронция/бария нахватываются быстро. При проведении первых, еще пробных кристаллизаций гидроксида стронция для избежания карбонизации в колбы, где он фильтровался, задувался аргон и они герметизировались пищевой пленкой. Но вскоре мы поняли, что это для наших целей ни к чему.

Пересыщения в нашем случае не происходит по-видимому потому, что фильтруемый раствор в первый момент стекает на холодный металл, который служит инициатором кристаллизации.

Вася Химикат wrote:
А как вы его потом сушите, чтобы углекислоты не нахватался?

По методике требовалась точная навеска Ba(OH)2*8H2O, но у меня гидроксид в обычном эксикаторе над известью упорно не хотел высыхать, пришлось произвольно брать эту кашицу (с влажностью за 40%), благо всё равно потом поправочный коэффициент используется.
______
У Карякина описано получение гидроксида бария обменом (NaOH + BaCl2), там горячий раствор фильтруют в посудину с небольшим количеством холодной воды и оставляют на сутки (ЕМНИП). При этом сначала получается пересыщенный раствор, из которого ме-е-едленно выпадают крупные кристаллы восьмиводного гидроксида. Если набраться терпения и не перемешивать (иначе сразу выпадет много мелкой "каши"), то под конец должно быть довольно красиво. Постараюсь как-нибудь заснять.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Стронций и Барий
PostPosted: 31 Aug 2018 18:59 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 09 Sep 2010 19:23
Posts: 6154
У вас он на люминофоры идёт?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Стронций и Барий
PostPosted: 31 Aug 2018 20:11 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 17 Sep 2017 10:42
Posts: 185
Location: Украина
Иван Николаевич wrote:
У вас он на люминофоры идёт?


На сцинтилляционные монокристаллы.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Стронций и Барий
PostPosted: 26 Feb 2019 20:13 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 09 Sep 2010 19:23
Posts: 6154
Интересно, встречал ли кто первоисточник или статью о получении стронция восстановлением хлорида стронция магнием в атмосфере водорода?
Есть ли какие подробности этого метода? Встречал только такое описание.
viewtopic.php?p=131186#p131186


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Стронций и Барий
PostPosted: 16 Oct 2019 20:47 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
The chemical element strontium as synthetic crystals, sealed under argon in a glass ampoule, purity (99.95 %) - Wiki.
Attachment:
Strontium_destilled_crystals.jpg
Strontium_destilled_crystals.jpg [ 149.79 KiB | Viewed 14264 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Кальций, Стронций и Барий
PostPosted: 18 Dec 2019 22:04 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 87.83 KiB | Viewed 14038 times ]

Quote:
Это НЕ древесный уголь, а гидрид кальция. Добавьте немного воды и выделится много водорода.

Гидрид кальция полезен для абсолютизации многих растворителей, я использовал его, чтобы избавиться от 0,004% воды в этилацетате.

This is NOT charcoal, it is calcium hydride. Just a little water and a LOT hydrogen will evolve from it(:

It is useful for absolutization for a lot solvents, I used it to get rid of 0,004% water from ethyl acetate.
https://labphoto.tumblr.com/post/272086 ... dride-just

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Кальций, Стронций и Барий
PostPosted: 20 Mar 2021 21:39 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Нитрат бария - хорошо сформированные кристаллы
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 252.17 KiB | Viewed 11350 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Кальций, Стронций и Барий
PostPosted: 21 Mar 2021 10:31 
Offline
Участник
Участник

Joined: 05 Nov 2015 13:31
Posts: 293
Location: самарская обл.
В 10 % растворе Ba(NO3)2 постепенно растут такие кристаллы.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Кальций, Стронций и Барий
PostPosted: 14 Jun 2021 16:01 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Аддукт формиата стронция и мочевины:
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 157.35 KiB | Viewed 10506 times ]
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 159.97 KiB | Viewed 10506 times ]
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 109.97 KiB | Viewed 10506 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Кальций, Стронций и Барий
PostPosted: 21 Aug 2021 14:29 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Хлорид кальция и гидрокарбонат натрия
Calcium chloride and sodium bicarbonate

http://chemistry-chemists.com/N4_2021/C ... .html#1002
Attachment:
Calcium_chloride-and-sodium_bicarbonate-5.jpg
Calcium_chloride-and-sodium_bicarbonate-5.jpg [ 438.95 KiB | Viewed 9935 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Кальций, Стронций и Барий
PostPosted: 25 Aug 2021 12:20 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Хлорид кальция и серная кислота
Calcium chloride and sulfuric acid

http://chemistry-chemists.com/N4_2021/C ... -P3-2.html
Attachment:
Calcium_chloride_and_sulfuric_acid-6.jpg
Calcium_chloride_and_sulfuric_acid-6.jpg [ 367.94 KiB | Viewed 9893 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Кальций, Стронций и Барий
PostPosted: 26 Aug 2021 11:11 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Мрамор и серная кислота / Marble and sulfuric acid

http://chemistry-chemists.com/N4_2021/C ... .html#1002
Attachment:
Marble_and_sulfuric_acid-5.jpg
Marble_and_sulfuric_acid-5.jpg [ 99.7 KiB | Viewed 9854 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 144 posts ]  Go to page Previous  1 ... 3, 4, 5, 6, 7, 8  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: yandex [Bot] and 61 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group