На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 308 posts ]  Go to page Previous  1 ... 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16  Next
Author Message
 Post subject: Re: Йод, Йодиды, Йодоводород, Йодаты
PostPosted: 18 Jan 2016 20:38 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 12 Nov 2009 21:01
Posts: 1772
Location: Україна
Termoyad wrote:
Реакцией с сероводородом пробовал - сера образует кашу, которую практически невозможно отфильтровать.

А центрифуга в этом деле не поможет?

Ещё вариант (в порядке бреда): к насыщенному раствору йодида бария очень медленно (по каплям) и при перемешивании добавить рассчитанное количество серной кислоты, разбавленной процентов до 70-80. Есть вероятность, что окислить существенное количество йодоводорода она при этом не успеет. На выходе - тяжёлый осадок, который отделить намного легче, чем ту же серу, и раствор HI с концентрацией >50%. И хотя древняя "Аналитическая химия бария" приписывает BaSO4 растворимость в йодоводородной кислоте, цифра там, скорее всего, незначительна. В крайнем случае раствор можно и перегнать.
BaI2 можно получить через Ba(OH)2, йод и перекись.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Йод, Йодиды, Йодоводород, Йодаты
PostPosted: 19 Jan 2016 14:32 
Offline
Участник
Участник

Joined: 21 Nov 2009 10:01
Posts: 523
Насчет бария, это, думаю, перебор. Да и гидроксида бария у меня не так уж много.
По сути, что бы получить из 100 мл 60% раствор нужно 60 литров газа ( примерно 3 моль ). Если пересчитать на фосфор - то потребуется 1 моль фосфора ( 31 г !!! ), не так уж и много. Учитывая потери - 50 г, что тоже вполне терпимо.
Если я что-то неправильно посчитал - поправьте меня, но вроде всё так.
Пока думаю над аппаратным решением, а времени много - месяца 2 думать ( сломал ногу, хожу на костылях, покурить - и то проблема в коридор ходить).

Гидролизуется ли трииодид фосфора до конца в недостатке воды?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Йод, Йодиды, Йодоводород, Йодаты
PostPosted: 19 Jan 2016 14:45 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Termoyad wrote:
Гидролизуется ли трииодид фосфора до конца в недостатке воды?

Наверняка да - реакция необратима.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Йод, Йодиды, Йодоводород, Йодаты
PostPosted: 23 Feb 2016 19:08 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2009 11:40
Posts: 1590
Location: Азия
Termoyad wrote:
Насчет бария, это, думаю, перебор. Да и гидроксида бария у меня не так уж много.
По сути, что бы получить из 100 мл 60% раствор нужно 60 литров газа ( примерно 3 моль ). Если пересчитать на фосфор - то потребуется 1 моль фосфора ( 31 г !!! ), не так уж и много. Учитывая потери - 50 г, что тоже вполне терпимо.
Если я что-то неправильно посчитал - поправьте меня, но вроде всё так.
Пока думаю над аппаратным решением, а времени много - месяца 2 думать ( сломал ногу, хожу на костылях, покурить - и то проблема в коридор ходить).

Гидролизуется ли трииодид фосфора до конца в недостатке воды?

иодид калия и фосфорная к-та на мой взгляд самый доступный метод.

_________________
Если химик не умеет работать руками, то это типичный книжник


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Йод, Йодиды, Йодоводород, Йодаты
PostPosted: 18 May 2016 14:32 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
В Карякине описана методика получения KJ из лабораторных остатков, содержащих CuJ.
Не очень понятно, там ведь и свободный йод должен содержаться, а в книге указано, что осадок состоит из одного CuJ.
Просто есть остатки после синтеза, содержащие растворимые йодиды, думаю из них высадить йод медным купоросом, а потом, по мере накопления, переработать осадок на йодистые соли.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Йод, Йодиды, Йодоводород, Йодаты
PostPosted: 18 May 2016 14:51 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
По-памяти берут медный купорос + восстановитель. Иод снова переходит в йодид и реагирует с медью (II)

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Йод, Йодиды, Йодоводород, Йодаты
PostPosted: 18 May 2016 17:53 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10420
Location: Новосибирск
radical wrote:
В Карякине описана методика получения KJ из лабораторных остатков, содержащих CuJ.
Не очень понятно, там ведь и свободный йод должен содержаться, а в книге указано, что осадок состоит из одного CuJ.
Просто есть остатки после синтеза, содержащие растворимые йодиды, думаю из них высадить йод медным купоросом, а потом, по мере накопления, переработать осадок на йодистые соли.
При обработке иодистой меди щёлочью иод перейдёт в иодид + иодат. При подкислении вывалится обратно.
Я последнее время занимаюсь этим вопросом. При иодометрическом титровании в отходах может появиться элементарная сера, которая мешает переработке через щёлочь и кислоту. Ещё могут загрязнять такие вещи, как, например, стеариновая кислота или канифоль.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Йод, Йодиды, Йодоводород, Йодаты
PostPosted: 18 May 2016 19:56 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
Volodymyr wrote:
По-памяти берут медный купорос + восстановитель. Иод снова переходит в йодид и реагирует с медью (II)

Какой можно брать восстановитель?
Из доступных на ум приходят сульфит, тиосульфат, пиросульфит. Или они будут тоже давать с солями меди осадки?
Есть еще гидразинсульфат.

antabu wrote:
При иодометрическом титровании в отходах может появиться элементарная сера, которая мешает переработке через щёлочь и кислоту. Ещё могут загрязнять такие вещи, как, например, стеариновая кислота или канифоль.

Органика там будет точно, остатки ацетона, например, и продукты его конденсации.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Йод, Йодиды, Йодоводород, Йодаты
PostPosted: 18 May 2016 20:08 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Тиосульфат я бы не рекомендовал (чтобы не выпали сульфид меди и сера - от греха подальше), остальные должны подойти.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Йод, Йодиды, Йодоводород, Йодаты
PostPosted: 19 May 2016 08:32 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10420
Location: Новосибирск
Посмотрел Карякина, три издания. В качестве восстановителя рекомендует сульфит натрия. У него финишная стадия - отгонка иода при окислении CuI азоткой.
А я имел ввиду методику по Воскресенскому, когда используется металлическая медь в качестве восстановителя, иодистую медь обрабатывают щёлочью (эта стадия проверена мною), при этом образуется растворимый иодид, а медь - в осадке в виде закиси или окиси. Раствор фильтруют и окисляют нитритом в кислоте. Примерно так я и делал, чистый иод выпадает в осадок из водного раствора. Правда, я использовал разбавленную серную, в растворе сульфатов растворимость иода немного меньше, но это не принципиально.
Эта методика мне нравится тем, что если в остатках окажется иодат в количестве, большем, чем нужно для окисления иодида, то нитрит в кислой среде восстановит иодат до элементарного иода, т.е. нитрит "нормализует" иодид в смеси с иодатом независимо их соотношения весь иод будет в осадке. Осадок можно промыть декантацией, но последнее время я фильтрую и промываю его на воронке Бюхнера. Если для работы используется мокрый иод, отмеривать его можно viewtopic.php?p=93696#p93696.
Иначе - сушка в эксикаторе над серной кислотой. У меня сушился прямо в этой же воронке на 500 мл, помещённой в эксикатор, до постоянного веса недели две при комнатной температуре.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Йод, Йодиды, Йодоводород, Йодаты
PostPosted: 19 May 2016 17:40 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
Я имел в виду методику из раздела "Калия йодид", там где они перерабатывают лабораторные остатки, содержащие CuJ, на KJ.
Смотрел в последнем издании (зеленая обложка). Осадок йодида меди они разлагают щелочью, закись меди фильтруют.
Попробовал сегодня добавить немного бисульфита к бурому осадку, полученному при осаждении йодидов медным купоросом из промывных вод после синтеза йодистого метилена. Осадок стал кремового цвета, т.е. йод восстановился и полностью перешел в СuJ.
При получении йодистого метилена используется йодистый натрий, который в реакцию полностью не вступает и переходит в водный раствор при выделении целевого продукта. Осадок йодида меди можно потом переделывать на тот же йодистый натрий, особых требований по чистоте нет.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Йод, Йодиды, Йодоводород, Йодаты
PostPosted: 23 May 2016 10:54 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
Прочитал, кстати, что йодид меди(I) разлагается на свету. Отсюда понятно, почему осадок после восстановления не белый, а буроватый.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Йод, Йодиды, Йодоводород, Йодаты
PostPosted: 23 May 2016 15:59 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 13 Dec 2011 01:54
Posts: 4657
Location: Киевская обл.
radical wrote:
Прочитал, кстати, что йодид меди(I) разлагается на свету. Отсюда понятно, почему осадок после восстановления не белый, а буроватый.

Attachment:
CuI_(tech.).jpg
CuI_(tech.).jpg [ 113.12 KiB | Viewed 16645 times ]

Технический йодид меди (I), полученный мною ещё "за царя Пэнька", як то кажуть у нас на Украйини.
Из чего конкретно делал, сейчас не скажу; помню только, что возился в полутёмной ванной и в спешке - одновалентный йодид не так света боится, как кислорода. Поэтому пару раз промыл его на фильтре (синяя лента), отжал и без сушки сунул сюда вот. Высох он уже сам - через ПЭ-пробку, за долгие годы...
Часть сего добра использовалась для получения "Cu2C2" (взял в кавычки, потому что ацетилениды меди - это что-то! Сколько карбина я выбросил, не зная тогда, что это за зверь. А получившийся в конце концов ацетиленид практически бесшумно "покнул", образовав грязный блин угля с медью - и всё).


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Йод, Йодиды, Йодоводород, Йодаты
PostPosted: 26 May 2016 13:53 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10420
Location: Новосибирск
Attachment:
Регенерация иода.AVI [17.96 MiB]
Downloaded 808 times

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Йод, Йодиды, Йодоводород, Йодаты
PostPosted: 31 May 2016 14:19 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
Интересует синтез йодида алюминия. Не в качестве демонстрационного опыта :) , а для препаративных целей. Методику нашел в старом Брауэре, но не очень она мне нравится. Хочу попробовать использовать какой-нибудь растворитель для более спокойного течения реакции. Что можно придумать? Алюминий, думаю, в виде фольги сойдет на пробу, у меня есть рулон пищевой, для запекания.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Йод, Йодиды, Йодоводород, Йодаты
PostPosted: 31 May 2016 17:19 
Offline
Участник
Участник

Joined: 21 Nov 2009 10:01
Posts: 523
Попробуйте гексан. Фольгу часто оксидируют с поверхности, поэтому начала реакции придется ждать.
Проще применить крупные куски проволоки, активированные ртутью. При избытке металла примесей ртути в продукте не будет.
Греть не советую ( вообще лучше охлаждать ), а то пройодирует органику.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Йод, Йодиды, Йодоводород, Йодаты
PostPosted: 31 May 2016 19:47 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 07 Nov 2014 13:50
Posts: 3099
Location: Киев
Inorganic laboratory preparations 15, 1962 wrote:
Preparation of aluminium iodide from aluminium and iodine in carbon tetrachloride

Five grams of pure aluminum are refluxed with 20 g of dry iodine in 80 ml of carbon tetrachloride until the iodine color has completely disappeared. The solvent is distilled off after filtering the reaction mixture to remove any excess metal and washing the residue with 25 ml of carbon disulfide. All operations must be carried out in the absence of moisture. The pale yellow to light brown residue (free iodine) is dried in vacuum at 100 °C; m.p. 191°C; b.p. 382°C. Yield about 90%.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Йод, Йодиды, Йодоводород, Йодаты
PostPosted: 31 May 2016 21:29 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
Termoyad wrote:
а то пройодирует органику

Гексан-то? Сильно сомневаюсь. А со ртутью хорошая идея, активация должна облегчить протекание реакции.

Zaec wrote:
"Inorganic laboratory preparations 15, 1962"

Очень интересно, но я думал, при этих условияx СCl4 будет сам реагировать с йодидом алюминия.
Хочу попробовать провести реакцию йодида алюминия с хлористым метиленом, можно бы попробовать делать реакцию в нем, но избыток растворителя нежелателен, т.к. получаются промежуточные продукты замещения, содержащие хлор и йод.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Йод, Йодиды, Йодоводород, Йодаты
PostPosted: 02 Jun 2016 19:58 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
Попробовал сегодня по методике в четыреххлористом сделать. Реакция сразу не началась, пришлось подогреть, потом раскочегарилось, кипело уже на автомате.
Но похоже, что до конца не дошло, не обесцветилось. Алюминий брал в виде фольги, скатанной в "бабяшки". В конце еще добавил немного просто нарезанной, но йод весь так и не ушел.

Вот нашел еще видео, они там очень похоже этилйодид получают



Мешалка у них магнитная не мешает совсем, а я по старинке механическую через холодильник запустил. Ну и кипело у меня веселее, по второй шарик холодильника.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Йод, Йодиды, Йодоводород, Йодаты
PostPosted: 03 Jun 2016 20:05 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
Не знаю, что я не так делаю, но йод у меня не уходит. Уже алюминия добавил двойной избыток, наверное. На воздухе продукт реакции дымит.


Top
 Profile  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 308 posts ]  Go to page Previous  1 ... 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 62 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  
 cron
[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group