На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 74 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4  Next
Author Message
 Post subject: Re: Растворимость солей лантаноидов
PostPosted: 08 Apr 2013 22:34 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 13 Dec 2011 01:54
Posts: 4657
Location: Киевская обл.
Как коллега коллеге: что, неужели так тяжко погуглить?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Растворимость солей лантаноидов
PostPosted: 08 Apr 2013 22:39 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 08 Apr 2013 22:22
Posts: 4
stas wrote:
Как коллега коллеге: что, неужели так тяжко погуглить?


Гуглил конечно же)
Но нашел только растворимость хлоридов церия и неодима. По остальным солям точных цифр не нашел :(


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Растворимость солей лантаноидов
PostPosted: 08 Apr 2013 23:02 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Посмотрите книги в папке
ftp://chemistry-chemists.com/himija/Rare_Earths/

в частности:
Комиссарова Л.Н.и др. - Соединения РЗЭ. Сульфаты, селенаты, теллураты, хроматы (1986)
Handbook on the Physics and Chemistry of Rare Earths

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Растворимость солей лантаноидов
PostPosted: 08 Apr 2013 23:11 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
Хорошая вещь (ИМХО):


Attachments:
27- Краткий химический справочник_Рабинович_Хавин_1991.djvu [9.94 MiB]
Downloaded 772 times
Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Растворимость солей лантаноидов
PostPosted: 08 Apr 2013 23:13 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Рабинович и Справочник Химика - две книги, которые в подобных случаях следует смотреть в первую очередь.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Растворимость солей лантаноидов
PostPosted: 08 Apr 2013 23:19 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 08 Apr 2013 22:22
Posts: 4
Vladimir wrote:
Посмотрите книги в папке
ftp://chemistry-chemists.com/himija/Rare_Earths/

в частности:
Комиссарова Л.Н.и др. - Соединения РЗЭ. Сульфаты, селенаты, теллураты, хроматы (1986)
Handbook on the Physics and Chemistry of Rare Earths


Спасибо, Владимир, большое! Буду изучать :)


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Растворимость солей лантаноидов
PostPosted: 15 Apr 2013 09:46 
Offline
Участник
Участник

Joined: 10 Apr 2011 14:02
Posts: 201
Ион wrote:
Уважаемые колеги!
Нужна помощь в поиске данных о растворимости солей лантаноидов в воде при различных температурах.
Надеюсь на вашу помощь!


А какие соли вас интересуют в первую очередь? А то я как раз собираю информацию по растворимости.
На всякий случай моя почта: burewestnik@mail.ru .


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Cульфид самария SmS
PostPosted: 14 Oct 2013 07:47 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 14 Oct 2013 07:42
Posts: 1
Добрый день! Занимаемся научными исследованиями, связанными с изучением структуры и свойств моносульфида самария - SmS. Раньше SmS заказывали у единственно возможной в России организации, которая еще занимается его производством. На данный момент поставки прекратились. За рубежом поставщиков также найти не удается. По известной технологии стружку Sm нагревают с серой до 1500 К в запаянной ампуле. Решили синтезировать сами, но проблема в том, что, не смотря на простоту технологии (ампульный метод) процесс получения граммовых количеств SmS растягивается на месяц из-за интенсивного экзотермического эффекта реакций, то есть при быстром нагреве смесь взрывается. Приходится проводить синтез с поднятием температуры по 50 К в сутки. Это очень напряжно. Ищем какой-нибудь более простой химический способ синтеза. Помогите пожалуйста, подайте идею, что можно сделать. Есть возможность закупить чистый Sm, Sm2S3, различные оксиды и соли Sm. На всякий случай прикладываю одну из статей, которую нашла в интернете с описанием классической технологии. Всем заранее спасибо!Буду очень признательна.


Attachments:
4657.pdf [444.66 KiB]
Downloaded 732 times
Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Cульфид самария SmS
PostPosted: 06 Nov 2013 07:53 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 16 Jan 2012 11:12
Posts: 23
Попробуйте быстро нагревать до температуры начала экзотермического эффекта. Обычно она явно выражена, в той же статье 450 К. Потом нагрев прекратить, и начать охлаждать хотя бы воздухом. Тепловыделение реакции обеспечит саморазогрев до нужной температуры. Впрочем, управление реакцией - это уже из области автоматики.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Редкоземельные элементы РЗЭ
PostPosted: 26 Dec 2013 07:01 
Offline
Участник
Участник

Joined: 02 Apr 2013 20:57
Posts: 126
Необычненько как...
Attachment:
Magnetic compound - Dysprosium sulfate.mp4 [1.61 MiB]
Downloaded 643 times


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Редкоземельные элементы РЗЭ
PostPosted: 16 Feb 2014 19:15 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 26 Jan 2012 23:34
Posts: 1169
Location: Кишинёв, Молдова
Интересный вопрос. Есть фторид неодима. Чем лучше восстановить? В наличии калий, кальций, натрий, литий, 2 тигля, один из которых можно закрыть другим и таблетки сухого спирта для подогрева.

_________________
Сыплется с неба пепел взрывов,
Ночь за окном темна.
Вот и пришла моя погибель -
Ядерная война!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Редкоземельные элементы РЗЭ
PostPosted: 14 Nov 2014 16:26 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 26 Jan 2012 23:34
Posts: 1169
Location: Кишинёв, Молдова
Вопрос: церий металлический при растворении в конц азотной кислоте даст нитрат 4 или 3 валентного церия? Спасибо!

_________________
Сыплется с неба пепел взрывов,
Ночь за окном темна.
Вот и пришла моя погибель -
Ядерная война!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Редкоземельные элементы РЗЭ
PostPosted: 14 Nov 2014 16:38 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 07 Nov 2014 13:50
Posts: 3099
Location: Киев
Dorif
  • Неодим восстанавливают из фторида кальцием (об этом даже в википедии написано ;) ). Что и как описано более конкретно в "Химия и технология редких и рассеянных элементов", ч.2
  • (III) (и снова википедия!) https://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%9D%D0 ... F%28III%29


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Редкоземельные элементы РЗЭ
PostPosted: 14 Nov 2014 16:44 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Zaec wrote:
Dorif

Там разбавленая, а нужно именно в концентрированной.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Редкоземельные элементы РЗЭ
PostPosted: 14 Nov 2014 17:32 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 07 Nov 2014 13:50
Posts: 3099
Location: Киев
В концентрированной азотной кислоте церий на холоду не растворяется - покрывается слоем окиси, а при нагреве образовавшийся нитрат (IV) распадается, т.к. в кислой среде соединения четырехвалентного церия малоустойчивы. Так что у вас, скорее всего, получится снова нитрат (III) и окись.

UPD: нашел в одной диссертации
Quote:
Эксперименты по изучению процесса электрохимического получения Ce(IV) на платиновом аноде в растворах 2-4 моль/л HNO3 показали, что
увеличение анодной плотности тока в 10 раз приводило к увеличению скорости накопления Ce(IV) в 5 раз. Химический выход Ce(IV) при
электрохимическом окислении в азотной кислоте составлял 92 %. Выход по току электрохимического окисления Ce(III) в периоде ГСЭ уменьшался от
100 % до 50 % при увеличении плотности тока от 7 до 70 мА.см-2, что соответствовало увеличению потенциала от 2,04 В до 2,34 В. Исследования
влияния температуры и концентрации азотной кислоты в пределах 2-4 моль/л указали на то, что влияние вышеперечисленных факторов на
электрохимическую генерацию Ce(IV) отсутствует.

Т.е. при электрохимическом окислении таки можно получить в значительных кол-вах нитрат (IV)


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Редкоземельные элементы РЗЭ
PostPosted: 14 Nov 2014 20:01 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 26 Jan 2012 23:34
Posts: 1169
Location: Кишинёв, Молдова
Товарищ вы наш хороший: это ж где церий азоткой пассивируется? Покажите мне этого автора - я его специально всем отсоветую. Ибо церий просто замечательно реагирует с азотной кислотой любых концентраций, разогреваясь и исходя дымами диоксида азота.

И кто вам сказал, что соединения церия малоустойчивы в кислой среде? Они как раз при повышении pH неустойчивы из-за гидролиза. И растворяют соединения церия 4(кроме комплексов типа сульфата церия-аммония и нитрата церия-аммония) исключительно в кислотах.

И если бы всё было так просто, как в Википедии - я бы не спрашивал. Ибо: а) при растворении церия в азотке получается раствор лимонно-жёлтого цвета и мне интересно знать, насколько количественно там церий в 4хвалентное состояние перешёл(раствор любой соли 3х валентного - бесцветный)

б) Даже при наличии хорошей трубчатой печи и горелки, восстановление кальцием в ДУ представляется мазохизмом, ибо его трудно измельчать,у него, у его оксидов и фторидов высокая температура плавления и плохая растворимость в воде. И в промышленности не только кальций используют - ещё используют литий, натрий и даже углерод.

_________________
Сыплется с неба пепел взрывов,
Ночь за окном темна.
Вот и пришла моя погибель -
Ядерная война!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Редкоземельные элементы РЗЭ
PostPosted: 14 Nov 2014 22:15 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 07 Nov 2014 13:50
Posts: 3099
Location: Киев
Dorif wrote:
это ж где церий азоткой пассивируется? Покажите мне этого автора - я его специально всем отсоветую.

Я так понимаю, что это тянется ещё к старым авторам, т.к. я нашел упоминание об этом ещё у "Энциклопедический словарь Брокгауза и Ефрона"
Серебренников В.В. - Химия редкоземельных элементов. т.1 кн.1 (1959) - стр. 104
Attachment:
c76b69f17896299d21749c88f79c8a46[1].png
c76b69f17896299d21749c88f79c8a46[1].png [ 52.83 KiB | Viewed 19294 times ]


Михайленко Я.И. - Курс общей и неорганической химии (1966), и тот же Брокгауз :) говорят о пассивации или сильном замедлении реакции
Attachment:
b78e13e678b53fd3dc66d4cda7b10097[1].png
b78e13e678b53fd3dc66d4cda7b10097[1].png [ 68.95 KiB | Viewed 19294 times ]

Dorif wrote:
И кто вам сказал, что соединения церия малоустойчивы в кислой среде?

Здесь я дал маху, так как единственным источником послужил Петрянов-Соколов И.В. - Популярная библиотека химических элементов. Сурьма - Висмут. (1973)
Attachment:
3b5a8a8e21d065db3c3d6e5061d4f5eb[1].png
3b5a8a8e21d065db3c3d6e5061d4f5eb[1].png [ 51.11 KiB | Viewed 19294 times ]


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Редкоземельные элементы РЗЭ
PostPosted: 14 Nov 2014 22:23 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 26 Jan 2012 23:34
Posts: 1169
Location: Кишинёв, Молдова
Ну, на холоду - это значит при охлаждении, а не при комнатной температуре.) И то вряд ли. Очень уж реакция экзотермична - если начинается, то дальше уже с автокатализом идёт.

_________________
Сыплется с неба пепел взрывов,
Ночь за окном темна.
Вот и пришла моя погибель -
Ядерная война!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Редкоземельные элементы РЗЭ
PostPosted: 15 Nov 2014 00:05 
Offline
Модератор
Модератор

Joined: 23 Feb 2012 03:01
Posts: 1549
Dorif wrote:
Вопрос: церий металлический при растворении в конц азотной кислоте даст нитрат 4 или 3 валентного церия? Спасибо!

Карякин и Ангелов (1956) пишут, что двуокись церия в азотной кислоте нерастворима, но в присутствии перекиси водорода (выступающей как восстановитель) растворяется с образованием нитрата церия (III). Возможно, так и металлический церий удастся перевести в трехвалентный.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Редкоземельные элементы РЗЭ
PostPosted: 15 Nov 2014 00:14 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 26 Jan 2012 23:34
Posts: 1169
Location: Кишинёв, Молдова
Так то двуокись.) Двуокиси церия или тория вообще целое приключение растворить - проще сразу повеситься.

А перекись в сильнокислых средах по-любому соединения церия восстанавливает.

И кстати: окисление церия персульфатом в отсутствии ионов серебра идти должно? Или это тот случай, когда без катализатора никак?

_________________
Сыплется с неба пепел взрывов,
Ночь за окном темна.
Вот и пришла моя погибель -
Ядерная война!


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 74 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 56 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group