Хранить при низкой температуре. Или же получать непосредственно перед опытом.
За милую душу
| Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://www.chemistry-chemists.com/forum/ |
|
| Нуждаюсь в совете http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=9&t=123 |
Page 6 of 318 |
| Author: | ДДТ [ 12 Nov 2010 16:15 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
Хранить при низкой температуре. Или же получать непосредственно перед опытом. За милую душу
|
|
| Author: | Volodymyr [ 12 Nov 2010 16:20 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
герман wrote: P.S в видео архиве журнала есть тема по получению жидких газов например диоксида азота, можно ли его запаять в тонкостенную ампулу небольшого размера? если нельзя то как его можно сохранить в жидком виде? Жидкий диоксид азота можно запаять в толстостенную ампулу, но лучше этого не делать. Если спай будет плохой, ампула может бахнуть. |
|
| Author: | ksilol [ 12 Nov 2010 17:33 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
герман wrote: ...с NaCl и H2SO4 конечно проще но это занимает много времени. недавно получая соляную к-ту таким методом ... два часа! колбу приемник охлаждал в смеси воды... тем не менее солянка 10-12%. В приемнике было 50мл дистиллированной воды. Недавно брал: 44гр 76% H2SO4 40гр NaCl 28гр H2O Расчетный молярный избыток хлороводорода ок. 50% (Не весь NaCl реагирует и под конец не весь HCl поглощается) через минут 30..40 нагрева на маслянной бане при температуре под 100 (нагрев происходил плавно, т к мощность грелки всего 100Вт) вышла концентрация 34%. Приемную колбу ниже комнатной не охлаждал, просто поставил тарелку с водой от утечки HCl. Мог бы наверно до конц. довести, но лениво вдруг стало.
|
|
| Author: | герман [ 12 Nov 2010 20:10 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
спасибо всем большое! я взял много воды поэтому концентрация соляной к-ты получилась такой небольшой. |
|
| Author: | герман [ 14 Nov 2010 06:58 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
скольки процентов должна быть соляная кислота, чтобы получить хлор при реакции ее с марганцовкой или с хлорной известью? |
|
| Author: | Volodymyr [ 14 Nov 2010 07:16 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
Желательно - концентрированная. Можно использовать серную кислоту, хлорид натрия и перманганат калия (или хлорную известь, диоксид марганца). Подробности посмотрите в практикуме Рипана и Четяну (раздел Хлор). |
|
| Author: | Oleg [ 15 Nov 2010 00:05 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
Как можно убрать из диметилсульфоксида диметилсульфид подручными средствами (дома). А то купил в аптеке, а он ТАКОЙ вонючий, что прям можно применять для разгона несанкционированных митингов. Пузырёк противно оттыкать. Так вот, перйодатами не богат. Чем можно ещё окислить? Марганцовка сгодится? |
|
| Author: | Vittorio [ 15 Nov 2010 07:15 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
я правильно понимаю, что Вам нужно убрать следовой запах? Хрорший ДМСО будет после сушки гидридом кальция и последующей медленной разгонке (причем обязательно в хорошем ваккуме, а то еще сильнее запах будет)..Но при стоянии любой образец ДМСО приобретает околочесночные тона из-за диспропорционирования ДМСО ---> MeSMe + MeSO2Me/ Вот диметилсульфид и дает запах. Лично я к нему привык (много окислял с помощью ДМСО) и не нахожу проблем, но если напрягает..тут как бы вопрос возникает - с какой целью он Вам нужен дальше. Если компрессы ставить - то оптимальное решение - нос зажимать. Серьезно. Химические модификации в этом случае не приветствуются. Любой окислитель (перекись водорода, перекись+АсОН, марганцовка и др) - конечно, уберут на время запах, но при этом сам ДМСО тоже заметно подокислится до диметилсульфона, а оно Вам надо? |
|
| Author: | Oleg [ 15 Nov 2010 10:58 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
Vittorio wrote: я правильно понимаю, что Вам нужно убрать следовой запах? Хрорший ДМСО будет после сушки гидридом кальция и последующей медленной разгонке (причем обязательно в хорошем ваккуме, а то еще сильнее запах будет)..Но при стоянии любой образец ДМСО приобретает околочесночные тона из-за диспропорционирования ДМСО ---> MeSMe + MeSO2Me/ Вот диметилсульфид и дает запах. Лично я к нему привык (много окислял с помощью ДМСО) и не нахожу проблем, но если напрягает..тут как бы вопрос возникает - с какой целью он Вам нужен дальше. Если компрессы ставить - то оптимальное решение - нос зажимать. Серьезно. Химические модификации в этом случае не приветствуются. Любой окислитель (перекись водорода, перекись+АсОН, марганцовка и др) - конечно, уберут на время запах, но при этом сам ДМСО тоже заметно подокислится до диметилсульфона, а оно Вам надо? Спасибо за исчерпывающий ответ. Получается, что да, оно того не стоит и проще, например, просто поискать DMSO посвежее и почище (грязноватый, как я понял, разваливается быстрее). С другой стороны, оно мне надо как растворитель для специфического антибиотика, который сначала растворяется в ДМСО, а уж потом дальше. Т.ч. в конечном продукте концентрация будет небольшая. |
|
| Author: | Vittorio [ 15 Nov 2010 11:49 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
ну, если так, то можно или в аптеке посвежее найти (обычно аптечный весьма неплох). Люди еще предлагали такой метод чистки ДМСО, как вмораживание..банка с ДМСО ставится в холодильник (но чтоб выше 0 С), а потом переворачивается. Замерзший ДМСО остается, примеси (в основном вода) стекают, несколько циклов разморозки-заморозки дают эффект. Сам, правда, не пробовал, и не могу сказать, как в этом случае будет себя вести диметилсульфид |
|
| Author: | SKLYANKA [ 15 Nov 2010 12:10 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
Vittorio wrote: ну, если так, то можно или в аптеке посвежее найти (обычно аптечный весьма неплох). Люди еще предлагали такой метод чистки ДМСО, как вмораживание..банка с ДМСО ставится в холодильник (но чтоб выше 0 С), а потом переворачивается. Замерзший ДМСО остается, примеси (в основном вода) стекают, несколько циклов разморозки-заморозки дают эффект. Сам, правда, не пробовал, и не могу сказать, как в этом случае будет себя вести диметилсульфид в аптеке как правильно называется этот препарат с ДМСО? И еще: купил тех-й ацетон и решил проверить Ткип (у него 56,5). сначала перегонялось при 53, затем поднялось до 56, потом до 61-62. так вот, какие там примеси могут быть и как от них избавиться? думаю что там изопропанол, пропанол, пропановая к-та. можно избавиться содой и марганцовкой или дихроматом (спорный вопрос). что скажете? |
|
| Author: | Volodymyr [ 15 Nov 2010 12:44 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
Можно избавиться фракционной перегонкой: более высококипящую и более низкокипящую фракции отбросить. По перегонке есть книга: Э. Крель Руководство по лабораторной перегонке viewtopic.php?f=15&t=35&p=1918#p1918 Очистка органических растворителей описана во многих практикумах. |
|
| Author: | Vittorio [ 15 Nov 2010 13:03 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
SKLYANKA wrote: в аптеке как правильно называется этот препарат с ДМСО? И еще: купил тех-й ацетон и решил проверить Ткип (у него 56,5). сначала перегонялось при 53, затем поднялось до 56, потом до 61-62. так вот, какие там примеси могут быть и как от них избавиться? думаю что там изопропанол, пропанол, пропановая к-та. можно избавиться содой и марганцовкой или дихроматом (спорный вопрос). что скажете? Димексид. Чистый ДМСО, для компрессов и т.п. Приеси в ацетоне могут быть самые разные- это ж зависит не от способа получения, а от того, что было до этого в той бочке, откуда его наливали.. и вода, и керосин, и лаки, и 646й.. Я б чистил медленной перегонкой и обязательно с дефлегматором, собирал фракцию 56-58. Потом, как в практикумах- прокипятить с марганцоффкой и аккуратненько отогнать. От спиртов так можно избавиться, от непредельщины, от керосинов-бензинов- нет. |
|
| Author: | Oleg [ 15 Nov 2010 21:08 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
Vittorio wrote: ну, если так, то можно или в аптеке посвежее найти (обычно аптечный весьма неплох). Люди еще предлагали такой метод чистки ДМСО, как вмораживание..банка с ДМСО ставится в холодильник (но чтоб выше 0 С), а потом переворачивается. Замерзший ДМСО остается, примеси (в основном вода) стекают, несколько циклов разморозки-заморозки дают эффект. Сам, правда, не пробовал, и не могу сказать, как в этом случае будет себя вести диметилсульфид Точно! Я непроходимо туп! Зонная плавка же! В длинной горизонтальной трубке при температуре градусов 5-10 (на балконе) создать медленно движущуюся зону плавления-кристаллизации. И так несколько раз. Можно даже такую "зебру" сделать из нагревателей и медленно тащить через неё трубочку. Через некоторое кол-во проходов все примеси сликвируют в один конец. Только придумать механизм, которым тащить (приделать на минутную стрелку будильника шкив и наматывать на него нитку). |
|
| Author: | Vittorio [ 15 Nov 2010 21:13 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
коллега, ИМХО, это слишком сложное решение для такого вопроса, как чистка продажного ДМСО  ИМХО, проще достать хороший. Остальное - только из любви к искусству..
|
|
| Author: | Volodymyr [ 16 Nov 2010 16:00 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
герман wrote: для получения нитроцеллюлозы пойдет 58% азотная к-та? и в каком соотношении нужно смешивать серную с азотной? Для получения нитроцеллюлозы желательно брать более концентрированную азотную кислоту (70% и выше), но если ее нет в наличии - подойдет и такая. На три весовых части серной кислоты берут одну весовую часть азотной. По объему это примерно 2 ч. серной на 1 ч. азотной. Если у вас азотка недостаточно концентрированная - дайте больше серной кислоты (например, не 2 ч., а 2.5). P.S. Вчера сделал, и тоже с 60% азоткой. Пока сушится. |
|
| Author: | ksilol [ 16 Nov 2010 17:10 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
Слышал, что в аптеках формалин продают. На самом ли деле, как он называется и часто ли и в самых обычных ли аптеках попадается? добавлено: ответ уже получен в ЛС. |
|
| Author: | Volodymyr [ 17 Nov 2010 11:03 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
Перенес обсуждение по нитрированию целлюлозы в уже имеющуюся тему: viewtopic.php?f=7&t=66 |
|
| Author: | герман [ 18 Nov 2010 09:13 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
можно ли получить озон(для изучения его химических и физических свойств) реакцией концентрированной серной кислоты и перманганата калия? |
|
| Author: | Volodymyr [ 18 Nov 2010 10:00 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
При реакции перманганата и концентрированной серной кислоты образуется кислород со значительным содержанием озона. В его атмосфере самовоспламеняется скипидар и некоторые другие горючие жидкости, синеет иодокрахмальная бумажка. Физические свойства озона исследовать не удастся: это очень токсичный газ, который в чистом виде еще и взрывается. |
|
| Page 6 of 318 | All times are UTC [ DST ] |
| Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |
|