На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 6348 posts ]  Go to page Previous  1 ... 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 ... 318  Next
Author Message
 Post subject: Re: Нуждаюсь в совете
PostPosted: 12 Nov 2010 16:15 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Nov 2009 20:00
Posts: 1518
Location: Одесса - мой город родной!
Хранить при низкой температуре. Или же получать непосредственно перед опытом.
За милую душу :)

_________________
С уважением, Дмитрий Голуб

Ничто не обходится нам так дешево и не ценится окружающими так дорого, как простая вежливость
Мигель Сервантес


SGS - when you need to be sure


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Нуждаюсь в совете
PostPosted: 12 Nov 2010 16:20 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62189
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
герман wrote:
P.S в видео архиве журнала есть тема по получению жидких газов например диоксида азота, можно ли его запаять в тонкостенную ампулу небольшого размера? если нельзя то как его можно сохранить в жидком виде?

Жидкий диоксид азота можно запаять в толстостенную ампулу, но лучше этого не делать. Если спай будет плохой, ампула может бахнуть.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нуждаюсь в совете
PostPosted: 12 Nov 2010 17:33 
Offline
Посетитель
Посетитель
User avatar

Joined: 06 Nov 2010 20:55
Posts: 25
герман wrote:
...с NaCl и H2SO4 конечно проще но это занимает много времени. недавно получая соляную к-ту таким методом ... два часа! колбу приемник охлаждал в смеси воды... тем не менее солянка 10-12%. В приемнике было 50мл дистиллированной воды.

Недавно брал:
44гр 76% H2SO4
40гр NaCl
28гр H2O

Расчетный молярный избыток хлороводорода ок. 50% (Не весь NaCl реагирует и под конец не весь HCl поглощается)

через минут 30..40 нагрева на маслянной бане при температуре под 100 (нагрев происходил плавно, т к мощность грелки всего 100Вт) вышла концентрация 34%. Приемную колбу ниже комнатной не охлаждал, просто поставил тарелку с водой от утечки HCl. Мог бы наверно до конц. довести, но лениво вдруг стало. :)


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нуждаюсь в совете
PostPosted: 12 Nov 2010 20:10 
Offline
Ветеран
Ветеран
User avatar

Joined: 10 May 2010 15:07
Posts: 859
Location: Казахстан.
спасибо всем большое!
я взял много воды поэтому концентрация соляной к-ты получилась такой небольшой.

_________________
С уважением, Герман


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нуждаюсь в совете
PostPosted: 14 Nov 2010 06:58 
Offline
Ветеран
Ветеран
User avatar

Joined: 10 May 2010 15:07
Posts: 859
Location: Казахстан.
скольки процентов должна быть соляная кислота, чтобы получить хлор при реакции ее с марганцовкой или с хлорной известью?

_________________
С уважением, Герман


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нуждаюсь в совете
PostPosted: 14 Nov 2010 07:16 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62189
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Желательно - концентрированная. Можно использовать серную кислоту, хлорид натрия и перманганат калия (или хлорную известь, диоксид марганца).
Подробности посмотрите в практикуме Рипана и Четяну (раздел Хлор).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нуждаюсь в совете
PostPosted: 15 Nov 2010 00:05 
Offline
.

Joined: 16 Aug 2010 17:38
Posts: 2041
Как можно убрать из диметилсульфоксида диметилсульфид подручными средствами (дома).
А то купил в аптеке, а он ТАКОЙ вонючий, что прям можно применять для разгона несанкционированных митингов.
Пузырёк противно оттыкать.

Так вот, перйодатами не богат. Чем можно ещё окислить? Марганцовка сгодится?

_________________
Думайте! Это патриотично.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Нуждаюсь в совете
PostPosted: 15 Nov 2010 07:15 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 04 Dec 2009 21:39
Posts: 243
Location: Луганск
я правильно понимаю, что Вам нужно убрать следовой запах? Хрорший ДМСО будет после сушки гидридом кальция и последующей медленной разгонке (причем обязательно в хорошем ваккуме, а то еще сильнее запах будет)..Но при стоянии любой образец ДМСО приобретает околочесночные тона из-за диспропорционирования ДМСО ---> MeSMe + MeSO2Me/ Вот диметилсульфид и дает запах. Лично я к нему привык (много окислял с помощью ДМСО) и не нахожу проблем, но если напрягает..тут как бы вопрос возникает - с какой целью он Вам нужен дальше. Если компрессы ставить - то оптимальное решение - нос зажимать. Серьезно. Химические модификации в этом случае не приветствуются. Любой окислитель (перекись водорода, перекись+АсОН, марганцовка и др) - конечно, уберут на время запах, но при этом сам ДМСО тоже заметно подокислится до диметилсульфона, а оно Вам надо?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нуждаюсь в совете
PostPosted: 15 Nov 2010 10:58 
Offline
.

Joined: 16 Aug 2010 17:38
Posts: 2041
Vittorio wrote:
я правильно понимаю, что Вам нужно убрать следовой запах? Хрорший ДМСО будет после сушки гидридом кальция и последующей медленной разгонке (причем обязательно в хорошем ваккуме, а то еще сильнее запах будет)..Но при стоянии любой образец ДМСО приобретает околочесночные тона из-за диспропорционирования ДМСО ---> MeSMe + MeSO2Me/ Вот диметилсульфид и дает запах. Лично я к нему привык (много окислял с помощью ДМСО) и не нахожу проблем, но если напрягает..тут как бы вопрос возникает - с какой целью он Вам нужен дальше. Если компрессы ставить - то оптимальное решение - нос зажимать. Серьезно. Химические модификации в этом случае не приветствуются. Любой окислитель (перекись водорода, перекись+АсОН, марганцовка и др) - конечно, уберут на время запах, но при этом сам ДМСО тоже заметно подокислится до диметилсульфона, а оно Вам надо?

Спасибо за исчерпывающий ответ.
Получается, что да, оно того не стоит и проще, например, просто поискать DMSO посвежее и почище (грязноватый, как я понял, разваливается быстрее).
С другой стороны, оно мне надо как растворитель для специфического антибиотика, который сначала растворяется в ДМСО, а уж потом дальше. Т.ч. в конечном продукте концентрация будет небольшая.

_________________
Думайте! Это патриотично.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Нуждаюсь в совете
PostPosted: 15 Nov 2010 11:49 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 04 Dec 2009 21:39
Posts: 243
Location: Луганск
ну, если так, то можно или в аптеке посвежее найти (обычно аптечный весьма неплох). Люди еще предлагали такой метод чистки ДМСО, как вмораживание..банка с ДМСО ставится в холодильник (но чтоб выше 0 С), а потом переворачивается. Замерзший ДМСО остается, примеси (в основном вода) стекают, несколько циклов разморозки-заморозки дают эффект. Сам, правда, не пробовал, и не могу сказать, как в этом случае будет себя вести диметилсульфид


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нуждаюсь в совете
PostPosted: 15 Nov 2010 12:10 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2009 11:40
Posts: 1590
Location: Азия
Vittorio wrote:
ну, если так, то можно или в аптеке посвежее найти (обычно аптечный весьма неплох). Люди еще предлагали такой метод чистки ДМСО, как вмораживание..банка с ДМСО ставится в холодильник (но чтоб выше 0 С), а потом переворачивается. Замерзший ДМСО остается, примеси (в основном вода) стекают, несколько циклов разморозки-заморозки дают эффект. Сам, правда, не пробовал, и не могу сказать, как в этом случае будет себя вести диметилсульфид

в аптеке как правильно называется этот препарат с ДМСО?
И еще: купил тех-й ацетон и решил проверить Ткип (у него 56,5). сначала перегонялось при 53, затем поднялось до 56, потом до 61-62. так вот, какие там примеси могут быть и как от них избавиться? думаю что там изопропанол, пропанол, пропановая к-та. можно избавиться содой и марганцовкой или дихроматом (спорный вопрос). что скажете?

_________________
Если химик не умеет работать руками, то это типичный книжник


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Нуждаюсь в совете
PostPosted: 15 Nov 2010 12:44 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62189
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Можно избавиться фракционной перегонкой: более высококипящую и более низкокипящую фракции отбросить.

По перегонке есть книга:
Э. Крель Руководство по лабораторной перегонке
viewtopic.php?f=15&t=35&p=1918#p1918

Очистка органических растворителей описана во многих практикумах.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нуждаюсь в совете
PostPosted: 15 Nov 2010 13:03 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 04 Dec 2009 21:39
Posts: 243
Location: Луганск
SKLYANKA wrote:
в аптеке как правильно называется этот препарат с ДМСО?
И еще: купил тех-й ацетон и решил проверить Ткип (у него 56,5). сначала перегонялось при 53, затем поднялось до 56, потом до 61-62. так вот, какие там примеси могут быть и как от них избавиться? думаю что там изопропанол, пропанол, пропановая к-та. можно избавиться содой и марганцовкой или дихроматом (спорный вопрос). что скажете?


Димексид. Чистый ДМСО, для компрессов и т.п.
Приеси в ацетоне могут быть самые разные- это ж зависит не от способа получения, а от того, что было до этого в той бочке, откуда его наливали.. и вода, и керосин, и лаки, и 646й..
Я б чистил медленной перегонкой и обязательно с дефлегматором, собирал фракцию 56-58.
Потом, как в практикумах- прокипятить с марганцоффкой и аккуратненько отогнать. От спиртов так можно избавиться, от непредельщины, от керосинов-бензинов- нет.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нуждаюсь в совете
PostPosted: 15 Nov 2010 21:08 
Offline
.

Joined: 16 Aug 2010 17:38
Posts: 2041
Vittorio wrote:
ну, если так, то можно или в аптеке посвежее найти (обычно аптечный весьма неплох). Люди еще предлагали такой метод чистки ДМСО, как вмораживание..банка с ДМСО ставится в холодильник (но чтоб выше 0 С), а потом переворачивается. Замерзший ДМСО остается, примеси (в основном вода) стекают, несколько циклов разморозки-заморозки дают эффект. Сам, правда, не пробовал, и не могу сказать, как в этом случае будет себя вести диметилсульфид

Точно! Я непроходимо туп!
Зонная плавка же!
В длинной горизонтальной трубке при температуре градусов 5-10 (на балконе) создать медленно движущуюся зону плавления-кристаллизации.
И так несколько раз.
Можно даже такую "зебру" сделать из нагревателей и медленно тащить через неё трубочку.
Через некоторое кол-во проходов все примеси сликвируют в один конец.
Только придумать механизм, которым тащить (приделать на минутную стрелку будильника шкив и наматывать на него нитку).

_________________
Думайте! Это патриотично.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Нуждаюсь в совете
PostPosted: 15 Nov 2010 21:13 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 04 Dec 2009 21:39
Posts: 243
Location: Луганск
коллега, ИМХО, это слишком сложное решение для такого вопроса, как чистка продажного ДМСО :ai: ИМХО, проще достать хороший. Остальное - только из любви к искусству..


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нуждаюсь в совете
PostPosted: 16 Nov 2010 16:00 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62189
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
герман wrote:
для получения нитроцеллюлозы пойдет 58% азотная к-та? и в каком соотношении нужно смешивать серную с азотной?

Для получения нитроцеллюлозы желательно брать более концентрированную азотную кислоту (70% и выше), но если ее нет в наличии - подойдет и такая.

На три весовых части серной кислоты берут одну весовую часть азотной. По объему это примерно 2 ч. серной на 1 ч. азотной. Если у вас азотка недостаточно концентрированная - дайте больше серной кислоты (например, не 2 ч., а 2.5).

P.S. Вчера сделал, и тоже с 60% азоткой. Пока сушится.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нуждаюсь в совете
PostPosted: 16 Nov 2010 17:10 
Offline
Посетитель
Посетитель
User avatar

Joined: 06 Nov 2010 20:55
Posts: 25
Слышал, что в аптеках формалин продают. На самом ли деле, как он называется и часто ли и в самых обычных ли аптеках попадается?

добавлено: ответ уже получен в ЛС.


Last edited by ksilol on 16 Nov 2010 17:26, edited 1 time in total.

Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нуждаюсь в совете
PostPosted: 17 Nov 2010 11:03 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62189
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Перенес обсуждение по нитрированию целлюлозы в уже имеющуюся тему:
viewtopic.php?f=7&t=66

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нуждаюсь в совете
PostPosted: 18 Nov 2010 09:13 
Offline
Ветеран
Ветеран
User avatar

Joined: 10 May 2010 15:07
Posts: 859
Location: Казахстан.
можно ли получить озон(для изучения его химических и физических свойств) реакцией концентрированной серной кислоты и перманганата калия?

_________________
С уважением, Герман


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нуждаюсь в совете
PostPosted: 18 Nov 2010 10:00 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62189
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
При реакции перманганата и концентрированной серной кислоты образуется кислород со значительным содержанием озона. В его атмосфере самовоспламеняется скипидар и некоторые другие горючие жидкости, синеет иодокрахмальная бумажка.
Физические свойства озона исследовать не удастся: это очень токсичный газ, который в чистом виде еще и взрывается.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 6348 posts ]  Go to page Previous  1 ... 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 ... 318  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 94 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group