Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://www.chemistry-chemists.com/forum/ |
|
Объемый химический анализ (титрование и т.д.) http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=73&t=7864 |
Page 5 of 10 |
Author: | Volodymyr [ 05 Dec 2019 10:57 ] |
Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Титрование серной кислоты в ванне блестящей меди. Attachment: Attachment: Неприятная процедура. Индикатор - метиоранж. Даже в идеальных условиях его переход заметить непросто - желательно ставить свидетель. А тут - в ванне есть добавка с органическим красителем, в чистом виде эта добавка почти черная, в электролите - дает зеленый цвет, который видно при разбавлении. В результате переход цвета метилоранжа видно еще хуже и свидетель не помогает его уловить. |
Author: | Юрий Денисов [ 05 Dec 2019 12:00 ] |
Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
А почему бы не использовать pH метр? Это же в разы бы ускорило анализ. |
Author: | Volodymyr [ 05 Dec 2019 12:47 ] |
Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
С точностью до наоборот: капаешь - отмечаешь объем и рН, капаешь - отмечаешь объем и рН и т.д., пока сильнокислая среда не станет сильнощелочной. Если капнешь слишком много (т.е. - перетитруешь) - все заново. Потом - строишь график и на нем находишь точку эквивалентности. Есть автоматические титраторы, но они стоят дорого. А сам метод называется - потенциометрическое титрование. |
Author: | Вася Химикат [ 06 Dec 2019 11:19 ] |
Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Volodymyr wrote: Индикатор - метиоранж. В случае титрования предпочитаю заменять его на метиловый красный (спиртовой) - переход цвета более чёткий, а pH перехода отличается непринципиально.А добавка, по идее, должна обесцветиться после кипячения с парой капель пергидроля. Если перекись без кислот-стабилизаторов, то на анализ это не повлияет. |
Author: | Volodymyr [ 06 Dec 2019 12:02 ] |
Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Метиловый красный есть - он идет на титрование ванны олово-висмут. Пробовал и с ним - тоже не очень. Перекись у нас явно с кислотой (большие объемы 60%-й рискованно использовать без стабилизатора). Обесцветит краситель или нет - по возможности попробую. |
Author: | Volodymyr [ 19 Dec 2019 21:20 ] |
Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
В одной из статей уже было, тем не менее, приведу цитату из ГОСТа по комплекоснометрии, т.к. это важно: Quote: ... различные элементы [металлы], независимо от валентности, реагируют с ди-Na-ЭДТА в молярном соотношении 1:1, за исключением молибдена, который реагирует с ди-Na-ЭДТА в молярном соотношении 2:1, и циркония, который, в зависимости от условий, может давать соединения 1:1 и 2:1... ГОСТ 10398-76 Реактивы и особо чистые вещества. Комплексонометрический метод определения содержания основного вещества (с Изменениями N 1, 2, 3) ______________ Недавно был забавный случай. Когда занимался наукой, часто титровал с индикатором Эриохром черный Т. Красивые цвета. Есть у него и другие названия, которые я в статьях не употреблял, но более-менее помнил. Потом - перерыв лет 10. Потом - завод и титрование цинка с индикатором Хромоген чёрный ЕТ-00. Избыток цинка - сиреневый, избыток ЭДТА - синий. Понадобилось месяцев 8, чтобы я понял, что это и есть мой любимый Эриохром черный Т. Просто на банке было написано другое название. Хотя нет. Больше всего мне нравится Ксиленоловый оранжевый при обратном титровании. Четкий переход с розового в желтый. |
Author: | Volodymyr [ 14 Feb 2020 10:54 ] |
Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Титрование ванны блестящей меди с индикатором метиловым красным (метилрот). Attachment: Attachment: Переход видно лучше, чем с метилоранжем, но все равно - нечетко. Причина - добавки в электролит искажают, и цвет, и переход. |
Author: | antabu [ 14 Feb 2020 17:25 ] |
Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Главное, чтобы переход окраски был между нейтрализацией серной кислоты по второй ступени и началом осаждения гидроксида меди. |
Author: | Филька [ 16 Mar 2020 13:25 ] |
Post subject: | Титрование раствора, содержащего две соли никеля |
Добрый день всем, возможно ли правильно пересчитать массу никеля в растворе водном, который содержит сразу две соли никеля (сульфат и хлорид), титрование комплексонометрия. При расчете стоит использовать обычную формулу или какую то другую, чтобы учитывать сразу обе соли? |
Author: | Volodymyr5 [ 16 Mar 2020 14:39 ] |
Post subject: | Re: титрование раствора, содержащего две соли никеля |
Если результат в пересчете на металлический никель - не имеет значения: сульфат там, хлорид или их смесь. |
Author: | Филька [ 16 Mar 2020 14:54 ] |
Post subject: | Re: титрование раствора, содержащего две соли никеля |
если Вас не затруднит, можете подсказать формулу? |
Author: | Volodymyr5 [ 16 Mar 2020 20:44 ] |
Post subject: | Re: титрование раствора, содержащего две соли никеля |
С(Ni)г/л=М(Ni)*V(ЭДТА)мл*N(ЭДТА)моль/л:Vаликв мл По-моему так. Сейчас я на сборах в армии, а казарма не благоприятствует мыслительному процессу. Если ошибся - надеюсь, коллеги поправят. |
Author: | Upsidesium [ 16 Mar 2020 23:43 ] |
Post subject: | Re: титрование раствора, содержащего две соли никеля |
Volodymyr5 wrote: С(Ni)г/л=М(Ni)*V(ЭДТА)мл*N(ЭДТА)моль/л:Vаликв мл mNi = ЭNiVтNтVк / 1000Va mNi - содержание никеля, г ЭNi - молярная масса эквивалента никеля (1/2 М), г/моль Vт - объем трилона Б пошедшего на титрование, мл Nт - нормальность раствора трилона Б, моль/л Vк - объем колбы для разведения (если имеется, если нет, то параметр принимается равным 1), мл Va - объем аликвоты (если имеется, если нет, то параметр принимается равным 1), мл |
Author: | Sparky220 [ 23 Mar 2020 02:35 ] | ||
Post subject: | Определение объемной доли двуокиси углерода | ||
Добрый день, спецы! Необходима помощь, пришлось по работе столкнуться с химией, в коей ничего не понимаю. Необходимо определить объемную долю двуокиси углерода в 40л баллоне по ГОСТ 8050-85 «Двуокись углерода газообразная и жидкая». Испытания проводятся согласно «п. 4.3.2 Проведение анализа», там же расписана методика измерения. Использую бюретку специальную газовую БСГ, воду дистиллированную, раствор гидроокиси калия 30%. ВОПРОС 1: В ГОСТе 8050-85 прописано, что необходимо 105 см3 раствора гидроокиси калия. В ГОСТ 4517-87 «Реактивы» есть следующая фраза: 2.65. Калия гидроксид, раствор с массовой долей приблизительно 10% 10,00 г гидроксида калия растворяют в 90 см3 воды. Сохраняют раствор в хорошо закрытом сосуде. Но мы получим 100г раствора, что не есть 100 см3 раствора. Ведь плотность раствора гидроксида калия с массовой долей 30 % - 1,29 г/мл. Почесал я репу и посчитал, что при такой плотности, для получения 105 см3 раствора гидроксида калия с массовой долей 30 % необходимо растворить 40,64 г гидроксида калия в 94,81 г (135,45 г – 40,46 г = 94,81 г) воды. Правильно ли я понял? ВОПРОС 2: Собственно, начал проводить испытание, намешал раствор, по 8050-85 провел испытание, что получилось – открывал кран бюретки пока не начали прорываться пузырьки. Объем раствора в бюретке увеличился, то бишь в приемном резервуаре осталось немного раствора (так ведь и должно быть? При адсорбции жидкость увеличивается в объеме). При этом в самой бюретке образовалось небольшое количество какого-то осадка (как я понял это углекислый калий – ВОПРОС – почему не весь раствор тогда переходит в углекислый калий?), а так же плавал по стенкам небольшой «газовый пузырь», ВОПРОС – это вообще что и откуда оно? Бюретку поставил в вертикальное положение – из 3 мл было заполнено 2,9 мл, из чего я сделал вывод, что в анализируемом газе – 99,9% углекислоты. Собственно, прошу вышей помощи, подскажите, все ли я сделал правильно и помогите, пожалуйста, разобраться в самом процессе? Совершенно не понимаю, как он происходит, за счет чего? Если удобно, прошу так же отвечать на mail – isupov.nv@mail.ru Спасибо!
|
Author: | Вася Химикат [ 23 Mar 2020 10:07 ] |
Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
1. Пропорции правильные, но если всё делать по Sparky220 wrote: Совершенно не понимаю, как он происходит, за счет чего? Раствор щёлочи на границе раздела жидкость-газ реагирует с газообразным CO2, растворяя его. В результате создаётся разрежение, и в освободившийся объём поступает новая порция раствора. Раствор продолжает растворять углекислый газ и заполнять бюретку, пока в газовой фазе не останутся лишь нерастворимые в щёлочи соединения. Методикой упрощённо подразумевается, что все примеси остаются нерастворёнными. Тогда отношение объёма раствора в бюретке к полному объёму бюретки будет соответствовать объёмной доле CO2 в исходном газе.Sparky220 wrote: открывал кран бюретки пока не начали прорываться пузырьки Не нужно допускать, чтобы они прорывались. Неучтённые газообразные примеси могут завысить конечный результат.Sparky220 wrote: Объем раствора в бюретке увеличился, то бишь в приемном резервуаре осталось немного раствора (так ведь и должно быть? При адсорбции жидкость увеличивается в объеме). Бюретка, судя по всему, на 100 мл, а раствора щёлочи берётся изначально 105. Как минимум 5 мл всегда остаётся.Sparky220 wrote: При этом в самой бюретке образовалось небольшое количество какого-то осадка (как я понял это углекислый калий – ВОПРОС – почему не весь раствор тогда переходит в углекислый калий?) Скорее углекислый натрий (если в гидроксиде калия была примесь гидроксида натрия) - он плохо растворим в концентрированных щелочах.Sparky220 wrote: Бюретку поставил в вертикальное положение – из 3 мл было заполнено 2,9 мл, из чего я сделал вывод, что в анализируемом газе – 99,9% углекислоты. Не видя шкалу бюретки, можно только догадываться. Если есть возможность, сделайте фото этого участка шкалы крупным планом. В любом случае, 2,9 из 3 - это меньше, чем 99,9%.
|
Author: | Volodymyr [ 25 May 2020 10:49 ] |
Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Фиксанал с раствором едкого натра. Раствор внутри с белым хлопьеобразным осадком, который легко взмучивается. Щелочь разрушает стекло. Attachment:
|
Author: | Volodymyr [ 14 Jul 2020 18:40 ] |
Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Доведение [уровня] раствора в мерной колбе до метки Attachment: - аналитики часто занимаются этой операцией. |
Author: | alexandrio [ 14 Jul 2020 20:14 ] |
Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Раньше пользовался мерной колбой (на 50 мл) и весами для измерения плотности растворов. Сейчас же вместо колбы - шприцом на 10 мл, что оказалось удобнее . |
Author: | NEYi [ 22 Sep 2020 04:28 ] |
Post subject: | Re: Анализ воды |
Так, в общем утолил своё погрешностное любопытство в титровании. В качестве аналита – мой самый первый, плохо приготовленный 0.1М раствор HCl – тогда использовал осмосовую воду с кухни, и проводил компенсацию с 32°С до 20°С доливанием воды на глазок. Титрантом были уже 2 правильно скомпенсированных раствора: 0.1М NaOH с дистилированной водой, и 0.1М NaOH с осмосовой водой с кухни(не оставляет накипи, но розовая реакция на эриохром). Титрование обеими растворами проводилось 3 раза для усреднения + 1 раз я специально перетитровал 0.1М гидроксидом(немножко), дабы узнать какую ошибку это даёт. В итоге у нас получаются 6 единиц данных, примерно показывающих насколько цифр после запятой стоит верить результатам неприхотливого титрования обычной бюреткой: 1. Разница результата между правильно приготовленными растворами 0.1M NaOH в дистилированной и кухонной осмосовой воде: 1.679441081594417541415264848265%. Довольно жирно, почти что 1.7% – действительно есть смысл использовать чистую дистилированную воду; 2. Разница в % между 3-мя результатами с титрантом в дист. водое против 3-х результатов с титрантом в осмосовой воде: 0.119369042392195594310167148253% (дист. 0.1М титрант) 0.423748755543488098470449814464% (кухонно-осмосовый 0.1М титрант) Этот результат на самом деле лишь показывает что на 4-6 титровании уже устаёшь и начинаешь делать ошибки. Результаты более в разнобой. 3. Общая ошибка между всеми 6-ю титрованиями(т.е. среднее от прошлых 2-х чисел): 0.2715588989678418463903084813585% Вот в среднем уже терпимо, более-менее! 4. Ошибка типичного перетитрования относительно среднего значения 3-х правильных титрований: 0.358812463972205774950196556235%. Довольо жирно, провтыкал несколько капель с бюретки и вон чего – результат на 0.36% в сторону. Нужно не отвлекаться, быть предельно аккуратным, и проводить хотя бы 3+ титрования для усреднения результата; 5. Отклонение 0.1М раствора HCl(по результатам с дист. титрантом), приготовленного небрежно и с осмосовой водой: Он оказался 0.09909538910730419562359257878866 моль/кг. Или же имеет 0.90461089269580437640742121134% отклонение. Да, 0.9% это нефигово. Растворы нужно готовить черезвычайно аккуратно, с хорошей водой, и с темп. поправкой. Кстати, для темп. поправки – я кладу 1-литровую колбу в холодильник и периодически меряю температуру через горлышко пирометром(заранее перемешав). Когда остыло до 20°С – доливаю из шприца воды до метки. 6. Ошибка, которая была бы внесена, не сделай я температурной коррекции(растворы откалиброваны до 20°С, работа проводилась при 25.5°С): 0.113% ошибка для 5.5°С уплывших при комнатной темепарутре. Выводы: Ну, при моей прямости рук – получается результат отклоняется на 0.27% уже просто от человеческого фактора. Это даёт точность в 2 знака после запятой. Т.е. что выбило как 1 моль – в реальности от 1,0027 до 0.9973; Что в принципе, весьма не плохо. Не хватает правда ещё 1-го пазла – насколько отличаются даже правильно приготовленные титровальные молярные растворы. Но то уже буду потом смотреть, сейчас 4 утра на дворе и пора дрыыыхнуть. P.S. Возможно пост стоит перенести в темку по титрованиям, а то от темы воды я достаточно далеко отошел. |
Author: | Volodymyr [ 22 Sep 2020 17:56 ] |
Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Рад, что вам это интересно - тем более, что вы серьезно занялись аналитикой в домашних условиях. ______________- Насчет формы подачи результатов. Промежуточные значения не округляют, но конечный результат дают в форме, чтобы только последняя цифра была сомнительной. Т.е, оставляем все значащие цифры + одну - незначащую (сомнительную - определить ее не позволяет точность анализа). Например, точность анализа 0.3% абсол., анализ, показал, что содержание вещества 51,45633476347...% абсол. Округляем до 51,5% |
Page 5 of 10 | All times are UTC [ DST ] |
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |