Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://www.chemistry-chemists.com/forum/

Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=73&t=7864
Page 9 of 10

Author:  Volodymyr [ 07 Feb 2022 16:24 ]
Post subject:  Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)

Еще раз - для проверки (нет ли ошибки с порядками величин):

Cl(г/л) = K*Vтитр*35.45(эквивалент хлора в г)*0.1(нормальность тиосульфата)/ 10 (аликвота) = 0.3545*K*Vтитр

- ошибки не нашел.

Author:  Volodymyr [ 07 Feb 2022 16:26 ]
Post subject:  Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)

Викаaa wrote:
Volodymyr wrote:
Quote:
V(пошедший на титрование)*0,003*250*1000/100?


Насчет формулы - для 0,1н р-р тиосульфата, объём аликвоты-10мл у меня вышло:

K*Vтитр*0.003545*1000/10

Это, если вы берете сразу 10 мл анализируемого раствора и помещаете его в колбу для титрования- НЕ разбавляя его ДО того, как отобрать аликвоту для титрования.

Вы меня извините, я не очень хорошо разбираюсь в химии, но очень надо понять этот процесс:
вот этот коэффициент K я рассчитаю по раствору бихромата калия (как на представленной картинке), а можно ли мне применить эту формулу (что на картинке), если у меня 0,1н р-р тиосульфата? Или вы это учли в выведенной формуле? (аликвота в моём с лучает, это беру 10мл гипохлорита натрия разбавляю водой в мерной колбе на 250 мл (по госту) и затем из разбавленного раствора отбираю 10 мл (уже водного гипохлорита) а применяя Вашу формулу, не надо разбавлять водой, а сразу брать 10мл гипохлорита добавлять йодистый калий,серную кислоту и титровать?Верно?

Сейчас распишу.

Author:  Викаaa [ 07 Feb 2022 16:29 ]
Post subject:  Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)

Volodymyr wrote:
Еще раз - для проверки (нет ли ошибки с порядками величин):

Cl(г/л) = K*Vтитр*35.45(эквивалент хлора в г)*0.1(нормальность тиосульфата)/ 10 (аликвота) = 0.3545*K*Vтитр

- ошибки не нашел.

Ого вот это Вы вели формулу, вообще супер!Спасибо! :ay:
а коэффициент K можно рассчитать по вот этой формуле?(там же не 0,1н р-р)?

Attachments:
Sn.jpg.5c7af2e764828244ba9eabcde5207394.jpg
Sn.jpg.5c7af2e764828244ba9eabcde5207394.jpg [ 61.6 KiB | Viewed 9685 times ]

Author:  Volodymyr [ 07 Feb 2022 16:41 ]
Post subject:  Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)

Нужно было просто привести методику. Если 10 мл раствора вы разбавляете до 250 мл и берете для анализа 10 мл этого раствора разбавленного, тогда так:

Cl(г/л) = K*Vтитр*35.45(эквивалент хлора в г)*0.1(нормальность тиосульфата)*250 (разбавление)/ 10 (аликвота)/ 10 (аликвота)

- т.е., если перемножить, - получается ваша начальная формула, только "0,003" - слишком грубое округление (0,003545).
____________________

Насчет методики определения K:
Quote:
Image

вам надо взять бихромат 0.1 н или делать все по методике, но результат поделить на 10 (вот только на титрование уйдет около 1 мл тиосульфата)

Author:  Викаaa [ 07 Feb 2022 16:53 ]
Post subject:  Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)

Volodymyr wrote:
Нужно было просто привести методику. Если 10 мл раствора вы разбавляете до 250 мл и берете для анализа 10 мл этого раствора разбавленного, тогда так:

Cl(г/л) = K*Vтитр*35.45(эквивалент хлора в г)*0.1(нормальность тиосульфата)*250 (разбавление)/ 10 (аликвота)/ 10 (аликвота)

- т.е., если перемножить, - получается ваша начальная формула, только "0,003" - слишком грубое округление (0,003545).
____________________

Насчет методики определения K:
Quote:
Image

вам надо взять бихромат 0.1 н или делать все по методике, но результат поделить на 10 (вот только на титрование уйдет около 1 мл тиосульфата)

СПАСИБО ОГРОМНЕЙШЕЕ! ( если израсходуется 1 мл тиосульфата, то значение коэффициента скорее всего будет неточным? Верно? Лучше приготовить 0,1н р-р бихромата калия?)

Author:  Volodymyr5 [ 07 Feb 2022 17:00 ]
Post subject:  Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)

Я бы приготовил 0.1н бихромат.

Author:  Викаaa [ 07 Feb 2022 17:06 ]
Post subject:  Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)

Volodymyr5 wrote:
Я бы приготовил 0.1н бихромат.

Поняла! Если кипяченая дистиллированная вода не поможет приготовить активный тиосульфат, буду пробовать с поправочным коэффициентом :)
как думаете, мог фиксанал тиосульфата испортиться?или влагу впитать? :(

Author:  Volodymyr5 [ 07 Feb 2022 17:29 ]
Post subject:  Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)

Влагу - вряд ли. Частично испортиться при хранении мог (как вариант мог быть некачественный изначально). Бывает, что вещество теряется в процессе переноса в колбу. Если вы определяете поправочный коэффициент - все это не имеет значения.

Author:  Викаaa [ 07 Feb 2022 17:31 ]
Post subject:  Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)

Volodymyr5 wrote:
Влагу - вряд ли. Частично испортиться при хранении мог (как вариант мог быть некачественный изначально). Бывает, что вещество теряется в процессе переноса в колбу. Если вы определяете поправочный коэффициент - все это не имеет значения.

Понятно, да вот бы определить ещё этот коэффициент))))

Author:  Викаaa [ 07 Feb 2022 17:38 ]
Post subject:  Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)

Викаaa wrote:
Volodymyr wrote:
Нужно было просто привести методику. Если 10 мл раствора вы разбавляете до 250 мл и берете для анализа 10 мл этого раствора разбавленного, тогда так:

Cl(г/л) = K*Vтитр*35.45(эквивалент хлора в г)*0.1(нормальность тиосульфата)*250 (разбавление)/ 10 (аликвота)/ 10 (аликвота)

- т.е., если перемножить, - получается ваша начальная формула, только "0,003" - слишком грубое округление (0,003545).
____________________

Насчет методики определения K:
Quote:
Image

вам надо взять бихромат 0.1 н или делать все по методике, но результат поделить на 10 (вот только на титрование уйдет около 1 мл тиосульфата)

последний вопрос :)
вот здесь по методике, берут раствор серной кислоты (1:9) сколько лучше мне взять? (например к 1 мл серной кислоты добавить 9мл воды?)

Author:  Volodymyr5 [ 07 Feb 2022 18:02 ]
Post subject:  Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)

Да. Это объемные соотношения, только концентрированную серную кислоту добавляют в воду, а не воду в кислоту (иначе - сильный разогрев, возможно разбрызгивание).

Author:  Викаaa [ 08 Feb 2022 13:34 ]
Post subject:  Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)

Volodymyr5 wrote:
Да. Это объемные соотношения, только концентрированную серную кислоту добавляют в воду, а не воду в кислоту (иначе - сильный разогрев, возможно разбрызгивание).

понятно,спасибо большое за ответы! :)

Author:  Volodymyr [ 20 May 2022 13:35 ]
Post subject:  Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)

Определение нитратов методом Кьельдаля
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 973.27 KiB | Viewed 8606 times ]

(английский - оригинальное описание, перевод - с коррективами по смыслу)
Quote:
25 мл образца, 10 мл LiOH и 100 мл воды вместе с 0,5 г сплава Деварда в качестве восстановителя, кипятят реакционную смесь и отгоняют дистиллят до тех пор, пока объем жидкости в колбе-приемнике не достигнет 150 мл (первоначально туда помещают 60 мл раствора борной кислоты и бромкрезоловый зеленый в качестве индикатора). Титруют дистиллят 0,1 М HCl до рН 4,2-4,25.
****
25ml of the sample, 10ml of LiOH, and 100ml water along with 0.5g of devarda’s alloy as a catalyst, boiled until collection flasks reach 150ml, (they start with 60ml of boric acid and bromocresol green as an indicator). Titrate the distillate with 0.1M HCl to a pH between 4.2-4.25.

Author:  Chemiker [ 07 Jun 2022 22:17 ]
Post subject:  Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)

Кому-то встречалась методика определения гидразина бихроматометрией? (Речь будет идти о анализе самодельного гидразинсульфата). ГОСТированная методика — иодометрия, что не очень устраивает по ряду причин: фиксаналы иода дорогие, а готовить с навески плохо — 1) придётся стандартизовать — ещё погрешности добавляем; 2) лететь, же будет, зараза. Бихромат в этом плане привлекательнее (и молярная масса побольше, что для приготовления раствора с навески тоже лучше). Понятно, что там всё должно быть по стехиометрии, можно и самому сообразить, но все же хотелось бы прежде, чем прыгать, ещё и почитать реальные методики.

Author:  Volodymyr [ 07 Jun 2022 22:32 ]
Post subject:  Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)

Сам по себе метод хроматометрии - удовольствие ниже среднего.

Author:  Volodymyr [ 07 Jun 2022 22:42 ]
Post subject:  Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)

Посмотрел - И.М. Кольтгоф Объемный анализ. т.3 viewtopic.php?p=1939#p1939 - там много всего по хроматометрии, но про гидразин этим методом - ни слова.

Author:  Chemiker [ 07 Jun 2022 23:01 ]
Post subject:  Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)

Проскользнула только что мысль о перманганатометрии — раствор готовится из навески нормально (но по уму все равно нужно уточнять концентрацию), индикатор не нужен (ещё не делал хотя бы прикидочного расчёта, но не исключено, что придётся играться, чтобы при титровании бихроматом потенциал в точке стехиометричности оказался вблизи потенциала перехода окраски дифениламина, а особо других редокс-индикаторов и нет). Нужно будет покопать в этом направлении.

P.S. Была ещё мысль окислять гидразин и определять объем выделившегося азота в установке по типу тех, в которых на лабах по общей химии определяют эквивалент металла.

Upd.: Насчёт перманганатометрии Кольтгоф и обнадеживает, и пугает:
Attachment:
Screenshot_20220607-231009_DjVu Reader.jpg
Screenshot_20220607-231009_DjVu Reader.jpg [ 111.35 KiB | Viewed 8091 times ]

Author:  Volodymyr [ 08 Jun 2022 09:07 ]
Post subject:  Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)

Тут и пугаться нечего: метод непригоден для практики.

Author:  Chemiker [ 08 Jun 2022 15:48 ]
Post subject:  Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)

Заглянул ещё в "Аналитическую химию азота". О хроматометрии там вообще ни слова, о перманганатометрии — маленький абзацик и две ссылки (на Кольтгофа и на статью, которую найти сходу не удалось. Статьи по ссылкам из Кольтгофа вообще не искал — они ещё более древние, вряд ли найдутся).
Из более-менее доступных и работающих методов (с конкретными методиками), кроме иодометрии — броматометрия (бромат, в принципе, не проблема, можно и самому синтезировать) и цериметрия. Двуокись церия где-то лежит, стандартизация — с индикацией ферроином, которого нет. Но вообще я уже приглядывался к фенантролину (для реакции Белоусова-Жаботинского), а тут ещё один повод есть приобрести. Может, и попробую.

(А вообще склоняюсь к тому, чтобы определить разово по объёму азота и не городить огород с постановкой методики, да ещё в домашних условиях. Ладно, я наладил определение жесткости и щелочности воды — так я их провожу раз-два в неделю, когда дома (я аквариумист, эти параметры мне важно контролировать), там было выгодно покупать фиксаналы и прочее. А здесь определение разовое, только чтобы убедиться, что препарат более-менее нормальный. И за точностью не гоняюсь. Так что проще по объёму азота. Остальное — разве что из любви к искусству :) ).

Author:  Volodymyr [ 01 Jul 2022 13:06 ]
Post subject:  Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)

Титрование
Attachment:
j2szjbryfn891.jpg
j2szjbryfn891.jpg [ 640.84 KiB | Viewed 7677 times ]

(Вероятно - метод Мора)

Page 9 of 10 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/