На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 188 posts ]  Go to page Previous  1 ... 6, 7, 8, 9, 10  Next
Author Message
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 07 Feb 2022 16:24 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Еще раз - для проверки (нет ли ошибки с порядками величин):

Cl(г/л) = K*Vтитр*35.45(эквивалент хлора в г)*0.1(нормальность тиосульфата)/ 10 (аликвота) = 0.3545*K*Vтитр

- ошибки не нашел.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 07 Feb 2022 16:26 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Викаaa wrote:
Volodymyr wrote:
Quote:
V(пошедший на титрование)*0,003*250*1000/100?


Насчет формулы - для 0,1н р-р тиосульфата, объём аликвоты-10мл у меня вышло:

K*Vтитр*0.003545*1000/10

Это, если вы берете сразу 10 мл анализируемого раствора и помещаете его в колбу для титрования- НЕ разбавляя его ДО того, как отобрать аликвоту для титрования.

Вы меня извините, я не очень хорошо разбираюсь в химии, но очень надо понять этот процесс:
вот этот коэффициент K я рассчитаю по раствору бихромата калия (как на представленной картинке), а можно ли мне применить эту формулу (что на картинке), если у меня 0,1н р-р тиосульфата? Или вы это учли в выведенной формуле? (аликвота в моём с лучает, это беру 10мл гипохлорита натрия разбавляю водой в мерной колбе на 250 мл (по госту) и затем из разбавленного раствора отбираю 10 мл (уже водного гипохлорита) а применяя Вашу формулу, не надо разбавлять водой, а сразу брать 10мл гипохлорита добавлять йодистый калий,серную кислоту и титровать?Верно?

Сейчас распишу.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 07 Feb 2022 16:29 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 14 Jan 2022 10:25
Posts: 45
Volodymyr wrote:
Еще раз - для проверки (нет ли ошибки с порядками величин):

Cl(г/л) = K*Vтитр*35.45(эквивалент хлора в г)*0.1(нормальность тиосульфата)/ 10 (аликвота) = 0.3545*K*Vтитр

- ошибки не нашел.

Ого вот это Вы вели формулу, вообще супер!Спасибо! :ay:
а коэффициент K можно рассчитать по вот этой формуле?(там же не 0,1н р-р)?


Attachments:
Sn.jpg.5c7af2e764828244ba9eabcde5207394.jpg
Sn.jpg.5c7af2e764828244ba9eabcde5207394.jpg [ 61.6 KiB | Viewed 9220 times ]
Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 07 Feb 2022 16:41 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Нужно было просто привести методику. Если 10 мл раствора вы разбавляете до 250 мл и берете для анализа 10 мл этого раствора разбавленного, тогда так:

Cl(г/л) = K*Vтитр*35.45(эквивалент хлора в г)*0.1(нормальность тиосульфата)*250 (разбавление)/ 10 (аликвота)/ 10 (аликвота)

- т.е., если перемножить, - получается ваша начальная формула, только "0,003" - слишком грубое округление (0,003545).
____________________

Насчет методики определения K:
Quote:
Image

вам надо взять бихромат 0.1 н или делать все по методике, но результат поделить на 10 (вот только на титрование уйдет около 1 мл тиосульфата)

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 07 Feb 2022 16:53 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 14 Jan 2022 10:25
Posts: 45
Volodymyr wrote:
Нужно было просто привести методику. Если 10 мл раствора вы разбавляете до 250 мл и берете для анализа 10 мл этого раствора разбавленного, тогда так:

Cl(г/л) = K*Vтитр*35.45(эквивалент хлора в г)*0.1(нормальность тиосульфата)*250 (разбавление)/ 10 (аликвота)/ 10 (аликвота)

- т.е., если перемножить, - получается ваша начальная формула, только "0,003" - слишком грубое округление (0,003545).
____________________

Насчет методики определения K:
Quote:
Image

вам надо взять бихромат 0.1 н или делать все по методике, но результат поделить на 10 (вот только на титрование уйдет около 1 мл тиосульфата)

СПАСИБО ОГРОМНЕЙШЕЕ! ( если израсходуется 1 мл тиосульфата, то значение коэффициента скорее всего будет неточным? Верно? Лучше приготовить 0,1н р-р бихромата калия?)


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 07 Feb 2022 17:00 
Online
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 16 Mar 2018 11:06
Posts: 3397
Location: My homeland is where my laboratory is
Я бы приготовил 0.1н бихромат.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 07 Feb 2022 17:06 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 14 Jan 2022 10:25
Posts: 45
Volodymyr5 wrote:
Я бы приготовил 0.1н бихромат.

Поняла! Если кипяченая дистиллированная вода не поможет приготовить активный тиосульфат, буду пробовать с поправочным коэффициентом :)
как думаете, мог фиксанал тиосульфата испортиться?или влагу впитать? :(


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 07 Feb 2022 17:29 
Online
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 16 Mar 2018 11:06
Posts: 3397
Location: My homeland is where my laboratory is
Влагу - вряд ли. Частично испортиться при хранении мог (как вариант мог быть некачественный изначально). Бывает, что вещество теряется в процессе переноса в колбу. Если вы определяете поправочный коэффициент - все это не имеет значения.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 07 Feb 2022 17:31 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 14 Jan 2022 10:25
Posts: 45
Volodymyr5 wrote:
Влагу - вряд ли. Частично испортиться при хранении мог (как вариант мог быть некачественный изначально). Бывает, что вещество теряется в процессе переноса в колбу. Если вы определяете поправочный коэффициент - все это не имеет значения.

Понятно, да вот бы определить ещё этот коэффициент))))


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 07 Feb 2022 17:38 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 14 Jan 2022 10:25
Posts: 45
Викаaa wrote:
Volodymyr wrote:
Нужно было просто привести методику. Если 10 мл раствора вы разбавляете до 250 мл и берете для анализа 10 мл этого раствора разбавленного, тогда так:

Cl(г/л) = K*Vтитр*35.45(эквивалент хлора в г)*0.1(нормальность тиосульфата)*250 (разбавление)/ 10 (аликвота)/ 10 (аликвота)

- т.е., если перемножить, - получается ваша начальная формула, только "0,003" - слишком грубое округление (0,003545).
____________________

Насчет методики определения K:
Quote:
Image

вам надо взять бихромат 0.1 н или делать все по методике, но результат поделить на 10 (вот только на титрование уйдет около 1 мл тиосульфата)

последний вопрос :)
вот здесь по методике, берут раствор серной кислоты (1:9) сколько лучше мне взять? (например к 1 мл серной кислоты добавить 9мл воды?)


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 07 Feb 2022 18:02 
Online
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 16 Mar 2018 11:06
Posts: 3397
Location: My homeland is where my laboratory is
Да. Это объемные соотношения, только концентрированную серную кислоту добавляют в воду, а не воду в кислоту (иначе - сильный разогрев, возможно разбрызгивание).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 08 Feb 2022 13:34 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 14 Jan 2022 10:25
Posts: 45
Volodymyr5 wrote:
Да. Это объемные соотношения, только концентрированную серную кислоту добавляют в воду, а не воду в кислоту (иначе - сильный разогрев, возможно разбрызгивание).

понятно,спасибо большое за ответы! :)


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 20 May 2022 13:35 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Определение нитратов методом Кьельдаля
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 973.27 KiB | Viewed 8141 times ]

(английский - оригинальное описание, перевод - с коррективами по смыслу)
Quote:
25 мл образца, 10 мл LiOH и 100 мл воды вместе с 0,5 г сплава Деварда в качестве восстановителя, кипятят реакционную смесь и отгоняют дистиллят до тех пор, пока объем жидкости в колбе-приемнике не достигнет 150 мл (первоначально туда помещают 60 мл раствора борной кислоты и бромкрезоловый зеленый в качестве индикатора). Титруют дистиллят 0,1 М HCl до рН 4,2-4,25.
****
25ml of the sample, 10ml of LiOH, and 100ml water along with 0.5g of devarda’s alloy as a catalyst, boiled until collection flasks reach 150ml, (they start with 60ml of boric acid and bromocresol green as an indicator). Titrate the distillate with 0.1M HCl to a pH between 4.2-4.25.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 07 Jun 2022 22:17 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 06 Jun 2022 14:52
Posts: 16
Кому-то встречалась методика определения гидразина бихроматометрией? (Речь будет идти о анализе самодельного гидразинсульфата). ГОСТированная методика — иодометрия, что не очень устраивает по ряду причин: фиксаналы иода дорогие, а готовить с навески плохо — 1) придётся стандартизовать — ещё погрешности добавляем; 2) лететь, же будет, зараза. Бихромат в этом плане привлекательнее (и молярная масса побольше, что для приготовления раствора с навески тоже лучше). Понятно, что там всё должно быть по стехиометрии, можно и самому сообразить, но все же хотелось бы прежде, чем прыгать, ещё и почитать реальные методики.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 07 Jun 2022 22:32 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Сам по себе метод хроматометрии - удовольствие ниже среднего.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 07 Jun 2022 22:42 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Посмотрел - И.М. Кольтгоф Объемный анализ. т.3 viewtopic.php?p=1939#p1939 - там много всего по хроматометрии, но про гидразин этим методом - ни слова.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 07 Jun 2022 23:01 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 06 Jun 2022 14:52
Posts: 16
Проскользнула только что мысль о перманганатометрии — раствор готовится из навески нормально (но по уму все равно нужно уточнять концентрацию), индикатор не нужен (ещё не делал хотя бы прикидочного расчёта, но не исключено, что придётся играться, чтобы при титровании бихроматом потенциал в точке стехиометричности оказался вблизи потенциала перехода окраски дифениламина, а особо других редокс-индикаторов и нет). Нужно будет покопать в этом направлении.

P.S. Была ещё мысль окислять гидразин и определять объем выделившегося азота в установке по типу тех, в которых на лабах по общей химии определяют эквивалент металла.

Upd.: Насчёт перманганатометрии Кольтгоф и обнадеживает, и пугает:
Attachment:
Screenshot_20220607-231009_DjVu Reader.jpg
Screenshot_20220607-231009_DjVu Reader.jpg [ 111.35 KiB | Viewed 7626 times ]


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 08 Jun 2022 09:07 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Тут и пугаться нечего: метод непригоден для практики.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 08 Jun 2022 15:48 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 06 Jun 2022 14:52
Posts: 16
Заглянул ещё в "Аналитическую химию азота". О хроматометрии там вообще ни слова, о перманганатометрии — маленький абзацик и две ссылки (на Кольтгофа и на статью, которую найти сходу не удалось. Статьи по ссылкам из Кольтгофа вообще не искал — они ещё более древние, вряд ли найдутся).
Из более-менее доступных и работающих методов (с конкретными методиками), кроме иодометрии — броматометрия (бромат, в принципе, не проблема, можно и самому синтезировать) и цериметрия. Двуокись церия где-то лежит, стандартизация — с индикацией ферроином, которого нет. Но вообще я уже приглядывался к фенантролину (для реакции Белоусова-Жаботинского), а тут ещё один повод есть приобрести. Может, и попробую.

(А вообще склоняюсь к тому, чтобы определить разово по объёму азота и не городить огород с постановкой методики, да ещё в домашних условиях. Ладно, я наладил определение жесткости и щелочности воды — так я их провожу раз-два в неделю, когда дома (я аквариумист, эти параметры мне важно контролировать), там было выгодно покупать фиксаналы и прочее. А здесь определение разовое, только чтобы убедиться, что препарат более-менее нормальный. И за точностью не гоняюсь. Так что проще по объёму азота. Остальное — разве что из любви к искусству :) ).


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 01 Jul 2022 13:06 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Титрование
Attachment:
j2szjbryfn891.jpg
j2szjbryfn891.jpg [ 640.84 KiB | Viewed 7212 times ]

(Вероятно - метод Мора)

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 188 posts ]  Go to page Previous  1 ... 6, 7, 8, 9, 10  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 11 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group