На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 145 ]  На страницу Пред.  1 ... 4, 5, 6, 7, 8  След.
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 03 дек 2020 21:34 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54172
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Определение нитратов путем количественного восстановления до аммиака / Nitrate determination by quantitative reduction to ammonia
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 421.95 Кб | Просмотров: 3172 ]

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 28 янв 2021 12:02 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54172
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Вероятно, титрование бихроматом калия:
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 972.94 Кб | Просмотров: 2848 ]

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 09 фев 2021 09:45 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54172
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Титрование органических оснований
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 872.29 Кб | Просмотров: 2762 ]

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 16 фев 2021 12:57 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54172
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Определения белка в пшенице по методу Кьельдаля
Analysis of wheat protein by Kjeldahl method

http://chemistry-chemists.com/N2_2021/C ... -P6-1.html
Вложение:
Kjeldahl_method-12.jpg
Kjeldahl_method-12.jpg [ 216.23 Кб | Просмотров: 2700 ]

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 17 фев 2021 04:24 
В сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 6493
Откуда: Новосибирск
С зерном понятно.
Чтобы увеличить содержание "белка" в молоке, коров кормили мочевиной.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 17 фев 2021 06:58 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 24 мар 2010 11:56
Сообщения: 642
Отчасти увеличивает : кормит бактерий в желудке.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 17 фев 2021 11:27 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54172
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
В 2008 году вспыхнул т.н. "меламиновый скандал" с китайским молоком. Китайцы сознательно добавляли в молоко меламин, чтобы завысить результаты анализа на содержание белка. Белка от этого, естественно, в молоке больше не становилось (данные анализа были завышены, т.к. содержание белка определялось по общему содержанию азота), но молоко шло в т.ч. на изготовление смесей для грудных детей. Результат - массовые болезни детей, в т.ч. задокументированные смертельные случаи.

Кроме молока "находчивые китайцы" добавляли меламин и в другие продукты - даже в шоколадные батончики и печенье, в т.ч. - в продукцию ведущих брендов вроде «Nestle» и «Mars», которые производились в Китае (не страшно - европейцы все скушают, а свои - тем более).
Цитата:
Меламин - (1,3,5-триазин-2,4,6-триамин) — бесцветные кристаллы, малорастворимые в воде. Объём мирового производства в 2007 году составил более 1 млн тонн.
Вложение:
Комментарий к файлу: Меламин
Melamine.png
Melamine.png [ 2.75 Кб | Просмотров: 2663 ]

В лабораторных условиях простейшим методом синтеза меламина является взаимодействие цианурхлорида с аммиаком при 100 °C, другими методами являются синтезы меламина нагреванием гуанидина и тримеризацией цианамида.

В промышленности применяется два основных метода синтеза меламина — пиролиз мочевины и синтез из дициандиамида.

Меламин широко применяется в промышленном органическом синтезе, в том числе ионообменных смол, дубителей, гексахлормеламина, используемого в производстве красителей и гербицидов. Меламин, наряду c мочевиной, также применялся в качестве небелкового источника азота для домашнего скота, однако в 1978 году был сделан вывод о «неприемлемости меламина как небелкового источника азота, так как он медленнее и недостаточно полно гидролизуется по сравнению с другими — например, мочевиной»

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 14 мар 2021 16:14 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54172
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Отгонка аммиака (определения азота по методу Кьельдаля)
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 842.19 Кб | Просмотров: 2470 ]

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 14 мар 2021 22:53 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 12 ноя 2009 20:01
Сообщения: 1724
Откуда: Україна
Volodymyr писал(а):
Отгонка аммиака (определения азота по методу Кьельдаля)

Только выход холодильника должен быть именно погружён (лучше - с помощью дополнительной трубки с расширением, наподобие хлоркальциевой) в раствор кислоты, налитой в приёмник, а не просто нависать над ним, иначе возможны потери аммиака. При этом в процессе отгонки раствор будет периодически частично засасываться в трубку-переходник и чуть дальше, но при достаточном диаметре холодильника это не критично: перед самым окончанием отгонки трубку приподнимают над приёмником, чтобы в течение 5-10 минут внутренние стенки промылись дистиллятом.

И если совсем по фэн-шую, то насадка помимо каплеуловителя должна иметь капельную воронку (или хотя бы отверстие, куда можно было бы вставить обычную воронку) - чтобы на момент добавления щёлочи система уже была окончательно собрана и закреплена, а после добавления можно было бы быстро её герметизировать.
________

Насчёт фразы из статьи по ссылке чуть выше про определения белка в пшенице (http://chemistry-chemists.com/N2_2021/C ... -P6-1.html) -
Цитата:
Сплав Деварда нужен для восстановления нитратов и нитритов до аммиака.
- как-то сомнительно, что после отдымливания с серной кислотой в течение нескольких часов в растворе могут присутствовать нитраты и, тем более, нитриты.

И по поводу описанного там же способа минерализации (с периодическим охлаждением, добавлением пергидроля, повторным нагреванием, и так много раз)... В общем, если есть возможность выбора, то лучше использовать вариант с катализатором "сульфат меди + селен" - как в плане сокращения времени минерализации, так и в плане минимизации общения с горячей концентрированной H2SO4. Если проблема в отсутствии селена, то его вполне можно игнорировать. Так, в ГОСТе по определению азота в топливе твёрдом минеральном говорится:
Цитата:
В качестве катализатора применяют сульфат меди, а для трудно разлагаемых углей и антрацитов - смесь селена с сульфатом меди.
Растительные же объекты минерализуются гораздо легче. Например, лузга подсолнечника довольно быстро давала прозрачный и почти бесцветный раствор при использовании только лишь сульфата меди, сульфата калия и серной кислоты.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 15 мар 2021 16:29 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 31 дек 2010 15:30
Сообщения: 209
Старожилы работали с катализатором на сульфате меди и селене, но ушли на 30% перикись водорода. С не реально быстрее, тут многое от навески и степени измельчения зависит. А так 2-3 часа и минерализат готов, часто носят "жирные" пробы, с ними чуть дольше. Главный момент в перегонке, не упустить момент бурного кипения с пеной. Недосмотришь убежит.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 15 мар 2021 17:35 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54172
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Вася Химикат писал(а):
Volodymyr писал(а):
Отгонка аммиака (определения азота по методу Кьельдаля)

Только выход холодильника должен быть именно погружён (лучше - с помощью дополнительной трубки с расширением, наподобие хлоркальциевой) в раствор кислоты, налитой в приёмник, а не просто нависать над ним, иначе возможны потери аммиака. При этом в процессе отгонки раствор будет периодически частично засасываться в трубку-переходник и чуть дальше, но при достаточном диаметре холодильника это не критично: перед самым окончанием отгонки трубку приподнимают над приёмником, чтобы в течение 5-10 минут внутренние стенки промылись дистиллятом.

И если совсем по фэн-шую, то насадка помимо каплеуловителя должна иметь капельную воронку (или хотя бы отверстие, куда можно было бы вставить обычную воронку) - чтобы на момент добавления щёлочи система уже была окончательно собрана и закреплена, а после добавления можно было бы быстро её герметизировать.

Согласен. Кроме того, к фотографии прилагалось очень расплывчатое описание - автор работает на фарм. фирму и явно не хотел разглашать подробности, пришлось догадываться, что это именно метод Кьельдаля.
___________

Насчет сплава Деварда - сноску с пояснением, зачем этот сплав используется, добавил в статью я. В конкретном случае - согласен, что нитратов и нитритов там остаться не должно (по крайней мере, нет речи ни о каком количественном определении). В методике, что в ГОСТе, его не используют.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 15 мар 2021 21:03 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 12 ноя 2009 20:01
Сообщения: 1724
Откуда: Україна
Джон писал(а):
ушли на 30% перикись водорода. С не реально быстрее, тут многое от навески и степени измельчения зависит. А так 2-3 часа и минерализат готов
С углём при оптимальном режиме и медно-селеновом катализаторе у нас тоже процесс занимал где-то 2-3 часа, но при этом можно было поставить и "забыть", занимаясь всё это время другими делами. Точнее, вначале на короткое время дать умеренный нагрев, пока реакция не "успокоится", а через полчаса где-то уже выставить максимум и забыть. Правда, родной ГОСТ предписывает периодически колбу вращательными движениями перемешивать, но если проба не налипла высоко на стенках, то это лишнее (само перемешается).

На "оптимальный режим" вышли не сразу. Измельчение - само собой, навеска - 0,5-1 г (у вас, полагаю, тоже масса пробы не более 1 грамма), но лимитирующий фактор - организация нагрева: мощная плитка с открытой спиралью (не "блины"), колба Кьельдаля вместимостью не 250-300 мл, как указано в ГОСТе, а 50 мл (у этих колб с номиналом всё интересно: 250-ка по формату похожа на мерную колбу объёмом 500 мл, пятидесятка - соответственно на мерную объёмом 100 мл; после минерализации содержимое с помощью промывалки с водой легко можно перенести в большую плоскодонную колбу для отгонки), ну и сама колба, будучи опущена вплотную на плиту, ещё и обкладывается со всех сторон асбестовым картоном.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 30 мар 2021 14:57 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5628
А по фиксаналам у нас нет отдельной темы?

Такой вопрос, в фиксаналах бромид-броматных, там что?
Смесь в соотношении 1 моль KBrO3 на 5 моль KBr?


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 30 мар 2021 17:10 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54172
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Не сталкивался, ни с такими фиксаналами, ни с самим методом, но пишут, что:
Цитата:
Разновидностью броматометрического титрования является бромометрия. Ее проводят в присутствии избытка KBr, который добавляют в раствор определяемого вещества или в раствор титранта. Нейтральный раствор, содержащий KBrO3 и KBr (бромид-броматная смесь), устойчив, поскольку данные вещества взаимодействуют друг с другом только в кислой среде. Бромометрически можно определять фенол, тимол, салициловую кислоту, стрептоцид, хинин и другие вещества.
BrO3- + 5Br- + 6H+=> 3Br2 + 3H2O

Т.е., должно быть бромида 5 моль на 1 моль бромата плюс некоторый избыток бромида.

P.S. По фиксаналам отдельной темы нет - вопрос слишком узкий.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 30 мар 2021 17:36 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5628
Погуглил, соотношение обычно стехиометрическое 5 : 1, но концентрации разные

Еще встречал 10 г бромида (9.9 у меня по теории вышло) на 2,27 г бромата


Вложения:
047166023026011058241087232228031222243142090155.png
047166023026011058241087232228031222243142090155.png [ 79.61 Кб | Просмотров: 2271 ]
166194242155158084248244217066231044106225233241.png
166194242155158084248244217066231044106225233241.png [ 98.23 Кб | Просмотров: 2271 ]
207212208193114013091082195213204078129110146155.png
207212208193114013091082195213204078129110146155.png [ 60.95 Кб | Просмотров: 2271 ]
Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 29 июн 2021 20:23 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54172
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Титрование кислоты едким натром, индикатор - фенолфталеин. Разница между колбами - 1 капля гидроксида натрия.
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 1.41 Мб | Просмотров: 1148 ]

(справа - раствор недотитрован, по центру - конечная точка, слева - раствор слегка перетитрован).

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Не оттитровывается магний
СообщениеДобавлено: 30 июн 2021 05:15 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 17 апр 2021 11:32
Сообщения: 5
Не оттитровывается магний

Здравствуйте!

Нужно проверить, сколько элементарного магния содержится в 2х граммах ДД магний цитрат и витамина В6.

Известно, что магния цитрата в 2х граммах 1970мг, магния-300 мг, витамина в6-30мг

По методике (именно на определение магния в цитрате) , нужно взять навеску 0.150 г, растворить в 300 мл воды, добавить 10 мл буфера и 50 мг эриохрома черного

Но на титрование у меня уходит 4 мл 0.1 М трилона. То есть выходит, что количество магния составляет примерно 6 %. При норме содержания магния - 15-16 % в цитрате.

Подскажите, что может быть не так? Методика рабочая для магния цитрата

Может ли витамин В6 мешать оттитрованию?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Не оттитровывается магний
СообщениеДобавлено: 30 июн 2021 08:11 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54172
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Мешать определению магния витамин В6 не должен. В любом случае, это нетрудно проверить, приготовив раствор, например, из сульфата магния и проведя титрование: с добавкой этого витамина и без добавки.

Одна из вероятных причин - в препарате действительно мало основного вещества (цитрата магния). В лекарствах сейчас такое имеет место не так и редко.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Не оттитровывается магний
СообщениеДобавлено: 30 июн 2021 16:42 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 12257
Откуда: г. Волгоград
Или рН недостаточно высокий (проблема в буферном растворе).

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 31 июл 2021 13:32 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54172
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Аппарат для определение содержания воды по методу Дина-Старка (нефти, битумы и т.п.)
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 67.5 Кб | Просмотров: 710 ]

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 145 ]  На страницу Пред.  1 ... 4, 5, 6, 7, 8  След.

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 2


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group