На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 13 posts ] 
Author Message
 Post subject: Медь и купризон
PostPosted: 27 Oct 2010 17:26 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 27 Oct 2010 15:54
Posts: 3
Добрый день.
Отдавали воду в лабораторию, чтобы определить концентрацию меди. Подробности проведения анализа не знаю. Знаю, что на колориметре Merck, в пробу добавлялся купризон в качестве индикатора.
Про мешающие ионы мне не ответили.
Хотелось бы узнать, как влияют на точность анализа присутствие в воде: Na, OH, K, PO4.

С уважением.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Медь и купризон
PostPosted: 27 Oct 2010 18:56 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Ионы натрия и калия практически не влияют, особенно, если их мало. Ион фосфата в низкой концентрации скорее всего не влияет. Ионы гидроксила влияют, но в ходе анализа устанавливают нужный рН исследуемой пробы (см. методику ниже).

Вот методика из ГОСТ 13525.10-78 Бумага. Метод определения массовой доли меди
Определение в воде производят аналогично.
Quote:
4.1. Навеску воздушно-сухой бумаги массой 10 г для бумаги с массовой долей меди до 0,001 % и 5 г - для бумаги с массовой долей меди свыше 0,001 %, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, помещают в тигель, сжигают и прокаливают в муфельной печи по ГОСТ 7629 . Температура прокаливания (575±25) °С при отсутствии других указаний в нормативно-технической документации на конкретный вид продукции.

Зольный остаток охлаждают, приливают к нему 5 см3 соляной кислоты и содержимое выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток вторично обрабатывают 2,5 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха.

В третий раз сухой остаток обрабатывают 2,5 см3 соляной кислоты и нагревают на водяной бане до полного растворения сухого остатка.

Содержимое тигля количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, промывая примерно 20 - 25 см3 дистиллированной воды.

При массовой доле меди более 0,004 % содержимое тигля количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3.

Если раствор мутный, его фильтруют через фильтрующий тигель.

Затем приливают 2,5 см3 раствора лимоннокислого аммония, 4 см3 аммиака (рН раствора должен быть 8,5 - 9,5 при определении индикаторной бумагой), 3 см3 раствора купризона и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

При массовой доле меди более 0,004 % приливают 5 см3 раствора купризона. Параллельно готовят контрольную пробу. Через 10 мин после приготовления раствора измеряют его оптическую плотность относительно контрольной пробы.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массовую концентрацию меди в анализируемом растворе.

При массовой доле меди более 0,004 % величину, определенную по градуировочному графику, умножают на 2.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Медь и купризон
PostPosted: 27 Oct 2010 19:13 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Посмотрел книгу:
Ю. Ю. Лурье Аналитическая химия промышленных сточных вод (1984)
viewtopic.php?f=15&t=35&p=11442#p11442
Как и следовало ожидать, там описано определение меди в воде с помощью атомно-адсорбционного метода (ААС). Я не совсем понимаю, почему в упомянутой лаборатории медь определяют фотометрически, видимо, просто нет пристойных приборов.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Медь и купризон
PostPosted: 27 Oct 2010 19:39 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 27 Oct 2010 15:54
Posts: 3
Хм...Вроде бы прибор новый, качественный, хороший.
А можете что-нибудь сказать по поводу ионометрии? Эти ионы могут как-то влиять на показания?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Медь и купризон
PostPosted: 27 Oct 2010 20:27 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Boboca wrote:
Хм...Вроде бы прибор новый, качественный, хороший.
А можете что-нибудь сказать по поводу ионометрии? Эти ионы могут как-то влиять на показания?

Я имел ввиду, что у них, видимо, нет атомно-адсорбционного спектрофотометра (ААС), который обычно применяется для такого рода анализов.
Определению меди с ионоселективными электродами натрий и калий не мешают, фосфат мешает, если его много, другие d-металлы могут мешать и очень сильно.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Медь и купризон
PostPosted: 27 Oct 2010 20:55 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Nov 2009 20:00
Posts: 1518
Location: Одесса - мой город родной!
Vladimir wrote:
Я имел ввиду, что у них, видимо, нет атомно-адсорбционного спектрофотометра (ААС), который обычно применяется для такого рода анализов.

ААС есть не в каждой лаборатории. Спектрофотометрически, в теории, можно определить медь до 10-3 -10-4 мкг/мл, что на несколько порядков ниже ПДК.

_________________
С уважением, Дмитрий Голуб

Ничто не обходится нам так дешево и не ценится окружающими так дорого, как простая вежливость
Мигель Сервантес


SGS - when you need to be sure


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Медь и купризон
PostPosted: 27 Oct 2010 21:29 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Ход фотометрического анализа, как правило, значительно более сложный, чем атомно-адсорбционного.
Если лаборатория берется делать анализы под заказ (т.е. за деньги), хвастаясь мерковскими реактивами, но не имеет необходимых приборов - это говорит не в ее пользу.
___________________________________
Оффтоп:
Приходилось видеть лаборатории, которые ничего не делали, а только брали деньги и писали результаты с потолка.
Особенно запомнился случай, когда нес в одну из таких лабораторий колбасу для определения тяжелых металлов (у предприятия, где я работал, был с ними договор). В коридоре встретил их завлаба, которая узнав, что у меня в кульке, без церемоний засунула туда руку, отломила кусок и начала есть.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Медь и купризон
PostPosted: 07 Nov 2010 19:34 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 27 Oct 2010 15:54
Posts: 3
Спасибо огромное за ответы!!!!!!
А можно с Вами еще проконсультироваться.
Занимаемся удалением ионов металлов из воды. В частности, ионов меди.
Т.к. это связано с разработкой нового метода удаления, то надо изучить кинетику снятия пересыщения. За ходом процесса наблюдаем с помощью Cu-селективного электрода.
Калибровочные и модельные растворы готовятся из медного купороса.

Ход эксперимента: к раствору с ионами меди приливается раствор гидроксида натрия или раствор фосфатов натрия и калия.

По калибровке выходит, что в начальном растворе приблизительно в 2 раза больше ионов меди, чем по расчету.
Конечная концентрация приблизительно в 2 раза ниже, чем по колориметру.

С чем это может быть связано и как решить эту задачку?

Спасибо еще раз!!!!!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Медь и купризон
PostPosted: 07 Nov 2010 19:59 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Boboca wrote:
По калибровке выходит, что в начальном растворе приблизительно в 2 раза больше ионов меди, чем по расчету.
Конечная концентрация приблизительно в 2 раза ниже, чем по колориметру.

Мне (думаю, и другим химикам) не совсем понятно, что вы имеете ввиду.

Вы приготовили стандартные растворы и сделали по ним калибровку электрода.
Вы приготовили модельный раствор с четко известным содержанием меди и попробовали померить в нем содержание меди с помощью электрода? Но такая операция ничем не отличается от калибровки - модельный раствор равноценен любому из калибровочных растворов.

Если данные анализа с помощью фотометра и ион-селективного электрода отличаются, я бы больше доверял первым.
Электрод имеет область рабочих концентраций меди. Любой из анализируемых растворов должен укладываться в эту область, в противном случае его нужно разбавлять (концентрировать).
Электрод имеет четкую рабочую область рН. За ее пределами он перестает давать корректные показания, а в некоторых случаях может выйти из строя.
При низких концентрациях меди результаты могут быть сильно занижены за счет сорбции последней стеклом.

Вместо фосфатов вполне подойдет более дешевая кальцинированная сода (карбонат натрия).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Медь и купризон
PostPosted: 09 Nov 2010 08:10 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10418
Location: Новосибирск
В случае избытка фосфата или другого лиганда потенциал медного электрода определяется равновесной концентрацией ионов меди, которая всегда меньше общего содержания меди в растворе.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Медь и купризон
PostPosted: 09 Nov 2010 09:04 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
antabu wrote:
В случае избытка фосфата или другого лиганда потенциал медного электрода определяется равновесной концентрацией ионов меди, которая всегда меньше общего содержания меди в растворе.

В отличие от пирофосфата, ортофосфат в щелочной среде не дает с медью растворимых комплексов. Образуется зеленый осадок фосфатов меди, который также содержит и щелочные металлы. Состав осадка зависит от условий получения, фильтруется он плохо (примерно как гидроксиды).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Медь и купризон
PostPosted: 10 Nov 2010 12:25 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10418
Location: Новосибирск
Хорошо, пусть будет малорастворимый комплекс, но в щелочной среде возможно образование гидроксокупрата и всё равно равновесная концентрация свободных ионов Cu2+ будет значительно меньше общей.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Медь и купризон
PostPosted: 10 Nov 2010 14:18 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
antabu wrote:
Хорошо, пусть будет малорастворимый комплекс, но в щелочной среде возможно образование гидроксокупрата и всё равно равновесная концентрация свободных ионов Cu2+ будет значительно меньше общей.

Не спорю: там процессов не на одну докторскую.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 13 posts ] 

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 15 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group