Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://www.chemistry-chemists.com/forum/

Качественный анализ (качественные реакции, разделение...)
http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=73&t=5497
Page 5 of 7

Author:  radical [ 02 Dec 2022 00:34 ]
Post subject:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Метанол можно этанолом заменить, результат будет идентичен.

Author:  Volodymyr [ 02 Dec 2022 13:54 ]
Post subject:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

У меня было немного желтого цвета как примесь к зеленому (с борной, серной кислотами и этанолом).

Author:  Volodymyr [ 08 Dec 2022 21:16 ]
Post subject:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Реактив Фелинга + формальдегид (формалин) = медное зеркало
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 433.83 KiB | Viewed 5599 times ]

Другие альдегиды дают красный осадок оксида меди (I). В случае с с формальдегидом тоже чаще всего получается Cu2O, но реакция может идти дальше - до металлической меди.

Author:  Volodymyr [ 21 Dec 2022 19:23 ]
Post subject:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Вопрос по хрому.

Растворил покрытие: (поверхность пластика)/ - медь - никель - хром в соляной кислоте. Отобрал раствор на стадии, когда до меди еще не дошло.

Добавил раствор в избыток аммиака. Результат - синий раствор без осадка и мути. Никель дает с аммиаком синий растворимый комплекс, но хром должен был дать осадок гидроксида хрома (III), образование которого я не наблюдал.

Теоретически рабочие могли НЕ покрыть изделие хромом поверх никеля (я там работал технологом, а не надзирателем - за людьми не следил), но это крайне маловероятно: люди работали добросовестно, несмотря на скотское отношение администрации. Плюс с монетами, которые также, вероятно, содержали хромовое покрытие, была схожая история.

Что не так с хромом?

Author:  antabu [ 22 Dec 2022 05:44 ]
Post subject:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Контрольный надо сделать, имея реактив хрома. Хотя, в водных растворах хром бывает в двух формах - зелёной и фиолетовой, которые переходят друг в друга в зависимости от условий. Фиолетовая в зелёную при нагревании быстро, а обратно - медленно.

Author:  Volodymyr [ 22 Dec 2022 10:23 ]
Post subject:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Под рукой есть хром 6, и есть чем его восстановить. Только что это даст? Образование осадка при действии аммиака на хром 3 не будет 100%-м доказательством (что хрома в исследуемом растворе нет, потому что нет осадка).

Author:  alexandrio [ 22 Dec 2022 16:38 ]
Post subject:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Попробовал добавить 7.2 г (он занял объём 5 мл) раствора нитрата хрома к 58.0 г 25 % раствора аммиака. Капли превращались в чёрные лепёшечки, которые раздавливал стеклянной палочкой... Получилась мутная розовая суспензия.

Расчётов никаких не проводил. Надеялся, что при добавлении раствора соли хрома к аммиаку никакого осадка не будет, и посмотреть на цвет комплекса. Всё-таки осадок появился.

Как отстоится, посмотрю, что получится.

Author:  Volodymyr [ 22 Dec 2022 16:53 ]
Post subject:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Интересно. Сходу я не могу назвать розовых соединений хрома. А, скорее всего, я таковых и не встречал.

Планирую сначала закончить с никелем и медью. Потом - возьму бихромат, восстановлю этанолом в присутствии соляной кислоты и добавлю раствор в аммиак.

Пока дело упирается в отсутствие электричества: без него можно ставить эксперименты, но не хватает дневного освещения, чтобы снимать видео.

Author:  Volodymyr [ 23 Dec 2022 15:03 ]
Post subject:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Nickel determination: investigated solution and ammonia - pt.2 / Определение никеля: исследуемый раствор и аммиак
http://chemistry-chemists.com/N1_2023/C ... .html#1002
Attachment:
Nickel_determination-8.jpg
Nickel_determination-8.jpg [ 346.76 KiB | Viewed 5416 times ]

Author:  Volodymyr [ 24 Dec 2022 15:42 ]
Post subject:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Metallic coating on plastic (copper - nickel - chrome): reaction with hydrochloric acid - pt.3
Металлическое покрытие на пластике (медь - никель - хром): реакция с соляной кислотой

http://chemistry-chemists.com/N1_2023/C ... -P8-2.html
Attachment:
Nickel_determination-50.jpg
Nickel_determination-50.jpg [ 264.94 KiB | Viewed 5400 times ]

Author:  antabu [ 28 Dec 2022 07:18 ]
Post subject:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

В продолжение.
Взял 1 г. выветренного реактива - квасцы хромокалиевые 67 года выпуска, растворил в 9 мл. воды.
Раствор синий, практически непрозрачный.
Отдельно в стаканчик налил ~10 мл. конц. аммиака и добавил несколько капель раствора квасцов, взболтал. Результат - осадок в виде мути лилового цвета.
Случилось чудо - через несколько часов осадок растворился, раствор сиреневый.
Не забуду - сфоткаю.

Author:  antabu [ 29 Dec 2022 09:15 ]
Post subject:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Attachment:
Хром(III).jpg
Хром(III).jpg [ 43.04 KiB | Viewed 5242 times ]

Слева - раствор квасцов, разбавленный до ~1%, чтобы видеть окраску. Справа - аммиакат в растворе.
Вывод: аммиак не может служить реактивом на хром.

Author:  Volodymyr5 [ 29 Dec 2022 18:35 ]
Post subject:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Спасибо.
Т.е. хром (катион) растворяется в избытке аммиака? Если так - понятно, почему у меня не было осадка.
----
Медь определил восстановлением цинком. Позже опишу - пока что из-за прследней атаки часто нет света. Окончание опыта снимал уже при лампе с аккумуляторами.

Author:  Volodymyr [ 29 Dec 2022 20:46 ]
Post subject:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Приношу извинения: забыл написать, какая логика была насчет хрома.

В растворе: хром, никель, медь. Добавляем избыток аммиака: никель и медь дают растворимые комплексы, хром дает осадок гидроксида (III).

Фильтрую осадок, промываю на фильтре аммиаком - никель и медь мы отделили.

Растворяю осадок в крепкой щелочи, действую пероксидом водорода - образуется желтый хромат (VI). Можно еще получить и экстрагировать пероксид хрома. Для идентификации хрома этого достаточно.

Но, раз гидроксид хрома растворяется в аммиаке, - идея не работает.

Author:  Юрий Денисов [ 29 Dec 2022 22:21 ]
Post subject:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Volodymyr wrote:
Приношу извинения: забыл написать, какая логика была насчет хрома.

В растворе: хром, никель, медь. Добавляем избыток аммиака: никель и медь дают растворимые комплексы, хром дает осадок гидроксида (III).

Фильтрую осадок, промываю на фильтре аммиаком - никель и медь мы отделили.

Растворяю осадок в крепкой щелочи, действую пероксидом водорода - образуется желтый хромат (VI). Можно еще получить и экстрагировать пероксид хрома. Для идентификации хрома этого достаточно.

Но, раз гидроксид хрома растворяется в аммиаке, - идея не работает.

Вы заставили поднять меня свои записи за первый курс (напевает песенку "как молоды мы были"), точнее лабораторный журнал по полумикроанализу.
Там есть схемы анализа - если нужно могу сфоткать и скинуть . На трехвалентный хром рекомендуется качественная реакция с перекисью и щелочью - должно быть желтое окрашивание.

Author:  antabu [ 30 Dec 2022 04:51 ]
Post subject:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Volodymyr5 wrote:
Т.е. хром (катион) растворяется в избытке аммиака?

"Фиолетовая форма". И не сразу, т.е. неоднозначно, в зависимости от условий.

Author:  alexandrio [ 30 Dec 2022 09:08 ]
Post subject:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Результат смешивания:
Attachment:
SDC10200_.jpg
SDC10200_.jpg [ 250.47 KiB | Viewed 5202 times ]

Цвет комплекса виден на носике шприца. Осадок на дне появился видимо из-за слишком высокой концентрации реагентов.

Author:  Volodymyr [ 31 Dec 2022 14:32 ]
Post subject:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Determination of copper - pt.4 / Обнаружение меди
http://chemistry-chemists.com/N1_2023/C ... .html#1002
Attachment:
Determination_of_copper-11.jpg
Determination_of_copper-11.jpg [ 421.11 KiB | Viewed 5152 times ]

Author:  Volodymyr [ 04 Jan 2023 23:30 ]
Post subject:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Сегодня попробовал с хромом.

Контрольный опыт. Хром (III) (зеленый) совсем не садился аммиаком. Со щелочью - сразу зеленый хромат (III), при добавлении перекиси - коричнево-желтый хромат (VI).

Прочитал в "Аналитической химии хрома", что хром (III) дает комплексы с аммиаком, хотя и неустойчивые, гидроксид растворяется в водном аммиаке.

С исследуемым раствором - сработал примитивный метод: просто + щелочь и перекись без аналитического разделения вообще в первом случае и с предварительным фильтрованием гидроксида меди - во втором.

Видео получения хрома (III) из бихромата аммония вышло не очень: на стакане оказались белые пятна и разводы - как раз напротив камеры. Визуально их незаметно, на видео - заметно отлично. Не знаю, стоит ли переснять, т.к. по опыту могу сказать, что в повторном эксперименте вылезет что-то другое.

Author:  Volodymyr [ 11 Jan 2023 01:10 ]
Post subject:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Determination of chrome (III): qualitative reaction - pt.7 / Определение хрома (III): качественная реакция
http://chemistry-chemists.com/N1_2023/C ... .html#1003
Attachment:
Determination_of_chrome_III_qualitative_reaction-4.jpg
Determination_of_chrome_III_qualitative_reaction-4.jpg [ 332.06 KiB | Viewed 4703 times ]

Page 5 of 7 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/