Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://www.chemistry-chemists.com/forum/

Качественный анализ (качественные реакции, разделение...)
http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=73&t=5497
Page 4 of 7

Author:  Ing.P. [ 27 Oct 2021 10:14 ]
Post subject:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Volodymyr wrote:
Никель: качественная реакция
Nickel: qualitative reaction

...
Нас когда-то учили такому приему открытия никеля: берут круг фильтровальной бумаги средней плотности диам. 8-9см, пропитывают раствором гидрофосфата калия и сушат до воздушно-сухого состояния. Затем в центр наносят 2-3 капли исследуемого раствора, после чего туда же медленно прикапывают дистиллированную воду до увлажнения круга диам. 4-5 см. Затем обрабатывают парами аммиака в течение приблиз. полминуты и проявляют водно-спиртовым раствором диметилглиоксима (поливом или опрыскиванием из пульверизатора). Никель дает малиново-розовое кольцо по краю, медь - бурое кольцо в середине. Сущность методики основана на различной подвижности фосфатов различных металлов, наиболее подвижен фосфат никеля. Насколько я помню, наименее подвижен фосфат серебра.

Author:  Volodymyr [ 27 Oct 2021 10:38 ]
Post subject:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Это разновидность бумажной хроматографии (в конкретном случае - катионов металлов). Надеюсь в будущем заснять что-то аналогичное.

Author:  Volodymyr [ 08 Nov 2021 14:13 ]
Post subject:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Volodymyr wrote:
Никель: качественная реакция / Nickel: qualitative reaction
http://chemistry-chemists.com/N1_2022/C ... .html#1003

Image

Обнаружил в статье грубую ошибку. Железо (II) тоже дает окраску с диметилглиоксимом - примерно такую же, как и никель. Сейчас думаю, как лучше исправить. Точнее, что исправить - точно понял. Проблема в том, что нужно снять дополнительные эксперименты, а я сейчас заряжаю аккумуляторы фотоаппарата, пришлось ставить контрольные опыты без съемки.

Author:  Volodymyr [ 08 Nov 2021 18:32 ]
Post subject:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Сделал так: концовку 3-й части статьи переделал в отдельную часть. Дополнил текст, исправил комментарии на видео.

Железо (II), никель и диметилглиоксим - ч.3a / Iron (II), nickel and dimethylglyoxime
http://chemistry-chemists.com/N1_2022/C ... .html#1004
Attachment:
Nickel-qualitative_reaction-20.jpg
Nickel-qualitative_reaction-20.jpg [ 75.41 KiB | Viewed 10972 times ]

Век живи - век учись...
... дураком помрешь!


______________
С железом уже снял отдельное видео. Пока что получилось не очень, но постараюсь переснять. Пробовал замаскировать железо лимонной кислотой - не действует. Даже большой избыток. Разве что когда кислота нейтрализует аммиак - тогда в кислой среде комплекс не возникает. Собственно, логично: лимонная кислота связывает трехвалентное железо, а тут мешает двухвалентное.

Сегнетовой соли или винной кислоты под рукой нет. Есть ЭДТА, но он и никелевому комплексу не дает выпасть - это я пробовал.

Author:  Volodymyr5 [ 18 Nov 2021 12:05 ]
Post subject:  Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)

Проба с реактивом Фелинга - пропаналь (пропионовый альдегид)
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 378.93 KiB | Viewed 10883 times ]

Author:  Volodymyr [ 22 Nov 2021 20:17 ]
Post subject:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Попробовал подействовать на комплекс Fe(II)-диметилглиоксим перекисью водорода, как и ожидал - красный цвет сразу исчез и сменился бурой окраской (гидроксид железа Fe(III) - данный комплекс легко окисляется, раз его использовали как окислительно-восстановительный индикатор.

Дальше в этот же раствор (с пероксидом) добавил смесь: Fe(II)+Ni(II), результат - буро-красная окраска. Т.е., никель от железа так отличить можно (не используя лиганды для маскировки железа), хотя реакция не особо чувствительна (бурый гидроксид железа может забить красную окраску комплекса никеля). Избыток пероксида окраску не разрушает.

Ранее читал, что комплекс Ni(II)-диметилглиоксим при окислении сохраняет интенсивный цвет, но переходит в растворимую форму. Что окисляется: центральный катион Ni(II) или лиганд - неизвестно, но более вероятно последнее (т.к., Ni(II) не очень-то окислишь).

Пока не снимал: после работы устаю. А НА работе - только письменный стол. Будет больше сил - надеюсь заснять.

Author:  Volodymyr [ 24 Nov 2021 22:11 ]
Post subject:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Повторить не вышло: комплекс железо (II) - диметилглиоксим хорошо окисляется перекисью, а вот смесь железо-никель дала с аммиаком и диметилглиоксимом просто обильный осадок гидроксида железа (III), который замаскировал осадок диметилглиоксимата никеля. Добавление перекиси в это раз не вызвало образование красноватого раствора. На просвет осадок гидроксида выглядел красноватым, но это ненадежный критерий (нужно сначала добавить аммиак, фильтровать - как это я уже делал, возможно, нагреть до кипения и декантировать раствор, а потом уже давать диметилглиоксим).

Решил не копать то, что уже давно раскопано: просто смонтирую окисление комплекса, а смесь железа и никеля пойдет как "FeCl3" - для сравнения.

Author:  Сергей*** [ 18 Jan 2022 23:44 ]
Post subject:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Здравствуйте! Скажите, пожалуйста, существуют ли какие то качественные реакции на диметилформамид?
Имеется бутылка с диметилформамидом реахим ссср, по свойствам отличается от эталонного продукта( без запаха рыбы, и он более вязкий, в воде тоже растворимый).

Author:  Upsidesium [ 19 Jan 2022 00:16 ]
Post subject:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Сергей*** wrote:
Здравствуйте! Скажите, пожалуйста, существуют ли какие то качественные реакции на диметилформамид?
Имеется бутылка с диметилформамидом реахим ссср, по свойствам отличается от эталонного продукта( без запаха рыбы, и он более вязкий, в воде тоже растворимый).

Щелочной гидролиз при нагревании - формиат натрия и диметиламин.
Декарбонилирование при температуре кипения (153 С) - угарный газ и диметиламин.

Author:  Сергей*** [ 19 Jan 2022 00:19 ]
Post subject:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Если щелочным гидролизом, то водный р-р ИаОН подойдёт? И потом определить по запаху
диметиламин а?

Author:  antabu [ 19 Jan 2022 05:16 ]
Post subject:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

А плотность совпадает? Или он с водой?

Author:  Upsidesium [ 19 Jan 2022 23:56 ]
Post subject:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Сергей*** wrote:
Если щелочным гидролизом, то водный р-р ИаОН подойдёт? И потом определить по запаху
диметиламин а?

Насыщенный водный р-р NaOH. Выделяется диметиламин с "рыбным" запахом (в высоких концентрациях запах неотличим от аммиачного). Далее его можно пропустить через формалин - образуется бис(диметиламино)метан - простейший аминаль.

Author:  Volodymyr [ 17 Feb 2022 14:46 ]
Post subject:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Взаимодействие с хлоридом железа (III) - качественная реакция на фенолы: флуоресцеин, эозин, фенолфталеин, ионол
Interaction with iron (III) chloride - qualitative reaction for determination of phenols: fluorescein, eosin, phenolphthalein, butylated hydroxytoluene

http://chemistry-chemists.com/N2_2022/C ... .html#1004
Image
Attachment:
qualitative_reaction_determination_of_phenols-1.jpg
qualitative_reaction_determination_of_phenols-1.jpg [ 506.58 KiB | Viewed 9931 times ]

Author:  Volodymyr [ 19 Apr 2022 10:30 ]
Post subject:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Пробовал получить розоцианин (качественная реакция на борат): в 150 мл воды добавил "на кончике ножа" борной кислоты, 1 мл конц. соляной кислоты, потом - несколько капель экстракта куркумы.
Красная окраска так и не появилась. Раствор, как был желтым, так и остался.

Делал аналогично методике ниже, только без нагрева, упаривания и добавления щавелевой кислоты:
Attachment:
173.png
173.png [ 101.83 KiB | Viewed 9123 times ]

Потом попробовал добавить щавелевую кислоту - тоже бесполезно. С бурой первоначально получилась коричневая окраска, но это из-за щелочной среды: при подкислении раствор стал желтым.

Author:  Volodymyr [ 19 Apr 2022 16:55 ]
Post subject:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Расстроился. Очень.
Когда ты пытаешься сделать что-то новое (то, о чем ты не читал или не слышал) и у тебя не получилось - это одно. Все, что легко получается, ужа давно сделали и описали. Или почти все.

А тут ярко окрашенное соединение, которое вошло в статьи и монографии по аналитической химии (точнее - два соединения). Его для количественного анализа используют, а тут качественная реакция не получается - обидно.

Правда, я не грел, не термостатировал и не упаривал раствор, как сказано в методике - потому что решил: да, там сказано, что реакция идет медленно. Но я так понял, что выдержка на водяной бане и упаривание нужны для полного протекания реакции. В случае количественного анализа это очень важно. Но в нашем случае нужно получить окрашенный раствор, чтобы констатировать образование комплекса - пусть исходные вещества и прореагируют не полностью. Путь хоть только на 1% они прореагируют, лишь бы четко появилась окраска комплекса. Решил, что раз реакция используется для анализа - значит, она должна идти при простом смешивании растворов.

Попробовал еще раз. В стаканчик насыпал немного борной кислоты ("на кончике ножа"), раза в два больше щавелевой кислоты и капнул 2 капли экстракта куркумина. Ничего - желто-коричневый раствор. Добавил немого воды, капнул конц. соляной кислоты, оставил на несколько часов - без изменений.

Сделал другой эксперимент. Там я грел раствор на электроплитке. В конце поставил на нагретую плиту стаканчик с куркумином, борной кислотой и прочим... Плитку выключил - в надежде, что остаточного тепла хватит для испарения раствора.

Минут через 20 смотрю - раствор испарился, на дне - белые кристаллы и красное вещество. Таки прореагировало? Или это исходный куркумин? Добавляю спирта - розово-красный раствор. Значит это - руброкуркумин. По-видимому, куркумин был в большом недостатке (борная и щавелевая кислоты - в избытке и они остались).

Author:  Volodymyr [ 09 Aug 2022 20:16 ]
Post subject:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Реакция серебряного зеркала - Tollens' test ("проба Толленса")
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 1.03 MiB | Viewed 7479 times ]

Quote:
Тест Толленса, или реакция серебряного зеркала - качественная реакция, которая позволяет отличить альдегиды от кетонов. Реактив Толленса (аммиачный нитрат серебра (I)) добавляется к анализируемому раствору, и положительный результат достигается тогда и только тогда, когда присутствует альдегид (т.е., - функциональная группа –CHO). Сам тест основан на том факте, что альдегиды легко окисляются до карбоновых кислот, тогда как кетоны не могут далее окисляться (в данных условиях). Таким образом, когда присутствует альдегид, происходит окислительно-восстановительная реакция: альдегид окисляется до соответствующей карбоновой кислоты; ионы серебра (I) восстанавливаются до элементарного серебра, которое выпадает в осадок. Это приводит к появлению "культового" серебряного зеркала, которое указывает на положительный результат теста.

Разумеется, ряд восстановителей мешает определению.

Зеркало на фото больше похоже на медное, чем на серебряное, но мой телефон порой искажает цвет еще хуже, чем на этом фото (не мое).

Author:  Upsidesium [ 10 Aug 2022 08:07 ]
Post subject:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Это может быть не искажение, а желтые стены в лаборатории.

Author:  Volodymyr [ 09 Oct 2022 15:08 ]
Post subject:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Determination of nickel (Ukrainian 2 hryvnias coin) - pt.3/ Определение никеля (и украинская монета 2 гривны)
http://chemistry-chemists.com/N1_2023/C ... .html#1003
Attachment:
Determination-of-nickel-dimethylglyoxime-14.jpg
Determination-of-nickel-dimethylglyoxime-14.jpg [ 236.28 KiB | Viewed 6872 times ]

Author:  Volodymyr [ 19 Oct 2022 13:04 ]
Post subject:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Determination of nickel (Ukrainian 5 hryvnias coin) / Определение никеля (украинская монета 5 гривен)
http://chemistry-chemists.com/N1_2023/C ... .html#1002
Attachment:
Determination-of-nickel-dimethylglyoxime-15a.jpg
Determination-of-nickel-dimethylglyoxime-15a.jpg [ 261.96 KiB | Viewed 6610 times ]

Author:  Volodymyr [ 01 Dec 2022 23:03 ]
Post subject:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Борная кислота, метанол, серная кислота и пламя
Attachment:
A mixture of methanol, boric acid and sulfuric acid on fire.png
A mixture of methanol, boric acid and sulfuric acid on fire.png [ 1.36 MiB | Viewed 5202 times ]

Page 4 of 7 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/