На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC [ Летнее время ]




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 67 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3, 4
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...
СообщениеДобавлено: 27 окт 2021 10:14 
Не в сети
Модератор
Модератор

Зарегистрирован: 23 фев 2012 03:01
Сообщения: 1374
Volodymyr писал(а):
Никель: качественная реакция
Nickel: qualitative reaction

...
Нас когда-то учили такому приему открытия никеля: берут круг фильтровальной бумаги средней плотности диам. 8-9см, пропитывают раствором гидрофосфата калия и сушат до воздушно-сухого состояния. Затем в центр наносят 2-3 капли исследуемого раствора, после чего туда же медленно прикапывают дистиллированную воду до увлажнения круга диам. 4-5 см. Затем обрабатывают парами аммиака в течение приблиз. полминуты и проявляют водно-спиртовым раствором диметилглиоксима (поливом или опрыскиванием из пульверизатора). Никель дает малиново-розовое кольцо по краю, медь - бурое кольцо в середине. Сущность методики основана на различной подвижности фосфатов различных металлов, наиболее подвижен фосфат никеля. Насколько я помню, наименее подвижен фосфат серебра.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...
СообщениеДобавлено: 27 окт 2021 10:38 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 54950
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Это разновидность бумажной хроматографии (в конкретном случае - катионов металлов). Надеюсь в будущем заснять что-то аналогичное.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...
СообщениеДобавлено: 08 ноя 2021 14:13 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 54950
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Volodymyr писал(а):
Никель: качественная реакция / Nickel: qualitative reaction
http://chemistry-chemists.com/N1_2022/C ... .html#1003

Изображение

Обнаружил в статье грубую ошибку. Железо (II) тоже дает окраску с диметилглиоксимом - примерно такую же, как и никель. Сейчас думаю, как лучше исправить. Точнее, что исправить - точно понял. Проблема в том, что нужно снять дополнительные эксперименты, а я сейчас заряжаю аккумуляторы фотоаппарата, пришлось ставить контрольные опыты без съемки.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...
СообщениеДобавлено: 08 ноя 2021 18:32 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 54950
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Сделал так: концовку 3-й части статьи переделал в отдельную часть. Дополнил текст, исправил комментарии на видео.

Железо (II), никель и диметилглиоксим - ч.3a / Iron (II), nickel and dimethylglyoxime
http://chemistry-chemists.com/N1_2022/C ... .html#1004
Вложение:
Nickel-qualitative_reaction-20.jpg
Nickel-qualitative_reaction-20.jpg [ 75.41 Кб | Просмотров: 320 ]

Век живи - век учись...
... дураком помрешь!


______________
С железом уже снял отдельное видео. Пока что получилось не очень, но постараюсь переснять. Пробовал замаскировать железо лимонной кислотой - не действует. Даже большой избыток. Разве что когда кислота нейтрализует аммиак - тогда в кислой среде комплекс не возникает. Собственно, логично: лимонная кислота связывает трехвалентное железо, а тут мешает двухвалентное.

Сегнетовой соли или винной кислоты под рукой нет. Есть ЭДТА, но он и никелевому комплексу не дает выпасть - это я пробовал.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 18 ноя 2021 12:05 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 16 мар 2018 11:06
Сообщения: 2033
Откуда: My homeland is where my laboratory is
Проба с реактивом Фелинга - пропаналь (пропионовый альдегид)
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 378.93 Кб | Просмотров: 231 ]

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...
СообщениеДобавлено: 22 ноя 2021 20:17 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 54950
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Попробовал подействовать на комплекс Fe(II)-диметилглиоксим перекисью водорода, как и ожидал - красный цвет сразу исчез и сменился бурой окраской (гидроксид железа Fe(III) - данный комплекс легко окисляется, раз его использовали как окислительно-восстановительный индикатор.

Дальше в этот же раствор (с пероксидом) добавил смесь: Fe(II)+Ni(II), результат - буро-красная окраска. Т.е., никель от железа так отличить можно (не используя лиганды для маскировки железа), хотя реакция не особо чувствительна (бурый гидроксид железа может забить красную окраску комплекса никеля). Избыток пероксида окраску не разрушает.

Ранее читал, что комплекс Ni(II)-диметилглиоксим при окислении сохраняет интенсивный цвет, но переходит в растворимую форму. Что окисляется: центральный катион Ni(II) или лиганд - неизвестно, но более вероятно последнее (т.к., Ni(II) не очень-то окислишь).

Пока не снимал: после работы устаю. А НА работе - только письменный стол. Будет больше сил - надеюсь заснять.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...
СообщениеДобавлено: 24 ноя 2021 22:11 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 54950
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Повторить не вышло: комплекс железо (II) - диметилглиоксим хорошо окисляется перекисью, а вот смесь железо-никель дала с аммиаком и диметилглиоксимом просто обильный осадок гидроксида железа (III), который замаскировал осадок диметилглиоксимата никеля. Добавление перекиси в это раз не вызвало образование красноватого раствора. На просвет осадок гидроксида выглядел красноватым, но это ненадежный критерий (нужно сначала добавить аммиак, фильтровать - как это я уже делал, возможно, нагреть до кипения и декантировать раствор, а потом уже давать диметилглиоксим).

Решил не копать то, что уже давно раскопано: просто смонтирую окисление комплекса, а смесь железа и никеля пойдет как "FeCl3" - для сравнения.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 67 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3, 4

Часовой пояс: UTC [ Летнее время ]


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 1


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group