| Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://www.chemistry-chemists.com/forum/ |
|
| Определение фторидов в сточной воде http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=73&t=5016 |
Page 1 of 1 |
| Author: | Натэлла [ 30 Mar 2013 19:42 ] |
| Post subject: | Определение фторидов в сточной воде |
Добрый день! Помогите, пожалуйста, разобраться с фотометрической методикой определения фторидов в сточной воде (по ПНД Ф). Методика основана на образовании сине-фиолетового лантан ализаринового комплекса с фторидами. Делала все строго по методике. Реактивы все свеженькие приготовила, с ГСО проблем тоже нет. Реактивы сливала в нужном порядке, комплекс образовался, но сам график получился плохой. Не ложится он в прямую линию, а уже буквально с третьей точки начинает загибаться. Не понимаю в чем причина. Помогите, пожалуйста, разобраться. |
|
| Author: | Вася Химикат [ 30 Mar 2013 22:36 ] |
| Post subject: | Re: Определение фторидов в сточной воде |
А при предыдущих градуировках прямая получалась? Неплохо бы приложить построение графика в экселе или его скан: "загибается" - понятие растяжимое... |
|
| Author: | Натэлла [ 31 Mar 2013 10:29 ] |
| Post subject: | Re: Определение фторидов в сточной воде |
По сточным водам по ПНД Ф методике раньше не строили график, был график по питьевым водам по ГОСТу, он строился достаточно хорошо (реактивы одни и те же, только объемы разные). Вот "загибающийся" график по сточным водам: Attachment: Безымянный.png [ 10.24 KiB | Viewed 16224 times ] |
|
| Author: | Леша гальваник [ 31 Mar 2013 12:44 ] |
| Post subject: | Re: Определение фторидов в сточной воде |
Имхо, с третьей точки он на прямую выходит, работать на оптических плотностях ниже 0,1 дело неблагодарное. |
|
| Author: | Volodymyr [ 31 Mar 2013 13:35 ] |
| Post subject: | Re: Определение фторидов в сточной воде |
Кроме того, точка (0; 0): оптическая плотность холостой пробы С(F) = 0 совсем не обязательно равна нулю (за исключением случая, когда холостая проба была раствором сравнения). |
|
| Author: | Натэлла [ 31 Mar 2013 15:06 ] |
| Post subject: | Re: Определение фторидов в сточной воде |
По идее график должен идти из нуля (ну или почти из нуля), поскольку измеряли оптические плотности на фоне раствора сравнения (окрашенного), который включает все добавляемые реактивы за исключением определяемого компонента. Меня смущает то, что точки (а их всего лишь 5) не укладываются в прямую линию, тогда как для питьевой воды график строится хорошо и все точки ложатся в практически идеальный график. А что происходит здесь? Не могу понять... |
|
| Author: | Леша гальваник [ 31 Mar 2013 17:13 ] |
| Post subject: | Re: Определение фторидов в сточной воде |
А не железо какоенить Вам там мешает? Вообще, Вы почему-то очень скупы на информацию (методика, прибор, длина кюветы итд..) - все чуть не клещами тянут... |
|
| Author: | Натэлла [ 31 Mar 2013 19:04 ] |
| Post subject: | Re: Определение фторидов в сточной воде |
Леша гальваник wrote: А не железо какоенить Вам там мешает? Вообще, Вы почему-то очень скупы на информацию (методика, прибор, длина кюветы итд..) - все чуть не клещами тянут... Влияние железа и алюминия я исключаю, поскольку градуировку делаем на бидистилляте. Что касается методики: мы используем фотометрический метод с лантанализаринкомплексоном в водной среде, диапазон измеряемых концентраций 0,05 - 1,0 мг/дм3. Метод основан на способности фторид-иона образовывать растворимый в воде тройной комплекс сиренево-синего цвета, в состав которого входит лантан, ализарин-комплексон и фторид. Реактивы: 1) Раствор ализаринкомплексона с концентрацией 0,0005 моль/дм3 в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0,0193 г ализаринкомплексона, смачивают его для лучшего растворения небольшим количеством (0,2 - 0,3 см3) раствора гидроокиси натрия концентрацией 1 моль/дм3, приливают приблизительно 50 см3 дистиллированной воды, добавляют 0,025 г уксусно-кислого натрия и перемешивают до полного растворения реагента. Затем приливают небольшими порциями раствор соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм3 до рН ~ 5, контролируя это значение потенциометрически (окраска раствора при этом изменяется от вишнево-красной до оранжево-желтой). Доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Мутный раствор отфильтровывают. 2) Раствор азотно-кислого лантана концентрацией 0,0005 моль/дм3 в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0,0217 г шестиводного азотно-кислого лантана, приливают 20 - 30 см3 дистиллированной воды, добавляют 0,1 см3 раствора азотной кислоты концентрацией 1 моль/дм3, перемешивают до полного растворения соли, и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. 3) Ацетатный буферный раствор с рН = 4,3 ± 0,1 в коническую колбу или стакан вместимостью 50 см3 помещают 10,5 г трехводного уксусно-кислого натрия, приливают 30 - 40 см3 дистиллированной воды, перемешивают, слегка нагревая, до полного растворения соли и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3. Добавляют 10 см3 ледяной уксусной кислоты, перемешивают и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. рН раствора проверяют потенциометрически. Построение градуировочного графика: В мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают определенные объемы рабочего градуировочного раствора фторидов. Добавляют в каждую колбу приблизительно 20 см3 дистиллированной воды, перемешивают и затем приливают последовательно по 5 см3 раствора ализарин-комплексона, 1 см3 ацетатного буферного раствора и 5 см3 раствора азотно-кислого лантана. Растворы перемешивают, доводят дистиллированной водой до метки, вновь перемешивают и оставляют стоять в течение 1 ч в темном месте. После этого измеряют оптические плотности растворов, содержащих фторид, относительно раствора сравнения (раствор с концентрацией фторида, равной нулю) в кювете с расстоянием между рабочими гранями 10 мм при длине волны l = 610 нм. Вот, пожалуй, и все... |
|
| Author: | Вася Химикат [ 31 Mar 2013 21:05 ] |
| Post subject: | Re: Определение фторидов в сточной воде |
Натэлла wrote: По сточным водам по ПНД Ф методике раньше не строили график, был график по питьевым водам по ГОСТу, он строился достаточно хорошо (реактивы одни и те же, только объемы разные). Гугл мне подсказывает, что имелись в виду ПНД Ф 14.1:2.179-02 и ГОСТ 4386-89. Возможно, вы уже сами ответили на свой вопрос: объёмы действительно разные. По ГОСТу мольное соотношение количества ализаринкомплексона и лантановой соли к максимальному количеству фторид-ионов равно соответственно 2,47:1 и 1,9:1, по ПНД Ф в обоих случаях - 0,95:1. В каком соотношении они реагируют - а фиг его знает (было бы интересно глянуть на брутто-формулу тройного комплекса, сходу не нашёл), но попробуйте построить график, увеличив объёмы растворов этих двух реактивов в 2-2,5 раза. |
|
| Page 1 of 1 | All times are UTC [ DST ] |
| Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |
|