На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 7 posts ] 
Author Message
 Post subject: Как правильно разбавить а-гхцг с гексаном для метода
PostPosted: 24 Jan 2013 10:40 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 24 Jan 2013 10:31
Posts: 4
День добрый господа. Я бы хотел узнать как правильно разбавить альфа изомер гхцг, (а также b-, g-, ДДТ, ДДЭ, ДДД) с гексаном чтобы создать правильный метод на хромотографе. Какие условия задавать, может есть готовые методики?
И если не затруднит весь технологический процесс, начиная от разведения раствора, затем создания метода на Agilent 6890N (электронно-захватный детектор, колонка HP-5).
Создаю метод через программу, пик выходит а когда хочу отколибровать получившийся сигнал, у меня как бы показывает что пик то "инвалид".


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Как правильно разбавить а-гхцг с гексаном для метода
PostPosted: 24 Jan 2013 17:39 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Не похожи вы на хроматографиста.

Вообще-то есть стандартные методики, которыми нужно было поинтересоваться еще до покупки хроматографа (нередко они идут в комплекте). Создавать (равно как и изобретать) велосипед - дело неблагодарное.

Как правило, сам анализ - пустяковое дело: основная часть усилий и времени идет на пробоподготовку.

P.S. "технологический процесс" в цеху, а не в аналитической лаборатории.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Как правильно разбавить а-гхцг с гексаном для метода
PostPosted: 25 Jan 2013 10:17 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 24 Jan 2013 10:31
Posts: 4
Vladimir wrote:
Не похожи вы на хроматографиста.


А как выглядят хромотографисты? )) Все это столь образно что не стоит об этом даже и упоминать, я прекрасный программист (тот кто программирует, а не носится принтеры по офису устанавливать), еще лучше я как системный администратор (вот этот как раз бегает но редко ибо правильно настроено все), а как у хроматографиста - практики и теории мало очень.

Определившись что у хроматографиста все те же две руки и ноги, я вас господа прошу показать пару методик на Agilent 6890N которые в реальности применялись допустим по выявлению альфа изомера.

Я не отрицаю что я сейчас на хроматографе в части методик очень и очень слаб, но за 4 дня научился профилактике/ремонту двух 6890 и одного 7890 с масс-селективным.

:az:


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Как правильно разбавить а-гхцг с гексаном для метода
PostPosted: 28 Jan 2013 13:21 
Offline
Участник
Участник

Joined: 10 Apr 2011 14:02
Posts: 201
Я работал на газовом хроматографе (правда другой фирмы) с изомерами ГХЦГ. Проводил экологические анализы по методике:
ПНД Ф 14.1:2:4.204-04 (ред. 2009) Методика выполнения измерений массовой концентрации хлорорганических пестицидов и полихлорированных бифенилов (ПХБ) в пробах питьевых, природных и сточных вод методом газовой хроматографии.
Для моих задач обычно делал навеску 100 мг и растворял в мерной колбе на 100 мл в гексане. Далее из этого раствора делал разведения до нужных концентраций гексаном. Наиболее удобно разбавлять микрошприцами (меньше этапов разбавления).
Была HP-5 30 м, 0,32 мм, 5 мкм. Некоторое время растаскивал изомеры ГХЦГ и группу ДДТ, чтоб не перекрывались пики и не мешали примеси из исследуемой воды. Группа ДДТ выходит при высокой температуре и довольно поздно.
Подозреваю, что вам нужно настроить параметры интеграции пиков, тогда они будут правильно обсчитываться.

Рекомендую почитать книжку Царев Н.И., Царев В.И., Катраков И.Б. "Практическая газовая хроматография". - Барнаул 2000. Правда программу к хроматографу и интеграцию вам придется осваивать самому на практике. Программа для Agilent мне не понравилась, хотя это наверно дело привычки.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Как правильно разбавить а-гхцг с гексаном для метода
PostPosted: 28 Jan 2013 13:39 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 24 Jan 2013 10:31
Posts: 4
chemister wrote:
Я работал на газовом хроматографе (правда другой фирмы) с изомерами ГХЦГ. Проводил экологические анализы по методике:
ПНД Ф 14.1:2:4.204-04 (ред. 2009) Методика выполнения измерений массовой концентрации хлорорганических пестицидов и полихлорированных бифенилов (ПХБ) в пробах питьевых, природных и сточных вод методом газовой хроматографии.
Для моих задач обычно делал навеску 100 мг и растворял в мерной колбе на 100 мл в гексане. Далее из этого раствора делал разведения до нужных концентраций гексаном. Наиболее удобно разбавлять микрошприцами (меньше этапов разбавления).
Была HP-5 30 м, 0,32 мм, 5 мкм. Некоторое время растаскивал изомеры ГХЦГ и группу ДДТ, чтоб не перекрывались пики и не мешали примеси из исследуемой воды. Группа ДДТ выходит при высокой температуре и довольно поздно.
Подозреваю, что вам нужно настроить параметры интеграции пиков, тогда они будут правильно обсчитываться.

Рекомендую почитать книжку Царев Н.И., Царев В.И., Катраков И.Б. "Практическая газовая хроматография". - Барнаул 2000. Правда программу к хроматографу и интеграцию вам придется осваивать самому на практике. Программа для Agilent мне не понравилась, хотя это наверно дело привычки.


Хорошо, спасибо за подсказку буду пробовать.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Как правильно разбавить а-гхцг с гексаном для метода
PostPosted: 29 Jan 2013 08:40 
Offline
Участник
Участник

Joined: 10 Apr 2011 14:02
Posts: 201
Можете спрашивать если что не понятно, но я не знаю как через форум передать практические навыки.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Как правильно разбавить а-гхцг с гексаном для метода
PostPosted: 29 Jan 2013 11:08 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 24 Jan 2013 10:31
Posts: 4
Да мне нужно только суть понять, с интеграцией и калибровкой разобрался методом тыка, зато понял как и что.
Странно конечно но все у нас методом тыка если не хотят обучать.
Конечно буду спрашивать, спрашивать не стремно - стремно не знать))


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 7 posts ] 

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 13 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group