На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 100 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5
Author Message
 Post subject: Re: Анализ воды
PostPosted: 19 Sep 2020 18:53 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 16 Mar 2018 11:06
Posts: 3397
Location: My homeland is where my laboratory is
Старые фиксаналы: Трилон Б, соляная, серная и азотная кислота - думаю, даже при долгом хранении им ничего не случится.
Насчет наших фиксаналов щелочи - они не стеклянные (кстати, вживую я такие пока не видел). Нет стекла - не должно быть проблем.

Насчет метилового красного. Восприятие цветов и оттенков очень субъективно. Что для одного - красное, для другого выглядит как оранжевое или желтое. Плюс - искажение цветов монитором и фотоаппаратом. Когда я титровал с этим индикатором электролиты на гальванике - получил много неприятных эмоций. Переход окраски увидеть трудно. А тут предлагают определить рН по оттенку - это возможно, но ненадежно.

В случае метилового красного и в меньшей мере - метилового оранжевого переход действительно сильно размыт.

Для контроля рН нужен хотя бы дешевый китайский рН-метр с двумя калибровочными растворами. Индикаторами - грубо и не всегда надежно.

рН=5.5 для дистиллята нормально, по крайней мере, для кислотно-основного титрования подходит.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анализ воды
PostPosted: 20 Sep 2020 05:41 
Online
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10420
Location: Новосибирск
рН-метр не даёт надёжных результатов при определении рН дистиллята, а так же сильно концентрированных растворов поликатионов и полианионов, например, насыщенного раствора CaCl2.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Анализ воды
PostPosted: 20 Sep 2020 13:44 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
antabu wrote:
рН-метр не даёт надёжных результатов при определении рН дистиллята, а так же сильно концентрированных растворов поликатионов и полианионов, например, насыщенного раствора CaCl2.

Насколько я понимаю, большая ошибка и ненадежные результаты при измерении низких или высоких рН. Насчет измерения рН дистиллята - углекислый газ влияет на рН, но его содержание в воде - далеко не стабильная величина: температура, атмосферное давление, колебание содержания СО2 в воздухе данного помещения... А буферная емкость чистой воды мизерная. В результате рН прыгает на 1-1,5 единиц.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анализ воды
PostPosted: 21 Sep 2020 08:49 
Online
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10420
Location: Новосибирск
Не только буферная ёмкость, влияет падение потенциала на солевом мостике из-за его неидеальности.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Анализ воды
PostPosted: 23 Sep 2020 23:09 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 12 Nov 2009 21:01
Posts: 1772
Location: Україна
NEYi wrote:
Таки видно, что дистиллят неизвестного происхождения имеет примеси кальция/магния.
Возможно весёлый дядька сполоснул канистру водопроводной водой прежде чем набрать туда дистиллят, или же у его аппарата случаются перебросы от неравномерного кипения.
Ну, ещё сама канистрочка у него была грязной... В общем наверное есть смысл найти другой источник дистиллята, или таки самому делать.
Даже у грустных дядек из солидного автомагазина можно наткнуться на дистводу, дающую с солями серебра хорошую такую опалесценцию. Вероятно, нередко под видом дистиллированной продают обратноосмотическую. Дистиллированная вода из аптек (тех, которые сами готовят лекарства) считается чище. Дистводу продавали и в легендарном химмаге на Магнитогорской - на разлив в свою тару, дёшево; насчёт качества - не в курсе.
Перегонять самостоятельно, конечно, надёжнее, при этом обычно нет особой необходимости получать именно бидистиллят: без толчков и забросов даже первый отгон будет чистым. На случай постоянной потребности в воде - в продаже имеются такие штуки, как настольные электрические непроточные дистилляторы, работающие по принципу "залил-включил-забыл" (отключается само, производительность порядка 1 л/час), но там цена даже на Китай - от 2-3 тыс. грн.

Volodymyr wrote:
Жидкая щелочь, например, быстро начинает реагировать со стеклом ампулы - появляется муть. Писали, что на результаты титрования помутнение щелочи не влияет, но я лично не проверял
Точнее, так: если отфильтровать муть, потом у прозрачного раствора определить коэффициент поправки (будет что-нибудь вроде 1,03-1,05) и в дальнейшем его учитывать, то в принципе работать можно. Пользоваться мутным раствором особого смысла нет, и, тем более, не годится для аналитических целей щёлочь, в ампуле с которой была хотя бы маленькая трещина.

NEYi wrote:
По титрованию трилоном Б тоже отпишусь, но на счёт его у меня сомнения, ибо – он тоже в ампулах древней забытой цивилизации, и в отличии от кислот вроде мог и подразложиться.
Иногда трилон за счёт соединений железа из стекла ампулы желтеет, цвет сохраняется и в растворе, но это скорее проблема эстетического характера.

NEYi wrote:
Да, насчёт метилового красного — вычитал, что дистилированная вода уже после пары часов на воздухе насыщается CO2, и её pH снижается до 5.8...
Но я честно не уверен, не слишком ли красноват метилкрасный на моих фото для pH 5.8? Или это норма?
ЕМНИП, pH воды, до предела насыщенной углекислым газом (при нормальном давлении), может приближаться к 4.
Вообще, в ряде случаев оказываются удобными индикаторные полоски с шагом 0,2-0,3 единицы pH, там и оттенки можно сопоставить чётко, но удовольствие не самое дешёвое.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Анализ воды
PostPosted: 27 Oct 2020 16:59 
Offline
Начинающий
Начинающий
User avatar

Joined: 22 Aug 2015 23:18
Posts: 94
Location: Киев
Товарищи, а у меня тут вон чего!
Провёл наконец первое титрование с EDTA 2Na водопроводной воды, дома, на общую жесткость. :bp:

Фоточек много не делал, но опишу процесс как можно подробней – может кому пригодится:

1. Действовал строго по процедуре из книги А.А. Резников: "Методы анализа природных вод", 1970-й год.

Attachment:
Capsture.PNG
Capsture.PNG [ 801.14 KiB | Viewed 12414 times ]

В похожей книге "Унифицированные методы анализа вод" Ю.Ю. Лурье 1973-го процедура чуть более сложная, и требовала электронного pH метра дабы обеспечить ровно pH10.0 для анализа.
Метод Лурье точнее, но у меня нет такого pH метра, так что следовал более простой процедуре Резника. :)

2. Была куплена пачка советских фиксаналов с двунатриевой ЭДТА(она же Трилон Б).

Attachment:
_MG_3335.JPG
_MG_3335.JPG [ 1.24 MiB | Viewed 12414 times ]

Была некоторая сложность с переводом вещества из этих ампул в 1-литровую мерную колбу, трилон-б слежался и пришлось его потыкать тефлоновой спицой. :)
Однако, потеряно вещества не было, и 0.1М раствор получилось приготовить весьма точно.
После 1-литровая колба была поставлена в холодильник, остужена до 20°С, и из шприца были долиты несколько капель дистилированной воды точно до риски.
0.1М 20°С раствор EDTA 2Na был перелит в свою бутыль для последующего хранения.

Теперь нужно сделать 0.025М титровальный раствор – я заполнил 0.1М раствором 250 мл мерную колбу, скомпенсировал до 20°С.
После перевёл с неё вещество обратно в вымытую 1000 мл колбу, причем 250 мл колба была много раз промыта, и сливные воды вылиты в 1000 мл колбу дабы нисколько вещества не потерялось.
1000 мл колба уже с разбавленным 0.025М раствором снова была скомпенсирована до 20°С.
Так, один реактив у нас уже есть. :)

Attachment:
_MG_3330.JPG
_MG_3330.JPG [ 856.45 KiB | Viewed 12414 times ]

3. Был куплен старый пузырёк с эриохромом чёрным Т(импортный :ag:) – ну, он оказался вполне рабочим.
Я пробовал присыпать его на самом кончике шпателька, но всегда получается слишком много. По факту, даже просто прикоснувшись шпателем к индикатору, и всё струсив – прилипших к шпателю пылинок более чем достаточно для глубокой окраски раствора – штука жутко красящая.
Таки совет из книги перетереть эриохром с NaCl вполне действенный. Была куплена пачка советской NaCl ХЧ, и приготовлены несколько грамм "разбавленного" индикатора.
Он кстати довольно красивый, на глаз такая себе фиолетовая соль:

Attachment:
_MG_3333.JPG
_MG_3333.JPG [ 922.77 KiB | Viewed 12414 times ]

4. Больше всего я втыкал с pH10 буферным раствором. Нужна была соль NH4Cl ХЧ, а она продавалась килограммом и стоила не шибко дёшево.
Вроде, NH4Cl мне больше ни для чего не нужна, а ради десятка грамм покупать целый кило давила жаба. :ap:

Из положения вышел синтезом NH4Cl по Карякину – у меня как раз были ЧДА аммиак NH3 и кислота HCl. :)

Attachment:
Captkuuure.PNG
Captkuuure.PNG [ 531.3 KiB | Viewed 12414 times ]

Я в начале провёл титрование небольшого количества аммиака и соляной кислоты(просто шприцом), с нейтральным pH индикатором "бромтимоловый синий" – увидел в каких соотношениях нужно смешивать реактивы дабы нейтрализовалась кислота.
После повторил то же в больших пропорциях, и без индикатора – с расчётом получить небольшую баночку ЧДА NH4Cl.
Аммиака добавил немного в избытке(он всё равно улетучится при упаривании) – на всякий случай проверил pH универсальной индикаторной бумагой.
Упарил получившийся раствор, и снизу выпали кристаллы хлорида аммония – отсосал их на воронке бюхнера и перед использованием просушил. :)

Attachment:
SAM_7402.JPG
SAM_7402.JPG [ 3.41 MiB | Viewed 12414 times ]

Приготовить буферный раствор pH10 по книге не составило проблемы – правда сделал 250 мл(на 50 анализов), а то мне целый литр многовато. :)
Разлил в 2 бутылочки – большая хранится в холодильнике, дабы аммиак не убегал. Мелкая с плотной пробкой у меня в комнате.

Attachment:
_MG_3336.JPG
_MG_3336.JPG [ 1.28 MiB | Viewed 12414 times ]

5. Воду для анализа на общую жесткость брал в г. Киев, Дарницкий район – холодная из-под крана.
Фоточек самого титрования не делал(был увлечён) – работал 50 мл бюреткой, вся посуда как можно тщательно промывлась дист. водой и сушилась.
Пробу воды брал не пипеткой, а наливал в сухой стакан, и после ставил на весы с 0.001г разрешением.
Плотность воды равняется 1.00000 г/см^3 лишь при 4°С – нам нужно провести температурную компенсацию дабы пересчитать вес в объём при 20°С.
Это можно сделать по таблице расширения воды из книги Сусленникова В.М. "Руководство по приготовлению– — титровальных растворов" 1967-й год.

Вот эта таблица:
Attachment:
Co8apture.PNG
Co8apture.PNG [ 186.56 KiB | Viewed 12414 times ]

Я ещё и титрант компенсировал к 20°С, но т.к. формула Резника лишь сравнивает объёмы – можно было только одну воду пересчитать до температуры титранта(в моём случае 26°С) – так тоже работает, и чуть меньше расчётов. :)

6. Вот сухие данные титрований:

Testing cold tap water in Kiev, Darnitsky district:
Double compensation to 20°C:
Water(by weight) 5°C to 20°C: 1.00136
EDTA 2Na titrant 0.025M(26°C before use) to 20°C: 0.99874

1-st titration:
Water sample - 46.682 g(46.74548752 ml at 20°C)
Titrant used - 8.5ml(8.48929 ml at 20°C)
Result - 9.0803 mg-eqv/liter

2-nd titration:
Water sample - 113.192 g(113.34594112 ml at 20°C)
Titrant used - 20.0 ml(19.9748 ml at 20°C)
Result - 8.8114 mg-eqv/liter

3-rd titration:
Water sample - 107.214g(107.35981104 ml at 20°C)
Titrant used - 19.3 ml(19.275682 ml at 20°C)
Result - 8.9771 mg-eqv/liter

RESULT(averaged):
8.95 mg-eqv/liter

Т.е. получается у нас в доме общая жесткость 8.98 мг-экв/литр(они же °Ж :ag:).

По ГОСТ2874-82 СССР(в общем то, ему подчиняются и современные нормы) – общая жесткость водопроводной воды должна быть не выше 7 мг-экв/литр.
Хм, я вообще с детства догадывался, но похоже воду сейчас из-под крана действительно лучше не пить. Не просто так от неё чайник уже за неделю корой покрывается. :ag:

P.S. В планах ещё проверить воду:
1. Из-под крана горячую;
2. Из нашего кухонного фильтра обратного осмоса(до минерализатора и после);
3. Прокипяченная холодная вода из-под крана;
4. Из реки Днепр.

Такое вот супер-тестирование. :)

_________________
In Science We Verify!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анализ воды
PostPosted: 27 Oct 2020 22:01 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Поздравляю с успешным экспериментом.

1. Насчет фиксанала ЭДТА. В традиционном способе так: берется широкая и прочная воронка, в нее вставляется нижний боек. Об него разбивается низ фиксанала (часто при этом бьется сам боек, а ампула - остается целой). Потом другом бойком (без пояса) разбивается верх фиксанала (аналогично - часто бьется сам боек вместо ампулы, иногда - вместе с ампулой). Все, что высыпалось из ампулы в воронку - хорошо, остальное (аккуратно) вымывается водой с помощью промывалки: налили немного - приходится ждать, пока выльется. Потом - опять добавить воды. Задача - перенести содержимое ампулы в воронку, затем хорошо промыть ампулу. Иногда, если содержимое застряло, помогает немного приподнять ампулу и поколупаться в отверстии нижним бойком (тем, что вставлен в воронку). Все это - не вынимая ампулу из воронки.

2. Мерные колбы не рассчитаны на опорожнение, т.е. если в колбу набрать воду до метки, то внутри будет ровно 250см3. Но если вы из этой колбы выльете содержимое, то объем раствора будет меньше 250см3 (остальное останется на стенках).
Промывание это компенсирует - думаю, ваш метод корректен, но обычно так не делают.

На вылив рассчитаны пипетки, бюретки и (если не нужна точность) - мерные цилиндры. Объем жидкости, вылитой из пипетки на 10 см3 равен ровно 10см3 (то количество раствора, что остается на стенках - учитывается при градуировке пипетки). Если вам нужно отобрать ровно 250 мл раствора, то нужна пипетка на 250 мл. Не мерная колба. Обычно используют меньшие пипетки - от 1 до 25 мл, реже - на 50 и 100 мл.

3. Буфер можно готовить напрямую из аммиака и солянки (или серной кислоты) нужной чистоты. Отдельно получать хлорид аммония, а потом растворять, - это лишнее. Сколько брать? Пересчитываете хлорид аммония (в рецепте буфера) на чистые аммиак и солянку, потом - на их растворы. Потом к аммиаку (тому, что по рецепту + расчетное количество) добавляете солянку (будет дымить, но не смертельно).

С рН там коридор примерно от 9.5 до 10. Иногда вместо буфера можно просто один аммиак добавлять.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анализ воды
PostPosted: 28 Oct 2020 20:15 
Offline
Начинающий
Начинающий
User avatar

Joined: 22 Aug 2015 23:18
Posts: 94
Location: Киев
Хм, что-то меня затерзали сомнения. :ai:

Наткнулся на какой-то левый новостной сайт, и там в статье была табличка с качеством воды по районам Киева:
http://waternet.ua/news/newsletter/399/
Attachment:
222.jpg
222.jpg [ 208.13 KiB | Viewed 12390 times ]

По ихним данным, общая жесткость практически в 2 раза меньше той, которую сам измерил – 4.28 мг-экв/литр на Дарницком.

Я раз 10 перепроверил, но не могу найти, что где-то мог ошибиться. Вот формула Резника:
Attachment:
Capture.JPG
Capture.JPG [ 28.35 KiB | Viewed 12390 times ]

По 1-му титрованию:
Образец воды - 46.682 грамма(46.74548752 мл при 20°C);
Залито титранта бюреткой - 8.5 мл(8.48929 мл при 20°C);

8.48929 мл титранта * 2 * 0.025 Моля * 1000
------------------------------------------------------ = 9.0803 мг-экв/литр. :confused:
46.74548752 мл образца воды

Не понимаю что происходит, или это у меня где-то лажа – или данные в табличке левые.

Я конечно пропустил пункт с проверкой молярности раствора Трилона Б, но вроде как на то они и стандарт-титры, чтобы давать точность в "полевых" условиях.
Может данные в табличке составлял кто-то, кто перепутал мг-экв/л с ммоль/л? Тогда как раз была бы разница в 2 раза...
А может соль двунатриевая ЭДТА разлагается со временем, и её старые фиксаналы нельзя использовать?

В общем, прошу рассудить – не понятно верить интернету, или своим глазам. :be:

_________________
In Science We Verify!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анализ воды
PostPosted: 28 Oct 2020 21:05 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
В расчетах ошибки не нашел. Вполне возможно, что в таблице недостоверные данные. По крайней мере, жаловаться на недостаток накипи, которая образуется в чайниках, не приходится.
Quote:
А может соль двунатриевая ЭДТА разлагается со временем, и её старые фиксаналы нельзя использовать?

Устойчива. Пользоваться можно.
______
Насчет того, что могли напутать единицы. Вполне возможно.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анализ воды
PostPosted: 28 Oct 2020 21:22 
Offline
Начинающий
Начинающий
User avatar

Joined: 22 Aug 2015 23:18
Posts: 94
Location: Киев
Ух, я только что разобрался. Вот это зрада. :ag: :az: :bm:

Короче, пачка в которой мне достались фиксаналы 2NaEDTA*2H2O – была раскрытой.
На самой пачке написано что это стандарт-титры с 0.1М веществом. Ну, я так с ним и обращался, как будто там 0.1 моль вещества. :ay:

Сейчас же, засомневавшись, просмотрел всё внимательно. Заметил, что на ампулах где ещё осталась надпись – пишеться не 0.1М, а "0.1 г-экв".
Хм, ну предположим. Составляем логическую цепочку:

1. 0.1 г-экв мы засовываем в мерную колбу 1 литр, получаем раствор 0.1 г-экв/литр;
2. Мы разбавляем раствор до 0.025 г-экв/литр;
3. Потребовалось 8.4 мл этого 0.025 г-экв/литр раствора чтобы захватить ионы Ca/Mg в 46.7 мл воды;
4. В 8.4 мл содержится 0.00021 г-экв 2NaEDTA, т.е. столько жесткости в наших 46.7 мл воды;
5. Компенсируем до литра, и получается 0.00449 г-экв/литр. Они же 4.4 мг-экв/литр. :ap:

Т.е. таки лажа была с моей стороны... Но как бы, откуда? :confused:

Решил узнать весами, примерно сколько молей в моих ампулах.
Взвесил запаянную ампулу – 34.5 грамма. Затем взвесил пустую ампулу – 15.3 грамма.
Т.е. в ампуле что-то около 19.2 грамма Трилона Б.
На сайте Pubchem посмотрел молярную массу, у "Disodium EDTA dihydrate" она 372.24 g/mol.
Делим 19.2 г на 372.24 г – получается примерно 0.051 моля. :ay:
(+/- стекло у ампул чуть весит по-разному, от этого отклонение на 0.001 моль).

Короче, похоже кто-то складывал новые фиксаналы Трилона Б в старую пачку, и такой она мне досталась.
Вместо 0.1М раствора я приготовил 0.05М раствор, а потом разбодяжил его до 0.0125М и им титровал. От уж как в жизни бывает. :ap:

_________________
In Science We Verify!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анализ воды
PostPosted: 28 Oct 2020 21:48 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Да. Там раствор 0.1М но не по "1,0*ЭДТА", а по "1/2*ЭДТА":
Attachment:
Chemical_analysis-3.jpg
Chemical_analysis-3.jpg [ 44.89 KiB | Viewed 12383 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анализ воды
PostPosted: 29 Oct 2020 00:05 
Offline
Начинающий
Начинающий
User avatar

Joined: 22 Aug 2015 23:18
Posts: 94
Location: Киев
*выругался в душе* :)
Да, на своей пачке тоже нашел 1/2, причем они ещё и пропечатаны как "½", что фиг обратишь внимание.
Странно, кто вообще придумал считать молярность по половине молекулы – думаю я далеко не первый кто об это обжегся. :ap:

В любом случае, на остальное же не ответил:

Volodymyr wrote:
берется широкая и прочная воронка, в нее вставляется нижний боек. Об него разбивается низ фиксанала (часто при этом бьется сам боек, а ампула - остается целой). Потом другом бойком (без пояса) разбивается верх фиксанала (аналогично - часто бьется сам боек вместо ампулы, иногда - вместе с ампулой). Все, что высыпалось из ампулы в воронку - хорошо, остальное (аккуратно) вымывается водой с помощью промывалки: налили немного - приходится ждать, пока выльется. Потом - опять добавить воды. Задача - перенести содержимое ампулы в воронку, затем хорошо промыть ампулу. Иногда, если содержимое застряло, помогает немного приподнять ампулу и поколупаться в отверстии нижним бойком (тем, что вставлен в воронку). Все это - не вынимая ампулу из воронки.

Ну, фиксанальной девственности ещё летом лишился. Уже несколько раз готовил титровальные растворы из ампул, причем всё проходило весьма гладко.
Слышал, что советские фиксаналы хорошие, из тоненького стекла – это уже более поздними ломаются и бойки, и воронки.

Что в этот раз было не так – двунатриевая EDTA в ампулах была в форме пудры, и она слежалась... Так что физически представляла из себя будто застывший кусок цемента.
В начале было проткнуто дно ампулы, но почти ничего не высыпалось. Я проткнул обратную сторону, но и из неё мало что высыпалось.
Попытался пошкрябать комок 2NaEDTA бойком, но боёк застрял и ампула теперь вынималась уже только с ним.
Затем попробовал растворить комок залив воды сверху, но она просто набралась, и дальше не проходила. Воронка у меня не большая, так что любой наклон теперь ещё и грозил потерей вещества.
Из ситуации вышел медленно прошкрябывая комок спицей через болото в верхней части ампулы. Было весело. :ag:

Volodymyr wrote:
На вылив рассчитаны пипетки, бюретки и (если не нужна точность) - мерные цилиндры. Объем жидкости, вылитой из пипетки на 10 см3 равен ровно 10см3 (то количество раствора, что остается на стенках - учитывается при градуировке пипетки). Если вам нужно отобрать ровно 250 мл раствора, то нужна пипетка на 250 мл. Не мерная колба. Обычно используют меньшие пипетки - от 1 до 25 мл, реже - на 50 и 100 мл.

Не знаю, мне что-то становится не комфортно, когда при анализе на стенках посуды что-то остаётся. :)
Потому тот же отбор пробы через весы делаю – и потом в том же стакане или колбе делаю анализ.

Учёт вылива это конечно хорошо, но всё же точность зависит от чистоты стенок(всё вытечет, или останутся капли), а так же от плотности и поверхностного натяжения жидкости.
В общем, проще все эти проблемы исключить на корню, и в анализе полного вылива избегать. :az:

Насчёт промывания, как оказалось вариант весьма неплохо работает. Месяц назад, как игрался с индикатором на основе эриохрома – проверял насколько хорошо посуда промывается дист. водой от водопроводной.
По факту, даже после 1-го промывания эриохром уже не показывает наличия Ca/Mg в мерной колбе, совсем.
Ну, а если сделать 4-6 промываний, как при том же вымывании вещества из ампулы фиксанала – то думаю не останется и следов.

Вася Химикат wrote:
Вероятно, нередко под видом дистиллированной продают обратноосмотическую. Дистиллированная вода из аптек (тех, которые сами готовят лекарства) считается чище. Дистводу продавали и в легендарном химмаге на Магнитогорской - на разлив в свою тару, дёшево; насчёт качества - не в курсе.
Перегонять самостоятельно, конечно, надёжнее, при этом обычно нет особой необходимости получать именно бидистиллят: без толчков и забросов даже первый отгон будет чистым. На случай постоянной потребности в воде - в продаже имеются такие штуки, как настольные электрические непроточные дистилляторы, работающие по принципу "залил-включил-забыл" (отключается само, производительность порядка 1 л/час), но там цена даже на Китай - от 2-3 тыс. грн.

В легендарном магазине на Магнитогорской до сих пор продают дист. воду, но насчёт разлива не интересовался – видел на полке в бутылках. :)

До Магнитогорской мне правда далековато ехать(из личного транспорта только велосипед).
Сейчас нашел следующий источник – 4-литровые бутыли с дист. водой из эпицентра, не далеко от дома:

Attachment:
SAM_7564.JPG
SAM_7564.JPG [ 3.1 MiB | Viewed 12378 times ]

В общем то, тестируется эта вода как свободная от примесей кальция/магния. В ней только есть CO2, как и мой бидистиллят – имеет кислый pH где-то в области 5.5.
Ну, для чисто любительских целей думаю вполне норм. :)

Вася Химикат wrote:
Точнее, так: если отфильтровать муть, потом у прозрачного раствора определить коэффициент поправки (будет что-нибудь вроде 1,03-1,05) и в дальнейшем его учитывать, то в принципе работать можно. Пользоваться мутным раствором особого смысла нет, и, тем более, не годится для аналитических целей щёлочь, в ампуле с которой была хотя бы маленькая трещина.

Хе, если определять какие-то там поправки на фиксанал – то в общем, можно просто на весах отсыпать NaOH и протитровать. :ap:

P.S. Надо какой-нибудь новый интересный анализ придумать. Дальше общей жесткости воды я пока не планировал.

_________________
In Science We Verify!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анализ воды
PostPosted: 29 Oct 2020 09:02 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 16 Mar 2018 11:06
Posts: 3397
Location: My homeland is where my laboratory is
Насчет чистоты пипеток (бюреток). Конечно, количество раствора, которое осталось на стенках, зависит от чистоты стенок. Поэтому пипетки раньше мыли хромовой смесью, чтобы разрушить приставший жир и другие загрязнители. Чистой считается посуда, по поверхности которой вода растекается равномерно (пленкой), не образуя капель. Шестивалентный хром токсичен (канцероген). Заметил, что химическая посуда неплохо моется кухонными средствами вроде Gala или Fairy в горячей воде. Можно также ополаскивать ацетоном (удаляет жир).

Еще имеет значение скорость, с которой вы выливаете раствор из пипетки: если слишком быстро - много раствора остается на стенках (не успевает вылитmся). Особенно это актуально для пипеток большого объема. В конце носиком пипетки касаются стенок колбы (например, на 5сек) и пару раз проворачивают пипетку, чтобы порция жидкости, что осталась в носике, стекла. Что после этого остается в пипетке - не выдувают и не вытряхивают (так и должно быть).

Как правило, для анализа убийственная точность не нужна, зато нужна оперативность. Поэтому иногда приходится игнорировать, что вода на внутренних стенках пипетки (бюретки) собирается в капли.

P.S. Пишу и понимаю, насколько наша работа химика похожа на работу ремесленника. Сколько мелких нюансов, которые могут быть полностью устранены автоматизацией. Например, раньше было настоящим искусством набить пушку порохом (не гранулированным - пороховой мякотью) - так, чтобы пушку не разорвало при выстреле, а время набивки было приемлемое. Для большой бомбарды набивать порох приходилось целый день. А артиллерист, который мог за день сделать вместо одного выстрела целых два, считался виртуозом. Теперь подача зарядов становится автоматизированной. Заряды - фабричные, никто их на поле боя не набивает. Гениальный пушкарь занял место рядом с гениальным изготовителем каменных ножей и топоров. Так и с техникой дозирования пипеткой.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анализ воды
PostPosted: 30 Oct 2020 01:26 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 12 Nov 2009 21:01
Posts: 1772
Location: Україна
NEYi wrote:
Была некоторая сложность с переводом вещества из этих ампул в 1-литровую мерную колбу, трилон-б слежался и пришлось его потыкать тефлоновой спицой.
В таких случаях может помочь сильное встряхивание ампулы до вскрытия, или резкое постукивание обо что-нибудь не слишком твёрдое (например, о ладонь).

NEYi wrote:
Да, на своей пачке тоже нашел 1/2, причем они ещё и пропечатаны как "½", что фиг обратишь внимание.
Странно, кто вообще придумал считать молярность по половине молекулы – думаю я далеко не первый кто об это обжегся.
На химических специальностях ещё лет 18 назад (как минимум) нормальную (эквивалентную) концентрацию обозначали как C (1/z[формула вещества]), где z - число эквивалентности, а выражали в моль/л (ммоль/л) - как и молярную концентрацию. Единицы г-экв/л (мг-экв/л) хоть и используются до сих пор, но считаются устаревшими (и, как по мне, довольно несуразны, т.к. фигурирующие в них граммы и милиграммы вносят ненужную путаницу).

NEYi wrote:
Water sample - 46.682 g(46.74548752 ml at 20°C)
Если используются весы с точностью до 3-го знака, при пересчёте в милилитры достаточно округлять тоже до 3-го знака, писать каждый раз восемь знаков - перебор.

NEYi wrote:
P.S. В планах ещё проверить воду:
1. Из-под крана горячую;
2. Из нашего кухонного фильтра обратного осмоса(до минерализатора и после);
3. Прокипяченная холодная вода из-под крана;
4. Из реки Днепр.

Может представлять также практический интерес определение и сравнение жёсткости:
- отстоянной воды из-под крана;
- водопроводной воды, которую наполовину заморозили, жидкую половину отбросили, а твёрдую снова растопили;
- талой воды из предыдущего пункта, которую снова наполовину заморозили, жидкую половину отбросили, а твёрдую снова растопили;
- дождевой воды, собранной с крыши (или с водосточной трубы);
- дождевой воды, собранной "свободно".


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Анализ воды
PostPosted: 01 Nov 2020 07:02 
Online
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10420
Location: Новосибирск
Летом дети подарили посудомоечную машину, подключили к холодному водопроводу. Против накипи в специальный отсек добавляется поваренная соль. Расход соли можно настроить в зависимости от жёсткости воды.
Attachment:
06.png
06.png [ 49.71 KiB | Viewed 12298 times ]
По умолчанию установлено 4. Жёсткость воды по данным снабжающей организации https://www.gorvodokanal.com/about/indicators/ Жесткость общая °Ж 1,71.
Изменил настройку на 1.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Анализ воды
PostPosted: 04 Nov 2020 15:15 
Offline
Начинающий
Начинающий
User avatar

Joined: 22 Aug 2015 23:18
Posts: 94
Location: Киев
Поделал ещё анализов. :)

1. Горячая вода из-под крана, Дарницкий р-н: 4.50 мг-экв/л.

На удивление – 1 в 1 та же вода что и холодная, по крайней мере по жесткости. :)
Почему-то, всю жизнь думал что горячая вода какая-то не такая – например её никто не заливает в чайники, хотя так они закипали бы намного быстрее.
В теории ясно: гор. вода проходит через дополнительные стадии обработки(нагрев), и сильнее реагирует с трубами по дороге к крану из-за более высокой температуры.
Ещё есть народная мудрость – ну просто не пей горячую воду из-под крана и всё. Правда тот же народ осенью в шубе ходит, когда на градуснике 25°С. :ap:
Было бы прикольно как-то подробней проверить, чего там в той гор. воде реально не так.

2. Вода из кухонного фильтра обратного осмоса(после минерализатора): 1.74 мг-экв/л.

На удивление – не смог найти в интернете никаких данных по воде, вытекающей из подобных бытовых фильтров.
Т.е. может у меня просто подтекает водопроводная вода через фильтр, а я думаю что значение тут вполне нормальное. :ap:
Чёрт, ещё крутился вокруг той конструкции под раковиной, но не нашел как бы так отсоединить минерализатор и забрать воды перед ним – всё соединения на пластмассовых фиговинах, надёжность которых вызывает очень глубокое сомнение, страшно прикасаться ибо всё развалится нафиг и устроит посреди ночи великий потоп.

Ещё вернусь к этому вопросу, было бы хорошо ещё у знакомых с таким фильтром взять пробы, дабы глянуть не отличается ли.

3. Вода из Днепра: 3.66 мг-экв/л.

Как-то засиделся дома, и понял что нужно выбираться из бетонной пещеры – прокатился по району на велосипеде, и заодно совершил "экспедицию" к нашей чудесной речке. :)
Пробраться к воде оказалось не просто, везде страшная застройка и тотальная зазаборенность. Пробу брал вот с этого "мыса". :) https://www.google.com.ua/maps/place/50 ... 0762?hl=en

В целом удивляет, по жесткости вода в Днепре мягче, чем у нас в кранах. :ap:
Такой результат правда может быть из-за того, что пробу брал в дождливый день – как бы понятно, что в дождь река разбавляется дистиллятом...
Но сильно ли это влияет? Искал ответ на этот вопрос в книжках, но про погодные условия во время взятия проб не упоминалось(только то, что их надо брать несколько).
Для теста после ещё раз туда заеду, как будет светло и сухо на протяжении недели+.

Кстати, погодка стояла "особенно паршивая" – моросил дождь и фигачил почти ураганный ветер, меня по локти волной облило когда к воде наклонялся. :ag:

4. Озеро "Серебряный кол": 5.01 мг-экв/л.

Проезжал мимо, и решил взять в т.ч. образец стоячей воды. Проба бралась вот тут: https://www.google.com.ua/maps/place/50 ... 2105?hl=en
Назвать сию локацию "озером" – большой комплимент, в действительность это вонючее болото, и там ещё крысы лазят размером с кошку. :ap:
Но главное не это – таки да, стоячая вода действительно хуже, в т.ч. по жесткости. Пока это самая жесткая, которую встречал.

Ещё нужно будет посетить близлежащие озёра Лебедине/Тягле/Вирлиця/Небреж/Жандарка/Сонячне – посмотреть есть ли отличия.

5. Вода минеральная "Buvette 7": 2.00 мг-экв/л.
Ну, это просто по приколу. Правда, видно прикосновение человеческой руки – люблю находить где-то круглые числа. :)

P.S.
Ещё, зафотал сетап. Всё простенько, но работает. :)
Attachment:
SAM_7577.JPG
SAM_7577.JPG [ 2.81 MiB | Viewed 12245 times ]

_________________
In Science We Verify!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анализ воды
PostPosted: 04 Nov 2020 15:34 
Offline
Гуру
Гуру

Joined: 13 Dec 2015 01:35
Posts: 4930
Location: Санкт-Петербург
NEYi wrote:
В теории ясно: гор. вода проходит через дополнительные стадии обработки(нагрев), и сильнее реагирует с трубами по дороге к крану из-за более высокой температуры.
Ещё есть народная мудрость – ну просто не пей горячую воду из-под крана и всё. Правда тот же народ осенью в шубе ходит, когда на градуснике 25°С. :ap:
Было бы прикольно как-то подробней проверить, чего там в той гор. воде реально не так.

Вроде как горячая вода считается технической, а не питьевой. Соответственно нормы более свободные.

_________________
Самое мощное оружие доступное человеку - его мозги.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Анализ воды
PostPosted: 04 Nov 2020 18:46 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Как сейчас - я не в курсе, но раньше в нормах не делалось различие между горячей и холодной водой. Они проходят одинаковый процесс очистки.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анализ воды
PostPosted: 04 Nov 2020 20:10 
Offline
Гуру
Гуру

Joined: 13 Dec 2015 01:35
Posts: 4930
Location: Санкт-Петербург
Volodymyr wrote:
Как сейчас - я не в курсе, но раньше в нормах не делалось различие между горячей и холодной водой. Они проходят одинаковый процесс очистки.

Тогда откуда эта байка, что горячая вода техническая?
P.S. У меня дома свой котел, трубы новые, полипропиленовые, но всё-равно воду в чайник все(в т.ч. и я) холодную набирают. Видимо привычка.

_________________
Самое мощное оружие доступное человеку - его мозги.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Анализ воды
PostPosted: 05 Nov 2020 06:34 
Online
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10420
Location: Новосибирск
Есть ещё байка, что полоскать бельё и посуду надо в холодной воде.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 100 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 7 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group