Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://www.chemistry-chemists.com/forum/

Глюкоза-Фруктоза-Сахароза (анализ их смеси в водном р-ре)
http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=73&t=4934
Page 1 of 2

Author:  a_gor [ 03 Dec 2012 19:29 ]
Post subject:  Глюкоза-Фруктоза-Сахароза (анализ их смеси в водном р-ре)

Друзья, помогите, пожалуйста, определить пропорции веществ в косметическом средстве. приблизительный состав: глюкоза, фруктоза и вода, необходимо определить процентное соотношение этих ингредиентов. Заранее спасибо

Author:  a_gor [ 04 Dec 2012 17:54 ]
Post subject:  Re: Нужна помощь в определении пропорций и хим состава

Более подробную информацию и вознаграждение обсудим при заинтересованности.

Author:  AF [ 04 Dec 2012 18:17 ]
Post subject:  Re: Нужна помощь в определении пропорций и хим состава

Легко
Найдите метод анализа фруктового сахара (чистой фруктозы) на содержание сахарозы и свободной глюкозы. Это то, что Вам нужно. Широко используется в пищевой промышленности и давно отработан, осталось адаптировать под Ваш продукт, но при условии, что в Вашем снадобьи нет значительного количества других компонентов.
2-й метод Карл Фишер, титрация воды в модификации, пригодной для спиртов и альдегидов.

Author:  нОль [ 04 Dec 2012 19:09 ]
Post subject:  Re: Нужна помощь в определении пропорций и хим состава

Воду можно определить азеотропной отгонкой с бензолом с насадкой Дина-Старка. Глюкоза и фруктоза после силилирования в ацетонитриле методом газовой хроматографии

Author:  O'Bu [ 04 Dec 2012 21:05 ]
Post subject:  Re: Нужна помощь в определении пропорций и хим состава

нОль wrote:
после силилирования в ацетонитриле
Неприличными словами папр-р-рашу не выражаться! :bp:
Что-то туплю - классическая поляриметрия в данном случае разве совсем никак?

Author:  chemlab [ 05 Dec 2012 03:00 ]
Post subject:  Re: Нужна помощь в определении пропорций и хим состава

O'Bu wrote:
Что-то туплю - классическая поляриметрия в данном случае разве совсем никак?

Никак, т.к. дано одно уравнение с двумя неизвестными. Т.е. в значение измеренного угла вращения независимо будут давать вклад как Г. (+112 град.), так и Ф. (-132 град.), т.е. нужна или ещё одна зависимость или точное значение хотя бы одной величины. К тому же значения углов в растворе этих веществ изменяются (муторотация).
ТМС-эфиры - не единственный способ дериватизации, а вообще есть специализированный форум по аналит. химии, там водятся настоящие зубры: http://www.anchem.ru/forum/forum.asp?forumid=1 :af:

Author:  AF [ 05 Dec 2012 03:12 ]
Post subject:  Re: Нужна помощь в определении пропорций и хим состава

Не надо ничего разрабатывать.
Надо взять имеющиеся работающие методы, желательно западные, купить материалы - колонки, реагенты и т.д. и применить.

Author:  chemlab [ 05 Dec 2012 03:33 ]
Post subject:  Re: Нужна помощь в определении пропорций и хим состава

AF wrote:
Не надо ничего разрабатывать.
Надо взять имеющиеся работающие методы, желательно западные, купить материалы - колонки, реагенты и т.д. и применить.

А начать со строительства здания для НИИ! :))
Каких именно методов, приборов, реагентов и т.д.? Запад большой :ae:

Author:  DVP [ 05 Dec 2012 05:19 ]
Post subject:  Re: Нужна помощь в определении пропорций и хим состава

chemlab wrote:
O'Bu wrote:
Что-то туплю - классическая поляриметрия в данном случае разве совсем никак?

Никак, т.к. дано одно уравнение с двумя неизвестными. Т.е. в значение измеренного угла вращения независимо будут давать вклад как Г. (+112 град.), так и Ф. (-132 град.), т.е. нужна или ещё одна зависимость или точное значение хотя бы одной величины. К тому же значения углов в растворе этих веществ изменяются (муторотация).
ТМС-эфиры - не единственный способ дериватизации, а вообще есть специализированный форум по аналит. химии, там водятся настоящие зубры: http://www.anchem.ru/forum/forum.asp?forumid=1 :af:

Тут можно два метода, поляриметрия и измерение коэф. преломления, тогда 2 уравнения с 2 неизвестными.
Тут еще плотность раствора, (если есть сахар в смеси), вполне можно обойтись чисто физическими методами, точность особая не нужна (косметика), а порядка 99% точности эти методы обеспечат.

Author:  AF [ 05 Dec 2012 13:10 ]
Post subject:  Re: Нужна помощь в определении пропорций и хим состава

chemlab - методов о которых я писал выше.
DVP - никакая денситометрия не только не даст Вам 99%, но и неприменима для смесей где состав известен неполностью. Как и рефрактометрия, увы.
Про поляриметрию и комбинации методов:
Не надо ничего изобретать. Надо хотя бы посмотреть, как делает весь мир, который уже 100 лет анализирует в промышленности смеси сахаров.

Author:  DVP [ 06 Dec 2012 13:58 ]
Post subject:  Re: Нужна помощь в определении пропорций и хим состава

AF wrote:
chemlab - методов о которых я писал выше.
DVP - никакая денситометрия не только не даст Вам 99%, но и неприменима для смесей где состав известен неполностью. Как и рефрактометрия, увы.
Про поляриметрию и комбинации методов:
Не надо ничего изобретать. Надо хотя бы посмотреть, как делает весь мир, который уже 100 лет анализирует в промышленности смеси сахаров.

Т.е. Вы хотите сказать, что на сахарных заводах определяют по другим методам?
Странно, я работал КИПовцем на сахарном заводе и видел в лаборатории такие приборы, и что они там делают? При чем, поляриметр даже ремонтировал.

http://www.google.com.ua/images?q=%D1%8 ... ult_group()

(3 рисунок)

http://www.google.com.ua/imgres?imgurl= ... CCgQ9QEwAg

(несколько другой формы, но похож)

И экспресс анализы с лаборатории при производстве азотной кислоты чего то с довольно большей точностью поступают, и как умудряются, а меряют только плотность, (там куча ареометров, и куча графиков, зависимость от температуры)?
Quote:
Значение 0 001 г / см3 находится в пределах погрешности измерения плотности.

http://www.ngpedia.ru/id270956p1.html
- С такой точностью не выйдет 99%? (Или погрешность +-1%)?

Author:  DVP [ 06 Dec 2012 22:59 ]
Post subject:  Re: Нужна помощь в определении пропорций и хим состава

AF wrote:
Не надо ничего разрабатывать.
Надо взять имеющиеся работающие методы, желательно западные, купить материалы - колонки, реагенты и т.д. и применить.

И сколько это обойдется?
Надо 4 прибора: рефрактометр, поляриметр, аналитические весы, термостат. (ну и мерные колбы, для определения плотности), т.е. все , что есть в средней лаборатории, повторяюсь, точность 1% можно обеспечить, а для парфюмерии , это вполне достаточно. Это обойдется на порядок, если не два, дешевле, если пойти по Вашему пути. Перед этим сделать контрольные замеры на приготовленных растворах (к примеру, 1 точка, глюкоза 100г/л, фруктоза -0г/л, сахароза 0г/л, вторая точка, глюкоза 0г/л, фруктоза -100г/л, сахароза 0г/л , 3 точка, глюкоза 50г/л, фруктоза -50г/л, сахароза 50г/л, после математической обработки у нас получится 3 уравнения с 3 неизвестными, после измерения образца, к примеру у нас получилось, глюкоза 30г/л, фруктоза -10г/л, сахароза 40г/л получилось , делаем 3 контрольных раствора, глюкоза 20г/л, фруктоза -5/л, сахароза 40г/л, следующий- глюкоза 40г/л, фруктоза -15г/л, сахароза 40г/л. И еще точка, глюкоза 30г/л, фруктоза -10г/л, сахароза 30г/л, после этого мы получим результат с погрешностью 1%, что будет гораздо дешевле, чем покупать дорогостоящее оборудование.
Математика там простая, описана неоднократно, если надо, опишу в деталях.

Author:  chemlab [ 07 Dec 2012 02:11 ]
Post subject:  Re: Нужна помощь в определении пропорций и хим состава

И что, одно и то же суммароное значение не может принадлежать разным составам? Тем более, что идет муторотация? Как Вы это докажете?

Author:  DVP [ 07 Dec 2012 03:12 ]
Post subject:  Re: Нужна помощь в определении пропорций и хим состава

chemlab wrote:
И что, одно и то же суммароное значение не может принадлежать разным составам? Тем более, что идет муторотация? Как Вы это докажете?

Т.е. хотите сказать, что возможно 2 и более состава с одинаковым к преломления, плотностью и углом вращения одновременно? Нужно посмотреть соотв. графики, коих у меня нет.
Тогда введем еще одну переменную, воспользуемся коллигативным свойством, проще температуру замерзания, сейчас электронные термометры по точности не уступают термометру Бекмана, и довольно дешево получается, тут уж будет однозначный результат.

Author:  chemlab [ 07 Dec 2012 03:56 ]
Post subject:  Re: Нужна помощь в определении пропорций и хим состава

DVP wrote:
Т.е. хотите сказать, что возможно 2 и более состава с одинаковым к преломления, плотностью и углом вращения одновременно?

Так ведь нет же доказательств, что так не может быть, т.к.:
DVP wrote:
Нужно посмотреть соотв. графики, коих у меня нет.

А графики эти не обязаны быть линейными и симбатными, т.е. возможны какие угодно варианты :(

DVP wrote:
Тогда введем еще одну переменную, воспользуемся коллигативным свойством, проще температуру замерзания, сейчас электронные термометры по точности не уступают термометру Бекмана, и довольно дешево получается, тут уж будет однозначный результат.

Да хоть 100500! :)) . Если нет однозначности, то количество (в)тыков не улучшит ситуацию, зато путаницы прибавит :confused:

Author:  DVP [ 07 Dec 2012 05:22 ]
Post subject:  Re: Нужна помощь в определении пропорций и хим состава

Вот, данные по плотности, глюкозы и сахарозы, отличии небольшие, так мы определим содержания сахаров в г/л. (По фруктозе данных нет, но отличи должны быть незначительны). График однозначный, двух одинаковых точек нет.
Коллигативным методом найдем число моль. Тут Вы не будете возражать, надеюсь, что это свойство так же линейно.
А коэф. преломления так же близок к линейному закону. (у всех сахаров разный).
А поляриметрия, так она работает, и работает в сахарной промышленности, вот и прибор вырисовался.
Так, что я не вижу причин, что бы было два разных состава с одинаковым коэф. преломления, углом вращения, содержанием г/л, и содержанием моль/л.
Пусть, примеру, угол вращения имеет нелинейный характер, но он однозначный, ведь не даром в сахарной промышленности этот метод используют.
Quote:
Если нет однозначности, то количество (в)тыков не улучшит ситуацию, зато путаницы прибавит

У меня закрались смутные сомнения, а Вы когда нибудь в живую проводили анализ?



По калькулятору точно дает результат по плотности, значит зависимость или линейна, или степенная зависимость. (вот, хороший калькулятор получился, вводите 5 точек, и быстренько рассчитываете нужное значение, дает неплохую сходимость, часто приходится проводить такие расчеты, вот и написал). Работает только с положительными числами. (тут работает с логарифмами [так точнее], поэтому линейные графики могут рисоваться нелинейными, и не берется логарифм от отрицательного числа)
http://rghost.ru/42061181

Attachments:
1.JPG
1.JPG [ 91.54 KiB | Viewed 22888 times ]
2.JPG
2.JPG [ 45.19 KiB | Viewed 22891 times ]
1.JPG
1.JPG [ 61.22 KiB | Viewed 22891 times ]

Author:  AF [ 07 Dec 2012 14:28 ]
Post subject:  Re: Нужна помощь в определении пропорций и хим состава

На всех сахарных заводах делают рутинные анализы смесей постоянного качественного состава.
Тут же предлагают проанализировать смесь неизвестного состава, содержащую помимо прочего глюкозу, фруктозу и воду в неизвестных соотношениях.
Контроль производства и методы анализа состава это не одно и то же. Когда я советовал, то имел в виду хроматогрефический метод, позволяющий разделять пики каждого из углеводов.

Author:  chemlab [ 07 Dec 2012 15:02 ]
Post subject:  Re: Нужна помощь в определении пропорций и хим состава

AF wrote:
На всех сахарных заводах делают рутинные анализы смесей постоянного качественного состава.
Тут же предлагают проанализировать смесь неизвестного состава, содержащую помимо прочего глюкозу, фруктозу и воду в неизвестных соотношениях.
Контроль производства и методы анализа состава это не одно и то же. Когда я советовал, то имел в виду хроматогрефический метод, позволяющий разделять пики каждого из углеводов.

Вот именно. Когда смесь неизвестнго состава, никакие косвенные методы анализа не годятся, только прямые. Конечно, если провести рабы по исследованию соотвествия этих двух подходов и экспериментально доказать, что они адекватны, то с большой долей вероятности можно использовать косвенный метод, при условии, что качественный состав абсолютно не меняется (достаточно одной примеси и результаты могут вылететь далеко за истинные). Для этого и проводят НИР (научно-исследовательские работы).

Author:  DVP [ 07 Dec 2012 16:47 ]
Post subject:  Re: Нужна помощь в определении пропорций и хим состава

to AF chemlab , Вы в случае, если мы имеем неизвестный состав, но Вы внимательно почитайте пост:
a_gor wrote:
Друзья, помогите, пожалуйста, определить пропорции веществ в косметическом средстве. приблизительный состав: глюкоза, фруктоза и вода, необходимо определить процентное соотношение этих ингредиентов. Заранее спасибо

ТС. нужно определить соотношение в косметическом средстве, где содержится мед (я так понял, т.к. только мед, а не смесь углеводов в косметике используют), то для меда физические методы годятся, (а если подкормка пчел сахаром, возможно присутствие сахароза).

Author:  chemlab [ 07 Dec 2012 18:56 ]
Post subject:  Re: Нужна помощь в определении пропорций и хим состава

DVP wrote:
ТС. нужно определить соотношение в косметическом средстве, где содержится мед (я так понял, т.к. только мед, а не смесь углеводов в косметике используют), то для меда физические методы годятся, (а если подкормка пчел сахаром, возможно присутствие сахароза).

И не только, т.к. разные сорта меда существенно отличаются составом (причем качественно!). Т.е. Вы поняли, что без прямых методов анализа (ГЖХ или ВЭЖХ с предварительной дериватизацией, LC-MS и т.п.) тут никак не обойтись. Поздравляю! :))

Page 1 of 2 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/