Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://www.chemistry-chemists.com/forum/

Самодельные ТСХ пластины
http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=70&t=6306		 Page 1 of 1
Author:  Джон [ 11 Nov 2014 18:52 ]
Post subject:  Самодельные ТСХ пластины
Всем привет. У кого есть опыт "приготовления" ТСХ пластин. Есть силикагель, и оксид алюминия (для хроматографии, гипс. Пробовал делать пластины с силикагелем(связующее гипс 4:1)сушка сутки при комнатной температуре, но в камере нижний слой смывается в элюент с пластины, да и на пластине держится некрепко.
Author:  Volodymyr [ 11 Nov 2014 19:10 ]
Post subject:  Re: Самодельные ТСХ пластины
На практике никогда не сталкивался. Посмотрите

Кирхнер Ю. - Тонкослойная хроматография т1 viewtopic.php?p=89215#p89215

там есть целая глава, посвященная изготовлению пластин. Конкретных рецептов там не дается, но они сильно зависят от ваших веществ и элюентов.
Author:  Джон [ 11 Nov 2014 19:18 ]
Post subject:  Re: Самодельные ТСХ пластины
Спасибо, Владимир.
Author:  Zaec [ 11 Nov 2014 20:42 ]
Post subject:  Re: Самодельные ТСХ пластины
Джон
Когда у нас была практика по органической химии (в году этак 96-ом), то мы за неимением продажных реагентов готовили ТСХ сами и две самые главные проблемы у нас были неровная поверхность стекла (оказалось, что подходят только из под рентгеновских пластинок) и плохое отмывание (помогало замачивание в хромпике на ночь и полным циклом последующей отмывки). Чистые пластины до использования хранили или в эксикаторе, или под слоем дистил. воды (про второе только слышал, но не пробовал).
Так что возможно и у вас те же проблемы
Author:  Джон [ 13 Nov 2014 18:27 ]
Post subject:  Re: Самодельные ТСХ пластины
Здравствуйте, Zaec. Рентгеновские пластины есть, также есть предметные стекла для микроскопа. Хромовая смесь тоже есть. Буду пробовать мыть хромкой и отмывать
Author:  Zaec [ 13 Nov 2014 23:02 ]
Post subject:  Re: Самодельные ТСХ пластины
Нашел отличный патент по изготовлению ТСХ на алюминиевой фольге, там дано описание подготовки поверхности к нанесению адсорбента.
http://www.freepatent.ru/patents/2139533

Приведены восемь примеров использования этой технологии. Как по мне, это даже лучше стеклянных пластин - дешево, при обработке не применяется хромпик (только ж/стекло+NaOH). А если уж очень хочется сэкономить, то слой адсорбента настолько прочен, что его можно ДВАДЦАТЬ раз обрабатывать хромпиком для удаления старых проб и повторного нанесения новых!!!

UPD: да, и обратите внимание на режим сушки! Высокая температура и слой закрепляет на пластине, и адсорбент активирует.
патент №2139533 wrote:
Пластину высушивали в следующем режиме: 5 мин при 80°C, 20 мин при 18°C, 40 мин при 120°C.
Author:  Джон [ 19 Nov 2014 17:31 ]
Post subject:  Re: Самодельные ТСХ пластины
Спасибо, Zaec.Патент попадался, из пластин только стекло есть, на днях попытался сделать пластины из силикагеля с гипсом в качестве связующего. Из 5-ти 2-е потрескались, в камере слой ниже стартовой линии разрушается (сползает и "сыплется" ). ТСХ пластины буду заказывать какие лучше заказать. А пока не купили буду с самодельными мучатся.
Author:  Zaec [ 19 Nov 2014 19:44 ]
Post subject:  Re: Самодельные ТСХ пластины
Джон
Что касается выбора готовых пластин, ничего путного посоветовать не могу - я "не в теме" покупных наборов.

Что же до самостоятельного изготовления...
Вы точно хотите использовать в качестве связующего только гипс? По тому, что я знаю о нем, простой гипс не подходит - нужен только х.ч., затем его прокалить при 180 С в течении ДВУХ суток, затем размолоть и просеять через очень мелкое сито. И даже в таком случае, слой с содержанием гипса в 20% будет мягче и хуже чем слой с крахмалом в качестве закрепителя. Гипс используют только если иного выхода нет.

Кроме того, если слой осыпается, то применяют горизонтальную ТСХ
взял из "Шаршунова - ТСХ в фармации и клинической биохимии"
Image Image


UPD: и эти проблемы не только у вас, доходит до маразма - производители оборудования отказываются от выпуска готовых ТСХ пластин (по крайней мере так поступил "Сорбфил"). Прочитал на этой ветке форума
Author:  Джон [ 21 Nov 2014 20:51 ]
Post subject:  Re: Самодельные ТСХ пластины
Спасибо,Zaec Придется еще и силиказоль самому делать. буду пробовать, а то пока купят (если вообще купят) столько времени пройдет.
Author:  Джон [ 26 Dec 2014 10:22 ]
Post subject:  Re: Самодельные ТСХ пластины
Привет всем, может пригодится. Пластины получил, делят нормально. В качестве связующего для силикагеля использовал силиказоль (жидкое стекло+ кислота) силиказоль (нейтральный) отфильтровывал, промывал несколько раз дис. водой на фильтре, сушил при 105*С, далее в ступке перемалывал и можно использовать. Брал 5% от сорбента, больше хуже с пластины даже шершавой легко отходит. Главное с приготовлением суспензии соотношение воды подобрать, много воды пластины не получатся нормальные, мало воды- сорбент "быстро схватываться" или трескается слой после сушки при КТ.
Author:  Сергей*** [ 23 Apr 2018 19:12 ]
Post subject:  Re: Самодельные ТСХ пластины
В журнале Химия и Жизнь № 6 1975г. Была статья об изготовлении пластинок для ТСХ. Там на предметное стекло наносили просто слой крахмала в спирте. У меня работало.
Author:  Юрий Денисов [ 23 Apr 2018 19:13 ]
Post subject:  Re: Самодельные ТСХ пластины
Сергей*** wrote:
В журнале Химия и Жизнь № 6 1975г. Была статья об изготовлении пластинок для ТСХ. Там на предметное стекло наносили просто слой крахмала в спирте. У меня работало.

У меня не получилось - слой был не равномерный, правда я использовал ИПС, а не EtOH
Page 1 of 1 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/