На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 12 posts ] 
Author Message
 Post subject: Самодельные ТСХ пластины
PostPosted: 11 Nov 2014 18:52 
Offline
Участник
Участник

Joined: 31 Dec 2010 16:30
Posts: 316
Всем привет. У кого есть опыт "приготовления" ТСХ пластин. Есть силикагель, и оксид алюминия (для хроматографии, гипс. Пробовал делать пластины с силикагелем(связующее гипс 4:1)сушка сутки при комнатной температуре, но в камере нижний слой смывается в элюент с пластины, да и на пластине держится некрепко.

_________________
слава Вільним, слава Незламним. Україна буде завжди
ласкаво просимо://www.youtube.com/@bobh5004/featured


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Самодельные ТСХ пластины
PostPosted: 11 Nov 2014 19:10 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
На практике никогда не сталкивался. Посмотрите

Кирхнер Ю. - Тонкослойная хроматография т1 viewtopic.php?p=89215#p89215

там есть целая глава, посвященная изготовлению пластин. Конкретных рецептов там не дается, но они сильно зависят от ваших веществ и элюентов.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Самодельные ТСХ пластины
PostPosted: 11 Nov 2014 19:18 
Offline
Участник
Участник

Joined: 31 Dec 2010 16:30
Posts: 316
Спасибо, Владимир.

_________________
слава Вільним, слава Незламним. Україна буде завжди
ласкаво просимо://www.youtube.com/@bobh5004/featured


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Самодельные ТСХ пластины
PostPosted: 11 Nov 2014 20:42 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 07 Nov 2014 13:50
Posts: 3099
Location: Киев
Джон
Когда у нас была практика по органической химии (в году этак 96-ом), то мы за неимением продажных реагентов готовили ТСХ сами и две самые главные проблемы у нас были неровная поверхность стекла (оказалось, что подходят только из под рентгеновских пластинок) и плохое отмывание (помогало замачивание в хромпике на ночь и полным циклом последующей отмывки). Чистые пластины до использования хранили или в эксикаторе, или под слоем дистил. воды (про второе только слышал, но не пробовал).
Так что возможно и у вас те же проблемы


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Самодельные ТСХ пластины
PostPosted: 13 Nov 2014 18:27 
Offline
Участник
Участник

Joined: 31 Dec 2010 16:30
Posts: 316
Здравствуйте, Zaec. Рентгеновские пластины есть, также есть предметные стекла для микроскопа. Хромовая смесь тоже есть. Буду пробовать мыть хромкой и отмывать

_________________
слава Вільним, слава Незламним. Україна буде завжди
ласкаво просимо://www.youtube.com/@bobh5004/featured


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Самодельные ТСХ пластины
PostPosted: 13 Nov 2014 23:02 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 07 Nov 2014 13:50
Posts: 3099
Location: Киев
Нашел отличный патент по изготовлению ТСХ на алюминиевой фольге, там дано описание подготовки поверхности к нанесению адсорбента.
http://www.freepatent.ru/patents/2139533

Приведены восемь примеров использования этой технологии. Как по мне, это даже лучше стеклянных пластин - дешево, при обработке не применяется хромпик (только ж/стекло+NaOH). А если уж очень хочется сэкономить, то слой адсорбента настолько прочен, что его можно ДВАДЦАТЬ раз обрабатывать хромпиком для удаления старых проб и повторного нанесения новых!!!

UPD: да, и обратите внимание на режим сушки! Высокая температура и слой закрепляет на пластине, и адсорбент активирует.
патент №2139533 wrote:
Пластину высушивали в следующем режиме: 5 мин при 80°C, 20 мин при 18°C, 40 мин при 120°C.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Самодельные ТСХ пластины
PostPosted: 19 Nov 2014 17:31 
Offline
Участник
Участник

Joined: 31 Dec 2010 16:30
Posts: 316
Спасибо, Zaec.Патент попадался, из пластин только стекло есть, на днях попытался сделать пластины из силикагеля с гипсом в качестве связующего. Из 5-ти 2-е потрескались, в камере слой ниже стартовой линии разрушается (сползает и "сыплется" ). ТСХ пластины буду заказывать какие лучше заказать. А пока не купили буду с самодельными мучатся.

_________________
слава Вільним, слава Незламним. Україна буде завжди
ласкаво просимо://www.youtube.com/@bobh5004/featured


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Самодельные ТСХ пластины
PostPosted: 19 Nov 2014 19:44 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 07 Nov 2014 13:50
Posts: 3099
Location: Киев
Джон
Что касается выбора готовых пластин, ничего путного посоветовать не могу - я "не в теме" покупных наборов.

Что же до самостоятельного изготовления...
Вы точно хотите использовать в качестве связующего только гипс? По тому, что я знаю о нем, простой гипс не подходит - нужен только х.ч., затем его прокалить при 180 С в течении ДВУХ суток, затем размолоть и просеять через очень мелкое сито. И даже в таком случае, слой с содержанием гипса в 20% будет мягче и хуже чем слой с крахмалом в качестве закрепителя. Гипс используют только если иного выхода нет.

Кроме того, если слой осыпается, то применяют горизонтальную ТСХ
взял из "Шаршунова - ТСХ в фармации и клинической биохимии"
Image Image


UPD: и эти проблемы не только у вас, доходит до маразма - производители оборудования отказываются от выпуска готовых ТСХ пластин (по крайней мере так поступил "Сорбфил"). Прочитал на этой ветке форума


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Самодельные ТСХ пластины
PostPosted: 21 Nov 2014 20:51 
Offline
Участник
Участник

Joined: 31 Dec 2010 16:30
Posts: 316
Спасибо,Zaec Придется еще и силиказоль самому делать. буду пробовать, а то пока купят (если вообще купят) столько времени пройдет.

_________________
слава Вільним, слава Незламним. Україна буде завжди
ласкаво просимо://www.youtube.com/@bobh5004/featured


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Самодельные ТСХ пластины
PostPosted: 26 Dec 2014 10:22 
Offline
Участник
Участник

Joined: 31 Dec 2010 16:30
Posts: 316
Привет всем, может пригодится. Пластины получил, делят нормально. В качестве связующего для силикагеля использовал силиказоль (жидкое стекло+ кислота) силиказоль (нейтральный) отфильтровывал, промывал несколько раз дис. водой на фильтре, сушил при 105*С, далее в ступке перемалывал и можно использовать. Брал 5% от сорбента, больше хуже с пластины даже шершавой легко отходит. Главное с приготовлением суспензии соотношение воды подобрать, много воды пластины не получатся нормальные, мало воды- сорбент "быстро схватываться" или трескается слой после сушки при КТ.

_________________
слава Вільним, слава Незламним. Україна буде завжди
ласкаво просимо://www.youtube.com/@bobh5004/featured


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Самодельные ТСХ пластины
PostPosted: 23 Apr 2018 19:12 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 30 Jun 2017 11:31
Posts: 252
Location: Украина
В журнале Химия и Жизнь № 6 1975г. Была статья об изготовлении пластинок для ТСХ. Там на предметное стекло наносили просто слой крахмала в спирте. У меня работало.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Самодельные ТСХ пластины
PostPosted: 23 Apr 2018 19:13 
Offline
Гуру
Гуру

Joined: 13 Dec 2015 01:35
Posts: 4930
Location: Санкт-Петербург
Сергей*** wrote:
В журнале Химия и Жизнь № 6 1975г. Была статья об изготовлении пластинок для ТСХ. Там на предметное стекло наносили просто слой крахмала в спирте. У меня работало.

У меня не получилось - слой был не равномерный, правда я использовал ИПС, а не EtOH

_________________
Самое мощное оружие доступное человеку - его мозги.


Top
 Profile  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 12 posts ] 

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 7 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group