На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC [ Летнее время ]




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 15 ] 
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Re: Концентрирование серной кислоты; олеум, серный ангидрид
СообщениеДобавлено: 28 окт 2021 00:20 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 27 окт 2021 22:52
Сообщения: 2
Всем привет! Хочу поделиться своим способом получение концентрированной кислоты из электролита, может кому будет полезен.
По этому методу в одной колбе мне удается получать за 8 часов с 10 л электролита 2,5 л конц. серняги без вдыхания едких паров. То есть потратив не так уж много времени можно запастись чистой концентрированной 98% кислотой на полгода вперед.
Нам потребуются: круглодонная термостойкая колба на 5-6 литров, длинный елочный дефлегматор, переход с 45/40 на 29/32 (дефлегматоры обычно идут со шлифом 29/32, а колбы такого размера с 45/40), насадка вюрца, термометр (по желанию) или заглушка вместо него, холодильник либиха длиной 40 см. Можно еще добавить изгиб 90 град. между насадкой вюрца и холодильником, с ним удобнее и меньше риска отломать боковой отвод на насадке. Без аллонжа и колбы-приемника можно в принципе обойтись, под конец холодильника подставляем обычную стеклянную банку - нам все равно отгон не нужен. Все стеклянные шлифы обматываем несколькими слоями фум ленты.
Выпаривать будем на газовой плите. Можно использовать туристическую газовую плитку или бензиновый примус (если процесс будет происходить в гараже или на природе). На примусе получается выгоднее, т.к. бензин стоит дешевле газа в баллончиках. А топлива потребуется много, плитка должна всегда жарить на полную мощность.
Итак, что мы делаем:
На конфорку плиты подкладываем 4 слоя мелкой металлической сетки, чтобы колба более равномерно прогревалась и не контактировала с раскаленным металлом.
Ставим на сетку колбу, закрепляем ее с помощью штатива и зажимов, наливаем электролита не совсем доверху, оставляем немного пустого места (в 6 л колбу как раз влезает одна канистра 5 л, в 5-литровую чуть меньше).
Кидаем в колбу кипелки (я использую фторопластовые якори от магнитной мешалки), утепляем ее асбестовой тканью или фольгой в несколько слоев. Включаем слабый огонь. Постепенно в течении примерно 20 минут огонь плавно увеличиваем и доводим до максимума. Ждем пока закипит.
Через некоторое время электролит закипит. Сперва испаряется вода, так что никаких едких паров не будет и в комнате можно находиться спокойно (если это происходит в квартире). Брызг тоже не будет, в отличии от выпаривания в стакане. По мере испарения воды уровнь в колбе будет падать, тогда доливаем аккуратно прямо в кипящую колбу электролит из второй канистры. Доливаем постепенно таким образом всю вторую канистру.
Со временем концентрация кислоты в колбе растет (т.к. испаряется только вода) и настанет момент, когда вместе с водой начнет лететь уже кислота. Тогда вставляем в колбу дефлегматор, насадку вюрца и холодильник, закрепляем это все с помощью штатива и зажимов (осторожно - кобла горячая, работать лучше в тканевых перчатках). На шлифы можно надеть спецаильные металлические скобы чтобы они не рассоединились. Включаем охлаждение (водяное или воздушное) в холодильнике и продолжаем выпаривание. Никаких едких паров не летит - они все конденсируются в холодильнике, а что и вылетает - это вода (т.к. кислота конденсируются в первую очередь). Все шлифы герметичны, т.к. обмотаны фум лентой. Поэтому это метод можно спокойно использовать в квартире.
Поначалу из холодильника будет литься много воды, но со временем капать будет все меньше и меньше, это значит что воды в кислоте осталется уже немного. Последние порции воды серняга отдает неохотно и медленно.
Определить, когда выпаривание закончено, очень просто - из холодильника перестает капать вообще. Кислота кипит, но вся она конденсируется в дефлегматоре и стекает обратно в колбу.
Если в течении нескольких минут из холодильника не упало ни одной капли - это значит что выпаривание закончено и в колбе у нас получился азеотроп (98%). Выключаем нагрев, ждем пока немного остынет, разбираем нашу перегонную установку и закрываем колбу стеклянной пробкой (чтобы кислота не наглоталась воды).
С 10 литров электролита у меня получалось примерно 2,5 литров конц. кислоты, то есть потери очень маленькие.
Ваши мысли, замечания? Может у кого есть метод лучше?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Концентрирование серной кислоты; олеум, серный ангидрид
СообщениеДобавлено: 28 окт 2021 08:54 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 12:17
Сообщения: 6719
Откуда: Новосибирск
Если кислота нужна регулярно, то всё норм. Посуда дорогая.
Если же одноразово, можно упаривать на свежем воздухе в бытовой термостойкой стеклянной кастрюле на электроплитке (конфорка сплошная, плоская, не ТЭН,), с риском, что стекло лопнет.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Концентрирование серной кислоты; олеум, серный ангидрид
СообщениеДобавлено: 28 окт 2021 09:53 
Не в сети
Модератор
Модератор

Зарегистрирован: 23 фев 2012 03:01
Сообщения: 1374
Black Buffalo писал(а):
По мере испарения воды уровень в колбе будет падать, тогда доливаем аккуратно прямо в кипящую колбу электролит из второй канистры. Доливаем постепенно таким образом всю вторую канистру.
Не рекомендую. Желательно перед доливом охлаждать. По моему опыту, при некоторой достаточно высокой концентрации долив холодной разбавленной кислоты в крепкую горячую сопровождается мощным вскипанием и выбросом большей части загрузки в виде фонтана. Пока кислота не сильно сконцентрировалась, наверное, прокатит, но где порог опасности - я не знаю.
Black Buffalo писал(а):
Никаких едких паров не летит - они все конденсируются в холодильнике, а что и вылетает - это вода (т.к. кислота конденсируются в первую очередь).
Опять же, по опыту, при подходе к азеотропу начинает лететь едкий и удушливый белый туман серной кислоты, который очень трудно улавливается. Даже при работе за городом он вредит - например, разъедает оцинковку кровельного железа, попадая на нее с порывами ветра. Я пробовал ставить после холодильника напроход двугорлую колбу с горячей водой (ее пары оседают на капельках тумана, укрупняют их и способствуют оседанию), наверное, можно попробовать и предохранительную склянку с 3-5% водным аммиаком.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Концентрирование серной кислоты; олеум, серный ангидрид
СообщениеДобавлено: 28 окт 2021 12:29 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 54950
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Сернокислотный туман образуется практически всегда - и очень неохотно конденсируется в холодильнике (собственно туман - аэрозоль, часть жидкости уже конденсировалась в виде мелких капель: для их улавливания нужен не холодильник, а другие аппараты).

Те, кто работал с серной кислотой - знают.

Греть серную кислоту в 5-6 л колбе на открытом пламени - верх безответственности. Даже воду так греть опасно. Да еще подкладывая под колбу одну только металлическую сетку. Колба с большой вероятностью может треснуть, горячая кислота - разлиться по квартире.

Заверение:
Цитата:
Сперва испаряется вода, так что никаких едких паров не будет и в комнате можно находиться спокойно (если это происходит в квартире). Брызг тоже не будет, в отличии от выпаривания в стакане.

- байка, составленная людьми, которые никогда этого не делали. Помню, как даже одна капля из дефлегматора вызывала бурное вскипание и образование тумана, который на вылет проходил систему.

Цитата:
По мере испарения воды уровнь в колбе будет падать, тогда доливаем аккуратно прямо в кипящую колбу электролит из второй канистры. Доливаем постепенно таким образом всю вторую канистру.

Доливать холодный электролит в горячую кислоту (да еще в стеклянной колбе!!!) - заявка на премию Дарвина.

А главное: ЗАЧЕМ упаривать 10 л серной кислоты в квартире?

Статья сродни рекомендации в старой версии Википедии - плавить перекись ацетона - якобы, чтобы она стала безопасной (на самом деле такая процедура крайне опасна, т.к. из-за механических напряжений переплавленный продукт легко взрывается).

Т.е. в силу некомпетентности или умышленно дается неправильное описание процедуры, при воспроизведении которого могут пострадать люди.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Концентрирование серной кислоты; олеум, серный ангидрид
СообщениеДобавлено: 28 окт 2021 19:10 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 27 окт 2021 22:52
Сообщения: 2
Да, с точки зрения безопасности этот метод конечно еще далек от идеала.
antabu писал(а):
Если кислота нужна регулярно, то всё норм. Посуда дорогая.
Если же одноразово, можно упаривать на свежем воздухе в бытовой термостойкой стеклянной кастрюле на электроплитке (конфорка сплошная, плоская, не ТЭН,), с риском, что стекло лопнет.

Конечно для одного раза нет смысла покупать такие большие колбы, они дорогие. Хотя маленькую (на литр например) вполне можно. Стоит она недорого, а выпаривать в ней куда удобнее и безопаснее чем в бытовой стеклянной посуде. Один раз можно потратиться, а прослужит она долго, если с ней аккуратно обращаться.
Раньше я пробовал использовать для этой цели химические стаканы, грел их на электроплитке на открытом воздухе. Мне не понравилось - летят брызги, много едких паров, большие потери, в стакан летит много пыли - кислота получается желтой или даже коричневой. Колба (особенно без шлифа) стоит ненамного дороже стакана, а работать с ней на мой взгляд гораздо удобнее.
antabu писал(а):
Не рекомендую. Желательно перед доливом охлаждать. По моему опыту, при некоторой достаточно высокой концентрации долив холодной разбавленной кислоты в крепкую горячую сопровождается мощным вскипанием и выбросом большей части загрузки в виде фонтана. Пока кислота не сильно сконцентрировалась, наверное, прокатит, но где порог опасности - я не знаю.

Я тоже сначала думал что это очень опасно. Но попробовал (сперва очень аккуратно и на маленьких объемах) - все нормально, мощного вскипания нет. Каслота наоборот перестает кипеть на некоторое время из-за долива холодного электролита. Видимо разность концентраций в колбе и в электролите получается небольшая. В концентрированную я конечно бы не стал ничего лить.
Вообще это можно не делать, ограничиться одной канистрой. Просто очень заманчиво потратив только пару лишних часов получить в ДВА РАЗА больше кислоты.
antabu писал(а):
Опять же, по опыту, при подходе к азеотропу начинает лететь едкий и удушливый белый туман серной кислоты, который очень трудно улавливается. Даже при работе за городом он вредит - например, разъедает оцинковку кровельного железа, попадая на нее с порывами ветра. Я пробовал ставить после холодильника напроход двугорлую колбу с горячей водой (ее пары оседают на капельках тумана, укрупняют их и способствуют оседанию), наверное, можно попробовать и предохранительную склянку с 3-5% водным аммиаком.

Кстати да, странно - раньше когда я парил в маленьких колбах с коротким дефлегматором туман всегда появлялся.
Но сейчас с переходом на большую колбу и длинный дефлегматор едких паров нет вообще. Еще я стал использовать два холодильника либиха по 40 см, соединяя их последовательно (дефлегматор длинный и колба-приемник не доставала до стола с одним). Я парил в гараже и не чувствовал ничего, дышать рядом можно было спокойно как будто перегоняется обычная вода.
В конце упаривания туман образуется в верхней части дефлегматора, частично он заходит в первый холодильник. На дальше не идет. Происходят как бы пульсации - туман то заходит в холодильник, то втягивается обратно. Наружу при этом он не выходит.
Volodymyr писал(а):
Греть серную кислоту в 5-6 л колбе на открытом пламени - верх безответственности. Даже воду так греть опасно. Да еще подкладывая под колбу одну только металлическую сетку. Колба с большой вероятностью может треснуть, горячая кислота - разлиться по квартире.

А можно сверху на сетку положить несколько слоев стеклоткани? С ней по идее будет более безопасней - открытый огонь вообще не будет касаться колбы и нагрев станет более равномерный. Я как раз недавно купил ее, в слудеющий раз собираюсь попробовать. Только вот думаю, не ухудшится ли теплопередача к колбе? Стеклоткань вроде плохо проводит тепло.
Ing.P. писал(а):
Доливать холодный электролит в горячую кислоту (да еще в стеклянной колбе!!!) - заявка на премию Дарвина.

На первый взгляд да, кажется опасно. Но я уже много раз это делал - и ничего страшного не происходило.
Ing.P. писал(а):
Статья сродни рекомендации в старой версии Википедии - плавить перекись ацетона - якобы, чтобы она стала безопасной (на самом деле такая процедура крайне опасна, т.к. из-за механических напряжений переплавленный продукт легко взрывается).

Парить серную кислоту в больших объемах, особенно в квартире - это всегда риск. Вероятнось что что-нибудь случится небольшая, но она есть. Но мы можем ее еще уменьшить - для этого я и написал сюда - возможно кто-то предложит улучшения моего метода в плане безопасности и эффективности.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Концентрирование серной кислоты; олеум, серный ангидрид
СообщениеДобавлено: 28 окт 2021 19:16 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 54950
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Вы химиков за дураков считаете? Тонны флуда ничего не изменят.

Вы выложили заведомо неправдивое описание. И заведомо вредоносное.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Концентрирование серной кислоты; олеум, серный ангидрид
СообщениеДобавлено: 28 окт 2021 23:55 
В сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 04:45
Сообщения: 12423
Откуда: г. Волгоград
Black Buffalo писал(а):
Я тоже сначала думал что это очень опасно. Но попробовал (сперва очень аккуратно и на маленьких объемах) - все нормально, мощного вскипания нет. Кислота наоборот перестает кипеть на некоторое время из-за долива холодного электролита. Видимо разность концентраций в колбе и в электролите получается небольшая. В концентрированную я конечно бы не стал ничего лить.

Такого не может быть. Из-за разных плотностей растворов доливаемый раствор будет легче упариваемого + сразу же начнет выделяться дополнительная теплота гидратации. Приливаемый раствор успеет нагреться выше температуры кипения воды еще до начала распределения по объему. Результат фонтан горячей кислоты в лицо/грудь (нужное подчеркнуть) экспериментатору.
Volodymyr писал(а):
Тонны флуда ничего не изменят.

Совершенно ничего не изменят. Флуд еще более неправдоподобен.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Концентрирование серной кислоты; олеум, серный ангидрид
СообщениеДобавлено: 29 окт 2021 05:58 
Не в сети
Посетитель
Посетитель
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 окт 2019 04:10
Сообщения: 20
Black Buffalo писал(а):
Все стеклянные шлифы обматываем несколькими слоями фум ленты.
[...]
Кидаем в колбу кипелки (я использую фторопластовые якори от магнитной мешалки)

Фторопласт плохо живёт выше емнип 270°С, течёт так точно. Результатом перегрева является выделение замурчательного перфторизобутилена который сделает из ваших лёгких болото менее, чем за полдня. Серная кислота сама по себе хорошо смазывает шлифы, поэтому не утруждайтесь.
Black Buffalo писал(а):
длинный елочный дефлегматор, переход с 45/40 на 29/32

...который этот дефлегматор выломает нахрен. По чистой случайности.
Вообще, насколько я мог заметить, дефлегматоры очень плохо сотрудничают с серной кислотой -- она не хочет смачивать стекло. Полученная после кипения "под дефлегматором", кислота не замёрзла при нужной температуре. Проще его выкинуть и промежуточную фракцию перегнать со следующей загрузкой.
radical писал(а):
Скажем, вакуум примерно 20-30 мм, а температура до 120*С?

Невысокой. Точные таблицы не помню, но подключать вакуум к этому процессу опасно и бессмысленно.

_________________
помогите


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Концентрирование серной кислоты; олеум, серный ангидрид
СообщениеДобавлено: 29 окт 2021 06:18 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 12:17
Сообщения: 6719
Откуда: Новосибирск
Металлическая сетка и стеклоткань в открытом пламени долго не живут.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Концентрирование серной кислоты; олеум, серный ангидрид
СообщениеДобавлено: 30 окт 2021 16:33 
Не в сети
Посетитель
Посетитель
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 окт 2019 04:10
Сообщения: 20
Описанная установка, по моему скромному мнению, могла сработать в его руках, и потому не следует считать описанное ложью, хотя и огромен риск провала. Мои ранние опыты по этому процессу отличались лишь объёмом колбы да отсутствием сетки между нею и плитой.
Прикапывание разбавленной кислоты к горячей концентрированной служит очень хорошим приёмом в упаривании, но, конечно, не заливая канистру электролита в открытую посудину.

_________________
помогите


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Концентрирование серной кислоты; олеум, серный ангидрид
СообщениеДобавлено: 30 окт 2021 16:57 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 54950
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
При попытке воспроизвести описанное - гарантированы несчастные случаи. Особенно, если это прочтет начинающий химик.

Колба может треснуть от пламени спички, тем более - большая. Пламя горелки с металлической сеткой - гарантирует разлив литров кислоты в квартире. Есть и масса других несоответствий, которые указывать не стоит, чтобы он не скорректировал свой шедевр и не выложил на других сайтах.

Само описание, а особенно то, как автор стал оправдываться, не оставляет сомнений, что он этого никогда не делал. Кислоту он мог концентрировать, но не так, как написал.

В науке презумпция невиновности не действует. Особенно если могут пострадать люди.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Концентрирование серной кислоты; олеум, серный ангидрид
СообщениеДобавлено: 31 окт 2021 16:20 
Не в сети
Посетитель
Посетитель
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 окт 2019 04:10
Сообщения: 20
antabu писал(а):
использовался

Используется. Воздушная баня — невероятно удобная штука.

Volodymyr писал(а):
Пламя горелки с металлической сеткой - гарантирует разлив литров кислоты в квартире.

Именно так я грел первый раз: фольга сверху, факел снизу, сетка в центре. Колба жива до сих пор. Это очень опасный процесс, но скорее не должно, чем.
Дьявол сильно задолжал мне за юридическую защиту Black Buffalo выложил несомненно дурацкую методику, но она могла сработать, и твёрдо обвинять его в саботаже я бы не стал. Если моё мнение мешает, перекиньте в Кладбище или оповестите

_________________
помогите


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Концентрирование серной кислоты; олеум, серный ангидрид
СообщениеДобавлено: 31 окт 2021 16:34 
В сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 04:45
Сообщения: 12423
Откуда: г. Волгоград
chemdimon писал(а):
выложил несомненно дурацкую методику, но она могла сработать

Так никто и не говорит, что методика нерабочая. Она опасная, особенно для неопытных.
antabu писал(а):
Я не помню, обсуждалось на форуме, или нет. Нагрев колбы открытым пламенем горелки использовался в органике в тех случаях, когда в любой момент может потребоваться быстро отключить нагрев.

Обычно это достигается путем электроплитки с баней на складном столике. Требуется остановить нагрев - сложил столик, плитка опустилась, колба-реактор осталась висеть на штативе.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Концентрирование серной кислоты; олеум, серный ангидрид
СообщениеДобавлено: 02 ноя 2021 03:38 
Не в сети
Посетитель
Посетитель
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 окт 2019 04:10
Сообщения: 20
Upsidesium писал(а):
Так никто и не говорит, что методика нерабочая.
Volodymyr писал(а):
не оставляет сомнений, что он этого никогда не делал

Upsidesium писал(а):
Обычно это достигается путем электроплитки с баней на складном столике. Требуется остановить нагрев - сложил столик, плитка опустилась, колба-реактор осталась висеть на штативе.
Горелки выигрывают мощностью и отсутствием этого столика. Прискорбно, что они в лабораториях почти вымерли :( Очень удобная и в некоторых ситуациях незаменимая вещь

_________________
помогите


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Концентрирование серной кислоты; олеум, серный ангидрид
СообщениеДобавлено: 02 ноя 2021 11:33 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 54950
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
- Опасно переходить дорогу на красный свет. Вас может сбить машина.
- Я переходил на красный свет - и ничего! Автомобиль - очень удобная и в некоторых ситуациях незаменимая вещь!

Т.е. пошло сознательное манипулирование.

Почему происходят несчастные случаи? Кроме трагических случайностей и неосмотрительных действий есть и третий фактор:

некоторые люди из шкуры лезут, чтобы с другими людьми произошло горе.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 15 ] 

Часовой пояс: UTC [ Летнее время ]


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 3


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group