На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 793 posts ]  Go to page Previous  1 ... 35, 36, 37, 38, 39, 40  Next
Author Message
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 13 May 2021 00:14 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 16 Mar 2018 11:06
Posts: 3799
Location: My homeland is where my laboratory is
Я не знаком с подробностями трагедии в Бали, но могу сказать точно, что терроризм - средство не только фанатиков-одиночек или преступных организаций. Терроризмом занимаются и тоталитарные правительства, причем не от случая к случаю, а постоянно.

Чего стоят, например, мешки с гексогеном, которыми Путин взрывал жилые дома, чтобы прийти к абсолютной власти. Одних фсб-шников поймали на месте преступления - в момент, когда они закладывали мешки с гексогеном. Вышел конфуз... И сразу же задействовали операцию прикрытия: утром сообщили в новостях, что в мешках был гексоген, днем - что гексоген с сахаром, а вечером, что в мешках был сахар, и вообще это были учения... Недавняя трагедия в Казани - из той же серии: теракт сделан под кальку с теракта в Керчи - даже марка оружия идентична.

Насчет Украины - людей, готовых умереть за нашу свободу, достаточно. Это отнюдь не большинство, но большинство и не требуется: нужна критическая масса граждан, готовых дать отпор вторжению. Она у нас есть. Россия нападает только на тех, от кого не ждет сопротивления. Либо на маленькие страны (Молдова, Грузия), либо на страны, в которых революция или внутренний конфликт (Сирия, Ливия и мы в 2014).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 13 May 2021 16:14 
Offline
Начинающий
Начинающий
User avatar

Joined: 22 Aug 2015 23:18
Posts: 94
Location: Киев
Стало интересно, куда таки можно применять этот хлорат – желательно в химических целях.
Пролистал кучу советской литературы, но с вариантами что-то конечно бедненько. Может искал так, не знаю. :)

1. Как аналитический реактив при количественном определении антрахинон-1-сульфокислоты и антрахинон-1.5-дисульфокислоты.
Л.Н. Николенко "Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям", 1965:
Attachment:
Capture.PNG
Capture.PNG [ 220.67 KiB | Viewed 14657 times ]

Антрахиноновые красители как правило используют для окраски синтетических волокон.
В аналитической химии так же применяются ализариновые индикаторы – они все это производные антрахинона.
Так же 1 грамм KClO3 добавляют при реакции сульфирования антрахинона:
Attachment:
Capture.PNG
Capture.PNG [ 345.98 KiB | Viewed 14657 times ]

Конечно, синтез орг. красителей – это уже высокий уровень органической химии, с многостадийными синтезами и просто горой специфических реактивов.
Углубляться в эту тему, просто т.к. где-то в загашнике есть KClO3 – смысл напрочь отсутствует. :ap:

2. Повышение окислительной способности HCl.
Например для растворения NiS и CoS – природных минералов миллерит и джайпурит.
Ф.М. Шемякин "Аналитическая химия. Учебник для фармацевтических вузов и факультетов", 1965
Attachment:
Capture.PNG
Capture.PNG [ 245.5 KiB | Viewed 14657 times ]

Конечно, кроме KClO3 для этой же цели ещё можно применять H2O2 – которая продаётся на каждом шагу, растворами чуть ли не 50% и в 10-литровых канистрах. :)
Но с другой стороны, если запретят H2O2(например, т.к. школохимики получают "диметилкарбонил семейства кошачьих") – с хлоратом вы всегда сможете растворить ваши сульфиды кобальта и никеля применив подоконный хлорат. :ap:

3. В сталинском Карякине 1947-го есть рецепты Kalium Manganicum и так же Permanganicum, химический метод получения.
KClO3 применяется именно как хим. реактив. Кому нужно – посмотрят.

Когда-то давно видел видео с данной препарацией, процесс очень напряжный – требуется двойное выпаривание раствора, нагревание вещества в тигле до высокой температуры, разбивание спёкшегося куска молотком, растирание камней в ступке, и пропускание газов в раствор на протяжении многих часов. При этом всём, выход совершенно ничтожный, от силы 15%, часто меньше.

В выпусках Карякина 1950-х и 1970-х этот рецепт вообще убрали. Упомянутое выше вещество есть смысл получать тоже электрохимическим способом.

В общем, как-то так.
Хлорат реально мало где применим. :confused:
Интересным направлением была генерация кислорода – например для замкнутого цикла дыхания(подводная лодка, космический корабль, изолирующие противогазы и т.д.).
Я был уверен что в кислородных свечах применяется именно хлорат, но оказался не прав – там какой-то... "Надпероксид калия".
https://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%9D%D0 ... 0%B8%D1%8F

Из хлората можно кислород делать(причем отдаётся весь кислород): 2 KClO3(s) → 3 O2(g) + 2 KCl(s).
Но для этого нужно греть расплав с катализатором MnO2 что-то под 400°С.
Сложно, опасно, и дорого – думаю O2 лучше добывать разложением той же копеешной и доступной перекиси водорода.

P.S.
Тут прикинул, по идее тем же методом как получается KClO3 – точно так же можно делать BaClO3, хлорат бария.
Именно его сжигают уже в профессиональных сигнальных факелах зелёного цвета, причем светит в разы ярче и красивей чем нитрат бария BaNO3.
Может как-то эту тему стоит попробовать, в реактор засыпать бариевый хлорид BaCl2.

_________________
In Science We Verify!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 14 May 2021 05:39 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 11362
Location: Новосибирск
Главное применение, конечно, спички. В пиротехнических составах он более опасен, чем перхлорат. Хлорат натрия использовали в сельском хозяйстве, кажется, в качестве гербицида.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 14 May 2021 08:09 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6703
antabu wrote:
кажется, в качестве гербицида.

Дефолиант ЕМНИП.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 14 May 2021 14:15 
Offline
Модератор
Модератор

Joined: 23 Feb 2012 03:01
Posts: 1628
NEYi wrote:
Стало интересно, куда таки можно применять этот хлорат – желательно в химических целях.
NEYi wrote:
Интересным направлением была генерация кислорода – например для замкнутого цикла дыхания(подводная лодка, космический корабль, изолирующие противогазы и т.д.).
Хранение связанного кислорода (как и вообще компактное хранение газов) - действительно очень интересная тема.
Перхлорат кальция интересен наибольшей массовой долей кислорода (перхлорат магния слишком гигроскопичен), но соль калия технологически удобнее. Содержание кислорода в этих солях очень велико.
Перхлорат получают нагреванием и диспропорционированием чистого хлората (выходы, правда, не стопроцентные), электролитическое окисление хлората в перхлорат идет при повышенном напряжении на электродах и к такому потенциалу устойчива только платина (для получения хлоратов уголь предпочтительнее, присутствие в хлоратной ванне свободного хлора резко увеличивает потери платины, а в перхлоратной ванне хлора нет, и там стойкость платины максимальна). Удобной методики препаративного разложения перхлоратов я не встречал, выбор материалов для разлагателя - на мой взгляд, большая проблема. Многие металлы (даже в виде крупных деталей) горят при нагревании с хлоратами и перхлоратами. Стекло и фарфор недостаточно стойки к термоударам (резким колебаниям температуры).
Небольшой поиск сразу привел к патенту: Пиротехнический состав для получения кислорода https://findpatent.ru/patent/214/2142401.html
Quote:
Изобретение относится к получению технического кислорода с использованием твердых источников кислорода. Состав содержит, мас.%: перхлорат калия 80 - 92, бор 3 - 8, кремний 4 - 12. Состав химически стоек при хранении, устойчиво и равномерно горит при повышенных давлениях и в диапазоне температур от минус 50 до плюс 50oС, удельное газовыделение 130-265 см3/г, содержание кислорода 97, 76 - 98, 65 об.%, температура горения 480 - 830oС. 2 табл.
Изобретение относится к области пиротехники и может быть использовано для получения технического кислорода, например, в газогенераторах и источниках давления.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 14 May 2021 18:25 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6703
Я применял хлораты при бромировании, для более полного использования брома. Выделяющийся HBr окисляется хлоратом снова до брома.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 17 May 2021 15:31 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Недавно узнал, что хлорат калия используется в качестве окислителя для создания "невероятно мощных" любительских ракетных двигателей. Знакомый всё подбивает меня попробовать. Рецепт простой - хлорат калия и силикон, играющий роль горючего и связующего одновременно. + из добавок возможно что-то каталитическое.

Полазил по тематическим ресурсам, выяснил, что в действительности мастера используют хлорат натрия.
А по удельному импульсу такое горючее занимает среднее положение между классическими составами и топливами на ПХА.

Хотя это опять же из области пиротехники


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 18 May 2021 19:57 
Offline
Начинающий
Начинающий
User avatar

Joined: 22 Aug 2015 23:18
Posts: 94
Location: Киев
феерверкер wrote:
Рецепт простой - хлорат калия и силикон, играющий роль горючего и связующего одновременно. + из добавок возможно что-то каталитическое.

А можно, если можно – ссылочку, ну или хотя бы рецепт вкратце?
Так же, какой силикон используется. :ah:

Когда-то читал про "профессиональные" ракеты на твёрдом топливе, так там применялось что-то очень хитрое в качестве топлива/загустителя:
https://en.wikipedia.org/wiki/Hydroxyl- ... ybutadiene
Окислитель – перхлорат аммония, и ещё была куча добавок: алюминий, диоктил адипат и метилендифенил диизоцианат(что бы это ни было), окись меди, и касторовое масло.
Это компоненты твёрдого топлива от NASA, исторически использовалось в боковых ускорителях Space Shuttle и "башнях спасения" на Saturn V, Gemini, Mercury.

Хотя море всего перечитал по космонавтике – в реальной жизни с ракетками практически не имел дела.
Когда-то давно, начитавшись про вот эту штуку: https://en.wikipedia.org/wiki/Gyrojet
Натолкал пироксилина в пустой корпус от батарейки – оно даже полетело, но метра на 2 от стартового стола кирпича. :ap:
Скорее всего диаметр сопла был не тот, ибо штука больше сгорела, нежели полетела – опытов больше не делал, вата закончилась.

_________________
In Science We Verify!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 18 May 2021 23:19 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 08 May 2021 15:10
Posts: 7
Добрый вечер.
А что если получая хлорат калия из "белизны" путем описаным выше, хлорид калия заменить на сульфат.
Вопрос возник, ибо собрался сульфат после синтезов азотной кислоты.
Спасибо.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 19 May 2021 09:07 
Offline
Участник
Участник

Joined: 05 Nov 2015 13:31
Posts: 334
Location: самарская обл.
Нормальную белизну ещё найти надо. Маловероятно, что K2SO4 подойдёт для этого из-за близкой растворимости к KClO3.

А сульфат после синтеза азотки может содержать гидросульфат, что совсем не хорошо.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 21 May 2021 11:48 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
NEYi wrote:
феерверкер wrote:
Рецепт простой - хлорат калия и силикон, играющий роль горючего и связующего одновременно. + из добавок возможно что-то каталитическое.

А можно, если можно – ссылочку, ну или хотя бы рецепт вкратце?
Так же, какой силикон используется. :ah:

К сожалению, комментариев дать не могу, так как сам пока не знаком с данным типом топлива. Мой знакомый, настаивающий на эксперименте, сам не химик от слова "совсем", где-то узнал, что хлорат+силикон=мощь. А бОльших подробностей я от него не слышал.

Когда стал изучать вопрос в интернете, вышел на вот эту тему, тут достаточно подробно описаны эксперименты по созданию хлоратных двигателей: http://forums.airbase.ru/2013/02/t87530 ... -nikh.html
По моему мнению, это самый авторитетный русскоязычный ресурс, в среде ракетчиков.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 22 May 2021 19:23 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 22 May 2021 19:12
Posts: 1
Роберт Вуд в Физической оптике описывает яркую интерференционную окраску кристаллов хлората калия. Случаем не встречали таких кристаллов? Судя по описанию, опыт очень простой - получить крупные кристаллы и выбрать "окрашенные".
Attachment:
IMG_20210522_185016.jpg
IMG_20210522_185016.jpg [ 766.45 KiB | Viewed 14311 times ]

Attachment:
IMG_20210522_185029.jpg
IMG_20210522_185029.jpg [ 682.45 KiB | Viewed 14311 times ]

Attachment:
IMG_20210522_185058.jpg
IMG_20210522_185058.jpg [ 818.52 KiB | Viewed 14311 times ]


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 25 May 2021 22:11 
Offline
Начинающий
Начинающий
User avatar

Joined: 22 Aug 2015 23:18
Posts: 94
Location: Киев
Lcfvl43 wrote:
Роберт Вуд в Физической оптике описывает яркую интерференционную окраску кристаллов хлората калия. Случаем не встречали таких кристаллов?

Такие пластинки можно увидеть при кристаллизации чистого KClO3 из раствора – кристаллы на просвет отливают всеми цветами радуги. :)

Чуть выше Владимир выкладывал фотографию, но в реальности значительно красивей:
viewtopic.php?p=177355#p177355

Работает правда штука лишь в воде, стоит кристаллам высохнуть и они все стают просто белыми пластинками.
Выбрать среди сухих пластинок ту, которая "цветастая" – невозможно. Из раствора выбирать не пробовал.

_________________
In Science We Verify!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 03 Sep 2021 20:59 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 06 Aug 2019 19:45
Posts: 5
Возможно, будет интересно, вроде бы не было на форуме:
Одна из крупнейших виденных мною подборок материалов по теме, есть методы приготовления различных анодов, включая магнетитовые (!) и оксидно-оловянные:
http://www.chlorates.exrockets.com/chlorate.html
http://www.chlorates.exrockets.com/anodes.html
http://www.chlorates.exrockets.com/magn ... etite.html
http://www.chlorates.exrockets.com/lead ... oxide.html
http://www.chlorates.exrockets.com/reaction.html

Статьи от американских военных по теме анодных материалов:
https://archive.org/details/DTIC_AD0017323 (магнетитовые и прочие)
https://archive.org/details/DTIC_AD0041818
https://archive.org/details/DTIC_ADA133440

Российские патенты по магнетитовым анодам:
https://www.fips.ru/cdfi/fips.dll/ru?ty ... id=2280712
https://patents.google.com/patent/RU2169210C1/ru

Книжка по PbO2 анодам (в основном на базе вышеприведенных американских исследований:
https://www.twirpx.com/file/701118/

Материалов и статей много, но эти ссылки, кмк, могут быть полезны и интересны.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 05 Sep 2021 11:24 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 63673
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Quote:
Адрес страницы:
http://chemistry-chemists.com/N3_2021/C ... .html#1002
(Получение хлората калия в домашних условиях ч.1 / Synthesis of potassium chlorate at home)

Ошибка: же хочу добавить хромат калия (по Карякину),..

Комментарий: Зачем? Хромат нужен в случае графитовых анодов

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 20 Nov 2021 14:35 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 63673
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Электрохимический синтез хлората калия KClO3 электролизом хлорида натрия NaCl с последующей реакцией обмена с едким кали KOH
Electrochemical synthesis of potassium chlorate KClO3 by electrolysis of sodium chloride NaCl followed by exchange reaction with potassium hydroxide KOH

http://chemistry-chemists.com/N1_2022/C ... -P4-1.html

Image

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 03 Dec 2021 10:16 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 63673
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Комментарий к статье
http://chemistry-chemists.com/N1_2022/C ... html#10001
Quote:
Подобный способ не очень любят из-за проблем с изгнанием ионов натрия из хлората. Вроде мелочь, а цветную пиротехнику может загадить на раз-два и целая куча хлората может отправиться в отходы.

При применении хлористого калия, итоговый хлорат обычно чист на натрий, пламя не желтое, а фиолетовое.

И, да, использование "дешевого графического анода" при 60°C редко кончается хорошо ввиду его быстрого разрушения не в холодном растворе и загаживания раствора мелкой труднофильтруемой взвесью.

Лучше графит двуокисью свинца покрыть.

А исходный азотнокислый свинец получить посредством сплавления аммиачной селитры и окиси свинца, получаемой подсыпанием свинца в расплав калийной селитры(нитрит калия как бонус). Годится даже грязный свинец вроде дроби, но реакции проводить на улице или с вытяжкой. Вроде сложновато, но практически все хозмаговское и дробь продается без каких-либо бумаг в ближайшем оружейном всем кому ни лень.

_______________
Лично я не совсем согласен. Утверждения дискуссионные.
Сам не пробовал, но знакомые говорили, что одной перекристаллизации вполне достаточно, чтобы хлорат калия, полученный из хлорида натрия, не давал желтый цвет/оттенок.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 03 Dec 2021 13:10 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Volodymyr wrote:
Лично я не совсем согласен. Утверждения дискуссионные.


Поддерживаю. При правильной технологии, натрий не соосаждается с хлоратом калия. Его примесь заключается лишь в маточном растворе, пропитывающем выпавшие кристаллы.

В личной практике, ни разу не сталкивался с проблемами остаточного натрия (а циклов электролитического получения хлората, произвёл пару десятков). На сколько помню, всегда проводил двойную перекристаллизацию - первичную в обычной водопроводной воде, и вторую - в дистиллированной. Между этапами кристаллы на фильтре рекомендуют промывать ледяной водой, но этот пункт я в большинстве случаев упускал.
Получаемый хлорат калия годился на любые нужды (и в первую очередь - на цветные огни). Произведёнными его запасами, я пользуюсь и по сей день.


А вот на счёт покрытия анода оксидом свинца - это мысль интересная, её бы практически проверить.
Тем не менее, и сам по себе графит держится весьма сносно: обычного графитового башмака троллейбуса хватает на три-четыре цикла (по 1,5 литра электролита). При температуре процесса - около сорока градусов Цельсия, но не выше.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 21 Dec 2021 13:51 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Раз в актив поднялась тема стойкости графитовых электродов, появился интерес освежить воспоминания. Когда проводил эксперименты с получением хлората, графитовые троллейбусные башмаки показались мне вполне стойким кандидатом на роль анода.
Последний раз хлорат получал, если правильно помню, году в 2014, или даже ранее. Но с тех пор у меня сохранились все электролизёрные принадлежности, по состоянию которых можно оценить стойкость графитовых башмаков.
Attachment:
IMG_3299.JPG
IMG_3299.JPG [ 3.2 MiB | Viewed 11776 times ]

Даже самые изношенные образцы всё ещё далеки от полной выработки своего ресурса.
Attachment:
IMG_3304.JPG
IMG_3304.JPG [ 2.82 MiB | Viewed 11776 times ]

Но вот чего сейчас нельзя сказать точно - это в каких условиях, и на сколько долго происходила работа этих анодов. Часть из них отработала несколько циклов дней по 5-7, отстальные меньше.

И так, решено было провести эксперимент по новой. Тем более, что перед Новым годом не много лишнего хлората калия не повредит.
Из вышеобозначенной кучи вытащил один графитовый башмак, уже бывший в употреблении, но выглядевший ещё прилично. (К сожалению, фото изначального состояния башмака нет, так как за фотографирование взялся только после окончания процесса).

Затем, просверлил в торце башмака дырку, поместил в неё не много свинцово-оловянного припоя, и нагрел башмак горелкой, до плавления припоя (подобно тому, как плавят металл в графитовом тигле). Во время этой операции всё помещение пропахало "хлорным запахом" (очевидно, высвобождались продукты анодных реакций, запертые в графите столько времени).
Когда припой расплавился, опустил в дырку изолированный медный провод с залуженным концом. А после остывания, изолировал стык при помощи силиконового герметика.

Собрал электролизёрную установку. Не смотря на то, что в запасе есть хорошая нержавейка, в качестве катода зачем-то применил пластину из оцинкованной стали (просто она оказалась под рукой).

Для приготовления электролита взял 360 грамм хлорида натрия, и залил водой, до общего объёма около одного литра. Не забыл и про добавку дихромата калия (раньше, кстати, спокойно использовал хромат аммония - считая, что аммиаку в данном процессе "не выжить". Как по факту - не могу быть уверен. Но проблем не возникало).

Электролиз проводил при токе 5,1 ампера. Напряжение - 4 вольта (на начальных этапах держалось на уровне 5-и).

Укутал банку полотенцем так, чтобы температура в верхней части банки держалась на уровне 60-70 градусов (возле дна не много ниже). На протяжении процесса температура держалась стабильно.
Так как на дне лежал избыток соли, всю убыль электролита компенсировал чистой водой.
Attachment:
IMG_3293.JPG
IMG_3293.JPG [ 2.62 MiB | Viewed 11776 times ]

Attachment:
IMG_3295.JPG
IMG_3295.JPG [ 1.8 MiB | Viewed 11776 times ]

Attachment:
IMG_3294.JPG
IMG_3294.JPG [ 2.3 MiB | Viewed 11776 times ]


Проводить электролиз было решено в течение десяти дней, а после уже заняться съёмкой окончания процесса, и всех результатов. Но... Вышло иначе.
На восьмой день процесс остановился. При выяснении причин выяснилось, что медный провод разрушился, и анод висит лишь на силиконе.

И так, результаты: катод, не смотря на то, что был выполнен из самой обычной стали, выдержал процесс без малейших проблем. Ржавчина на нём образовалась уже после, за несколько дней простоя, так как не сразу дошли руки с ним разбираться (оканчиваю пятый курс, диплом... Занятости сейчас хватает).

А вот крышка банки прогнила насквозь во многих местах (но, что удивительно, герметичности не потеряла). На будущее надо будет её либо силиконом замазывать, или (что даже лучше) с катодом соединить.
Attachment:
IMG_3296.JPG
IMG_3296.JPG [ 2.17 MiB | Viewed 11776 times ]
Attachment:
IMG_3298.JPG
IMG_3298.JPG [ 2.64 MiB | Viewed 11776 times ]


При помощи железной щётки очистил анод (справа) и сравнил с другим башмаком, близким по виду с первоначальным состоянием использовавшегося анода. Как можно видеть, анод выработал приблизительно половину своего ресурса. Но и это - при суровых условиях повышенной температуры (60-70 градусов), тогда как обычно электролиз проводят градусах при 40-ка.

Attachment:
IMG_3305.JPG
IMG_3305.JPG [ 2.78 MiB | Viewed 11776 times ]
Attachment:
IMG_3306.JPG
IMG_3306.JPG [ 2.49 MiB | Viewed 11776 times ]
Attachment:
IMG_3307.JPG
IMG_3307.JPG [ 2.78 MiB | Viewed 11776 times ]
Attachment:
IMG_3308.JPG
IMG_3308.JPG [ 2.52 MiB | Viewed 11776 times ]


О причинах прекращения процесса. Электролиз бы мог продлиться больший срок (и запланированные 10 дней и более), если бы в электролит не была помещена верхняя часть анода, через которую произведён подвод положительной шины питания.

Как можно видеть на последних двух фото, из за утоньшения боковой стенки вскрылось место подведения проводника. Но, свинцово-оловянный припой держался на удивление стойко, так как до того, как коррозионные процессы добрались до меди,
анод успел разрушиться ещё достаточно сильно, всё больше вскрывая отверстие подвода проводника.
Attachment:
IMG_3309.JPG
IMG_3309.JPG [ 1.62 MiB | Viewed 11776 times ]
Attachment:
IMG_3310.JPG
IMG_3310.JPG [ 1.51 MiB | Viewed 11776 times ]


P.S. В течение процесса, надул электролизными газами (через гидрозатвор. К счастью, система выдерживала внутреннее давление) несколько воздушных шаров. Чем порадовал сестру - летали они не хуже гелиевых.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 02 Feb 2022 10:31 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 63673
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
http://chemistry-chemists.com/N1_2022/C ... html#10003
Quote:
Площадь анода цилиндрического достаточная была?

Разрушение анода часто связано со слишком высокой плотностью тока.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 793 posts ]  Go to page Previous  1 ... 35, 36, 37, 38, 39, 40  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: Volodymyr and 4 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  
 cron
[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group