Ток какой был и объём ячейки я не увидел. Есть ли тут умельцы которые делали аноды из двуокиси свинца?

Про меня наверное уже забыли.
Я запнулся при разработке термостата, застрял почти что на 2 недели – хотел сделать его с термопарой, что оказалось весьма не просто.
Хотя, в хлоратной камере легко можно было применить вообще любой термистор/транзистор/микросхему(которые до +125°С)...
Но термопара круче, она до 1200°С и может быть применена ещё много где.
В итоге термопарный термометр я сделал(и очень хорошо подтянул себя в термопарах), но в установке он применён не был из-за постоянной июльской жары – камера сама по себе без проблем удерживалась в нужном температурном диапазоне.
Прототип термопарного термометра вот так выглядит(36°С – это я термопару под язык засунул ), и рядом оптосимисторное реле которое может переключать ~220V нагрузку мощностью до пары кВт.
По логике, оптосимисторных реле было бы 2 штуки, одна включала электролиз в диапазоне 40-60°С(дергая 220V к AXT блоку питания), и вторая включала бы подогрев(электроплитку или другое) когда температура в камере ниже 40°С:



В общем! Хоть пока без термостата, был проведён ещё один заход, на этот раз в 3-литровой банке.
Новую крышку делать не стал, но в отличии от прошлого захода – сшил мешочек для досыпки хлорида, который должен удерживать раствор 100% насыщенным 100% времени.
Это оказалось ключевой фичей, без которой электросинтез хлората крайне неэффективен – всегда реализуйте решение для удержания насыщенности хлоридом.
Фото до запуска, пока ещё на подоконнике в комнате:



В данном заходе похоже производилось не менее чем 100 грамм KClO3 за период в 24 часа.
Первые 2 дня камера работала на насыщение 3-х литров раствора хлоратом, объём очень большой и на дно ничего не падало.
На 3-й день появился слой из выпавшего хлората и начал интенсивно расти:



В течении следующих 3-х дней набралось около 1/4 банки.
На 5-й день мой мешочек из шторной тюли растворился в хлорке(не ожидал такого), и куча хлорида была по ошибке просыпана сквозь него, в продукт.
Ещё 2 дня я гонял камеру без досыпания хлорида дабы ушел тот который на дне. Как правило, 1 досыпка уходит за 1 день.
На 7-й день я завершил электролиз, т.к. у нас была семейная поездка в другой город. Банка вот так выглядела, это с перемешиванием(тряской всей банки), так что слой не распушен пузырьками воздуха:



Да, камера весьма грязная, т.к. применялись те же несовместимые материалы: болты/гайки из нержавейки, медные шпильки, и никелированные латунные стоечки.
В итоге железо опало нерастворимой ржавчиной Fe2O3, а никель и легирующие смеси нержавейки осели неким "зеркалом" на стекле банки. Возможно что-то ещё осталось в растворе.
В идеале таки юзать полностью титановый крепёж, но достать его в Украине оказалось как-то очень не просто – хоть ищи кого-то с токарником и точи свой.
В любом случае, это проблемы для следующего захода – когда я буду перерабатывать всю систему, включая крышку и крепёж.

По возвращении в Киев меня ждала та самая баночка, перед поездкой просто вытащил электроды, но раствор и кристаллы остались.
Хлорат не скис(я что-то переживал за это), но видимо из-за дневного/ночного термоциклирования трансформировался из пластинок в моноклинные кристаллы.
Я слил раствор, достал кристаллы и растворил их в чистой воде, дважды сделал горячую фильтрацию и перекристаллизацию, и затем отсосал продукт на воронке Бюхнера вакуумом, с двойной промывкой водой при 0°С.



Тов. Карякин обещает что после такой обработки кристаллы хлората получаются квалификации "ч".
Выглядели они очень чисто, однако меня смущает факт загрязнения раствора материалом на который крепились электроды. Так что может оно "ч", а может и нет.



Да, выход получился 409 грамм хорошо очищенного KClO3, это с неслабой потерей продукта.
Упаривание и переработка воды в которой проводилась рекристаллизация/промывка – дали ещё 117 грамм чистого хлората калия.
В сумме 526 грамм за 7 дней электролиза.
Это только с выпавшего хлората в 3-литровой банке при комнатной температуре, маточный раствор я оставил на будущее.
Продукт из-за рыхлости очень хорошо поместился в реахимовскую 1-литровую банку и теперь у него там домик.



Доп. заметки:
1. Карякинский хромат калия(K2CrO4) добавлять не стал, на 3 литра его бы понадобилось целых 30 грамм.
Работать с веществом значительно удобней, зная что там нету никакой канцерогенной пакости. Пара разливов у меня таки были при переработке, и тот оказался бы на ковре.
Да, касательно функций хромата или дихромата – много где проскакивает инфа что он не только защищает электроды, но ещё и повышает КПД камеры, в частности преобразования хлорида в хлорат. Нужно однако исследовать просторы книг, каким образом хромат это делает;
2. Переработка продукта заняла не мало времени и сил. Первые 409 грамм были получены примерно за вечер интенсивной работы, а вот 117 грамм из отходов выпаривались/выделялись почти что 2 дня неспешной работы. Думаю есть смысл пускать отходный продукт в утиль и просто дальше запускать камеру.
Более того, перерабатывая отходы – я умудрился треснуть свой любимый боросиликатный стакан на 600 мл, и разбить воронку Бюхнера.
Первый по ошибке был поставлен на горячую плитку, а воронка разбилась т.к. я держал её за пробку во время очередной промывки – пробка коническая и воронка просто "уть" и вылетела. Остаток пришлось доработать в poor man's версии Бюхнера.



Короче, можно ожидать что без особых усилий установка в нынешнем виде даёт ~400 грамм чистого продукта каждые 4 дня(из насыщенного хлоридом и хлоратом раствора).
Скорее всего можно чуть улучшить эффективность, подняв ток. Мой ATX питальник от старого компа давал около 2.8А, тогда как электрод явно сможет выдержать до 3.5А без какого-либо увеличения износа(нужен лучший питальник).

В следующем заходе, планируется таки прикрепить термостат – рас он уже есть.
Вместо мешочка применить толстую полиэтиленовую пробирку с мелкими отверстиями для удержания насыщенности хлорида.
Так же, как-то изготовить 100% титановый крепёж.

P.S. Я правда только сейчас понял, что хлората мне вообще много и не надо было.
Нынешней баночки, если не сжигать налево и направо – наверное на года хватит, а тут уже такой индустриальный процесс разработан.

В нашем деле часто так: то пусто, то густо.

Имея проволоку и лист, крепёж можно нарезать в домашних условиях.

Они продаются готовые
например
https://flymod.net/item/titanium_hexagon_screws_m3

Хлорат калия (KClO3) осаждается из смеси хлората натрия и хлорида калия
Potassium Chlorate (KClO3) Precipitates from a Mixture of Sodium Chlorate and Potassium Chloride

Кристалл Na₂[Ni(NH₂CH₂COO)₃]ClO₃, трис(глицинато) никелат (II) хлората натрия.
A crystal of bizzare Na₂[Ni(NH₂CH₂COO)₃]ClO₃, sodium tris(glycinato) nickelate(II) chlorate

Как я вижу вы использовали не угольный электрод и медь, может я где то не прочитал, но из чего сделаны и где нашли электроды? Я уже спрашивал про блоки питания, и спрошу снова... потому что не уверен. Покажите как подключена система от блоков питания. И какие можно использовать электроды помимо угольного и медного, для получения хромата калия.

В свое время я делал просто с угольными электродами, но так и не дошел до стадии выделения хлората (пришлось уйти из института). На фото выше - судя по всему - титановая сетка (возможно - платинированный титан).

То есть просто выключил питание и ушёл) и ещё вот что можно ещё какие-нибудь другие нерастворимые, доступные электроды использовать...и вообще когда используют растворимые по типу железа, как влияет на продукт...

Вот предыдущий пост участника NEYi: viewtopic.php?p=171985#p171985

Катод может быть железным, но анод железным (растворимым) быть не должен - иначе вместо получение хлората будет идти процесс растворения анода.

Насчет БП уточнять не буду, т.к. давно с ними не работал.

Я просто не понял почему NEYi использовал именно платиновый катод, чем платина лучше меди) ну а про титановый катод хотел спросить где найти более ближайший и простой помимо угольного, не знаю как так получилось но ни в одном магазине нет, дефицит... ну и так чтобы инертный был

Анод - платинированный (покрытый платиной) титан. Медь, железо и т.п. растворимые аноды нельзя - они будут разрушаться. Вместо образования хлората ток будет расходоваться на растворение анода.

Катод - титан, но пойдет и медь или железо (оба - хуже).

Можно ориентироваться на литературу по промышленному получению - на форуме было выложено.

Медь и железо на практике тогда плохо держались.
Хлоратная камера – штука вообще феноменальная в плане разрушения материалов.
Ниже уровня воды: раствор калиевых хлорида, хлората, хлорноватистой кислоты, хлорки, и по всему этому делу ещё проводится электролиз.
Выше уровня воды: газообразный хлор, кислород, водород, 100% влажность, и аэрозоль со всеми веществами, перечисленными выше.

Медь уровнем выше воды пассивируется чёрным CuO(катод), со временем он отшелушивается и падает в раствор. Это происходит не интенсивно, но медь как крепёж всё же разрушается.
На аноде медь выше воды — красно розовая, т.е. она травится.
При этом на обеих электродах ещё есть отложения солей цвета морской волны, карбонат/гидроксид меди.
Погружать медь в сам раствор тогда не пробовал, но думаю хорошего ничего не получится.

Железо вообще разлетается в дым, очень интенсивно.
При этом, уже потом я проверил что за легированная сталь использовалась в крепеже – пикнометрическим методом на лаб. весах:

Плотность оказалась аномально высокой для всех других марок сталей, и совпала только с инструментальной Р18(её китайский аналог) – состоит на целых 18% из вольфрама, 4% хрома, и 2.5% ванадия/молибдена.
Штука в химическом плане очень устойчивая, эти болткии месяцами не растворяются в крепких кислотах... Но в хлоратной камере за несколько дней пуф, и нету.


(Л.М. Якименко "Электрохимический синтез неорганических соединений", 1984-й)

Но по описанию, это прокатывает только при наличии хромата/дихромата в растворе, и то с нюансами.
Намного проще с какой-нибудь металлобазы купить обрезки титана ВТ1-0, их много в продаже – причем полосу запустить сквозь крышку, без лишнего крепежа из других материалов.

Ещё в другой книжке читал как покрыть титан слоем платины, т.е. сделать свой платинированный анод.
Но там что-то непросто было, тогда не осилил. Может когда-нибудь перечитаю.

P.S. Вообще, на практике для любительских целей не нужна производительность как с промышленными электродами.
Обычный графит, например от угольных сварочных электродов – ну проработает хлоратная камера не 5 дней, а 25 дней из-за меньшего тока.
Для всяких мелких опытов, или лаб. целей хлората много не нужно.
А если и нужно, то просто собираются 5 электролизных камер – с графитом в их количестве нет ограничения.
Опавший графит можно удалить например центрифугированием.

Прислали комментарий:
http://chemistry-chemists.com/N3_2021/C ... html#10002

Ого, получение KClO3 в журнальчик добавлено.
"Меня показали по телевизору".

Выглядит статья конечно не ахти по-академическому, всё же это были посты на форуме.
Но, будет опыт, и видно что писать нужно красивей – даже тут.

3-ю часть процесса надеюсь когда-нибудь дойдут руки сделать – ликвидация всех растворяющихся элементов в конструкции, и прикручивание автоматики.
Конечной целью было получить девайс, который до востребования может стоять на полке, и при необходимости быть использован – просто засыпая один реактив и получая второй.

Та электролизная камера кстати до сих пор стоит в глубине шкафчика, с оригинальным маточным раствором(в нём ещё около 350 граммов хлората). Дожидается своего времени.
Но 500+ граммов в банке уже оказались огромным количеством, которые почти год не могу израсходовать – получилась самая классическая банка с реактивом, как те Реахим'овские из 70-х, которые уже 40+ лет переходят из рук в руки.

Классические опыты, вроде сжигания желейного мишки в пробирке, поджигания сахара с бертолеткой каплей кислоты, создание спичек и т.д. – потребляют жалкие граммы продукта.
А именно как реактив в синтезе – KClO3 хоть и встречается, но довольно нечасто.
Куда девают купленный в мешках хлорат, даже мелких с 1 кг – мне довольно сложно представить.

Кроме пиротехники у него мало применений. Демонстрационные химические эксперименты.

Раньше хлорат калия использовали как антисептик, например, горло ним полоскали. Потом с этой целью его заменил перманганат калия.

Используют в химических генераторах кислорода. Немного - как пестицид.

Кстати, когда почитал английскую статью про хлорат калия, - понял, почему началась истерия:

Т.е., когда в Афганистане ограничили доступ к нитрату аммония - они нашли альтернативу. Альтернатива отнюдь не "эффективная", а, кроме того, - ненадежная и опасная для самих злоумышленников, - нужно быть полным идиотом, чтобы использовать хлорат калия, когда есть более безопасные и эффективные вещества.

Но тех, кто запрещает, здравый смысл не интересует - главное отчитаться "о проделанной работе".

Последняя надежда обречённых – отсутствие любой надежды.
"Una Salus Victis Nullam Sperare Salutem". -Вергилий, 19-й год до Н.Э.

Те кто вынужден воевать – будут воевать любыми средствами. Даже если средств нету совсем – будут нападать на захватчика или угнетателя с камнями и палками, ценой дестяков жизней добывать 1 трофейную винтовку.
Примерно об это разбиваются мощнейшие империи, когда их в многолетнем конфликте побеждает какая-нибудь банановая республика. Во Вьетнаме США убивали 100 партизанов Вьетконга, теряя при этом 1-го американского солдата...
И это по прежнему была строго проигрышная позиция.


Использовать т.н. "смесь матюкевича" – то конечно прикол. Ещё бы тонну пистонов наковыряли.

Но не знаю, как-то читал ту историю с Бали, про 202 жертвы... И что-то в ней сильно не вяжется.
Не погибают столько людей за 1 раз, даже подходит фраза: "этого не может быть, потому что не может быть никогда".

Самым страшным терактом, насколько знаю – был взрыв в Оклахоме, 1995-й год: https://en.wikipedia.org/wiki/Oklahoma_City_bombing
Тогда бабахнул грузовик с 17-ю(!) бочками игданита, было снесено многоэтажное офисное здание, и повреждён кусок района радиусом в 1.6 километра...
Так вот там погибло что-то под 150 человек.

Возвращаясь к Бали, судя по информации с Вики — там был темобарический эффект, но это тоже лажа, его не может быть если не было специально распылено какое-нибудь топливо, как у военных огнемётов...
Да и, кроме заявленной смеси хлората/серы/алюминия – откуда-то у балийских терров ещё были бустеры из TNT и 0.5 километра детон. шнура, которым конструкция была обвязана.
Если у них даже был доступ к военным ВВ, то как они не придумали ничего лучше "смеси матюкевича", которая от любой кочки на дороге бабахнет ещё не доехав до места, если вообще не под своим весом.
В общем сильно не вяжется всё, и мне кажется что правительство Бали там что-то явно наврали в отчётах – может с корысной целью, вроде закручивания гаек.


Химия настолько обширна, что по сути запретить ВВ невозможно – всё равно что запрещать природу.
Много тусил на американских тусовках выживальщиков, тех кто готовится к зомби-апокалипсису и т.д. (на английском сильно больше общаюсь, чем у нас с местными).
Так там такие виражи устраивают – народ буквально разрабатывает новые вещества, которые никогда не упоминались в военной литературе, и не применялись вообще в истории.
Какие-то пищевые добавки нитруют, получают комплексы казалось бы привычных металлов, и всё это дело потом работает как стабильные БВВ/ИВВ(не буду называть).
Даже азотку тупо из воздуха получают, крутят процесс Биркеланда-Эйде на подоконнике – схватывают азот из воздуха, пропуская его через электрическую дугу.
https://en.wikipedia.org/wiki/Birkeland ... de_process

Вообще, я очень завидую американцам – ихнюю нацию реально нельзя завоевать силой. У каждого пацана с ранчо лежат по 3 винтовки под матрасом, и стрелять они учились с возраста 5-ти лет. У каждого техасца в доме по несколько дробовиков и штурмовых винтовок, на стрельбы ездят просто чтобы поразвлекаться, а патроны к оружию продаются чуть ли не в супермаркетах возле кассы... При этом у всех висит американский флаг на доме, и народ считает себя одной нацией, причем лучшей на свете. Эх, у нас бы так.
Часто стремаюсь, что в любой день придеться прыгнуть на велосипед и драпать из Киева, если пойдёт реальное наступление Рашки.
У нас народ и беззащитный, и ничего не знает, и не умеет... А государство делает его только более беззащитным, боясь своих же людей ещё больше чем захватчиков.

В литературе так же упоминается в качестве анодов - слой диоксида свинца или марганца (см. Джафаров Э.А. "Электроосаждение, свойства и применение двуокиси свинца" Баку: ИАН Азербаджанской ССР, 1967). А у меня сложилось впечатление, что разные углеродные материалы на аноде допускают разную плотность тока, причём стеклографит не лучше обычного графита, а лучший материал - угольные электроды от солевых батареек.