На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 789 posts ]  Go to page Previous  1 ... 36, 37, 38, 39, 40  Next
Author Message
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 08 Apr 2022 12:35 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Несколько фото: результаты получения хлората калия, описанного постом выше.

Профильтровал электролит через газетный лист.
Attachment:
IMG_3378.JPG
IMG_3378.JPG [ 1.92 MiB | Viewed 7049 times ]

Шлам. В основном - порошок графита.
Attachment:
IMG_3388.JPG
IMG_3388.JPG [ 1.93 MiB | Viewed 7049 times ]
Attachment:
IMG_3391.JPG
IMG_3391.JPG [ 2.15 MiB | Viewed 7049 times ]

Раствор пару минут прокипятил. Хотя это явно излишне.
Attachment:
IMG_3393.JPG
IMG_3393.JPG [ 1.82 MiB | Viewed 7049 times ]

Взвесил 500 грамм хлорида калия (очищенное удобрение).
Attachment:
IMG_3396.JPG
IMG_3396.JPG [ 1.87 MiB | Viewed 7049 times ]

Растворил хлорид калия при кипении в минимальном количестве воды, затем, влил в него хлорат натрия.
Attachment:
IMG_3399.JPG
IMG_3399.JPG [ 1.74 MiB | Viewed 7049 times ]
Attachment:
IMG_3400.JPG
IMG_3400.JPG [ 1.7 MiB | Viewed 7049 times ]
Attachment:
IMG_3401.JPG
IMG_3401.JPG [ 1.74 MiB | Viewed 7049 times ]
Attachment:
IMG_3402.JPG
IMG_3402.JPG [ 1.79 MiB | Viewed 7049 times ]
Attachment:
IMG_3403.JPG
IMG_3403.JPG [ 1.63 MiB | Viewed 7049 times ]

По мере остывания выпал обильный осадок.
Attachment:
IMG_3409.JPG
IMG_3409.JPG [ 1.77 MiB | Viewed 7049 times ]

Выпавший хлорат промыл порцией ледяной воды. Далее растворил при кипении в минимальном количестве воды, перекристаллизовал (выдержав трёхлитровую банку рассола в сугробе), и при фильтрации снова промыл ледяной водой.
Attachment:
IMG_3410.JPG
IMG_3410.JPG [ 1.47 MiB | Viewed 7049 times ]

Несмотря на сопровождавшую всё это спешку, и, как следствие, лишние потери продукта, выход составил примерно 420 грамм чистого хлората (точных цифр, увы, не запомнил, но при текущем раскладе это не так важно).
Attachment:
IMG_3420.JPG
IMG_3420.JPG [ 2.72 MiB | Viewed 7049 times ]
Attachment:
IMG_3422.JPG
IMG_3422.JPG [ 1.88 MiB | Viewed 7049 times ]

Для всех описанных операций использовал обычную колодезную воду. И тем не менее, чистота конечного продукта вышла более, чем достойная. Данный хлорат был успешно применён для создания состава синего пламени (в смеси с синтетическим малахитом и серой), который, как известно, очень чувствителен к примесям натрия.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 14 Apr 2022 22:54 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 18 Jan 2015 02:31
Posts: 48
вопрос: какова будет живучесть электродов из стеклоуглерода при получении хлоратов?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 15 Apr 2022 05:21 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10418
Location: Новосибирск
Конкретно не скажу, но в других случаях стеклоуглерод на аноде разрушается не слабее графита.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 29 Apr 2022 20:19 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 29 Apr 2022 20:10
Posts: 4
Добрый день!
Вот есть такой вопрос: а возможен ли переход горения в детонацию в смесях типа бертолетка + магний, бертолетка + красная кровяная соль и тому подобных?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 03 Oct 2023 19:51 
Offline
Участник
Участник

Joined: 05 Nov 2015 13:31
Posts: 293
Location: самарская обл.
Вот бы не подумал, что хлорат калия может кристаллизоваться из... раствора серной кислоты. Хотел таким образом получить хлорноватую кислоту, а реакция пошла вспять. Даже затравочный кристалл K2SO4, брошенный в раствор при 90 °C, не помог. Похоже хлорноватая кислота всё-таки сильнее серной.

Естественно, при таком эксперименте не стоит использовать концентрированные реагенты!!!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 03 Oct 2023 21:58 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Я просто посмотрел Википедию:
Quote:
Sulfuric acid
pKa1 = −2.8
pKa2 = 1.99

Chloric acid
pKa = −2.7

Т.е., по первой ступени диссоциации кислоты практически равны по силе, по второй ступени диссоциации серная кислота намного слабее. В таких случаях имеет значение растворимость солей, которая у хлората калия намного ниже, чем у гидросульфата.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 03 Oct 2023 22:33 
Offline
Участник
Участник

Joined: 05 Nov 2015 13:31
Posts: 293
Location: самарская обл.
Я к горячему 33 % раствору KClO3 прикапывал 50 % раствор серной кислоты при температуре не ниже 90 °C. Навески реагентов рассчитывал согласно уравнению

2KClO3 + H2SO4 <-> K2SO4 + 2HClO3.

Не получилось. Зато увидел, что при таких условиях хлорат-ион не разваливается.

Ну а берту потом перекристаллизую в присутствии извести. А раствор серной кислоты с остатками хлората годен разве что для мытья хим. посуды.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 04 Oct 2023 06:58 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10418
Location: Новосибирск
Наверно, описаны методики получения раствора хлорноватой кислоты. Я думаю, что хлорной кислотой можно осадить перхлорат калия или фтороборной соответственно фтороборат.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 04 Oct 2023 08:14 
Offline
Участник
Участник

Joined: 05 Nov 2015 13:31
Posts: 293
Location: самарская обл.
Думал обойтись более распространёнными реагентами...

А чаще всего в книгах и сети попадается способ через Ba(ClO3)2. И в патентах описан способ диспропорционирования хлорноватистой кислоты. Также искал через запрос "получение диоксида хлора", ибо хлорноватая кислота является промежуточным веществом в этом процессе.
antabu wrote:
Я думаю, что хлорной кислотой можно осадить перхлорат калия или фтороборной соответственно фтороборат.

Что-ж, это мысль.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 04 Oct 2023 11:45 
Online
Гуру
Гуру

Joined: 24 Mar 2010 12:56
Posts: 1253
Location: צפת
Если надо немного и не концентрированной, то можно пролить бертоллетку через колонку с катионитом в Н+ форме. Я так получал немного хлорной кислоты - отлично работает.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 04 Oct 2023 12:35 
Offline
Участник
Участник

Joined: 05 Nov 2015 13:31
Posts: 293
Location: самарская обл.
Какой марки то катионит, неужели любой?

~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~

На данный момент совершаю метатезис между 48 % (это и есть концентрация 680 г/мл) раствором NaClO3 и BaCl2•2H2O (китайский патент) кристаллическим в кипящей водяной бане. В первое время осадок под раствором чуть не стал колом, вовремя раздербанил этот осадок стеклянной палочкой, и перемешивал ей 20 мин. Потом перемешивал периодически ещё 40 мин.

Посмотрю, что получится.

UPD. Аккуратно перелил через шланг горячий раствор, и закинул в него затравочные кристаллики хлората бария. Начали расти палочки. Попробую охладить до 5 °C. Похоже, метатезис удался :) .


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 04 Oct 2023 17:10 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
alexandrio wrote:
Какой марки то катионит, неужели любой?

Любой сильнокислый катионит (это - термин). Например, КУ-2 или КУ-1.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 04 Oct 2023 19:26 
Offline
Участник
Участник

Joined: 05 Nov 2015 13:31
Posts: 293
Location: самарская обл.
Кристаллизация хлората бария. В банке слева - суспензия NaCl + остывший раствор.
Attachment:
SDC10442_.jpg
SDC10442_.jpg [ 252.24 KiB | Viewed 4636 times ]

Volodymyr wrote:
Любой сильнокислый катионит (это - термин). Например, КУ-2 или КУ-1.

Вот это меня и интересовало. Катиониты и аниониты для меня - тёмный лес. Буду их изучать.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 04 Oct 2023 21:48 
Online
Гуру
Гуру

Joined: 24 Mar 2010 12:56
Posts: 1253
Location: צפת
У меня выбора всё равно не было, тогда доступен был один катионит, КУ - 2, с разной сшивкой ( например, КУ -2*8).


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 10 Oct 2023 15:07 
Offline
Участник
Участник

Joined: 05 Nov 2015 13:31
Posts: 293
Location: самарская обл.
Более подробная методика получения хлората бария обменной реакцией между раствором NaClO3 и BaCl2•2H2O кристаллическим. Воспроизведение китайского патента.

Исходники:
• m(NaClO3) = 319.5 г (3 моля),
• m(воды) = 346.5 г,
• m(BaCl2•2H2O) = 366.5 г (1.5 моля).

1) Загружаем в колбу расчётное количество хлората натрия
Attachment:
SDC10452_.jpg
SDC10452_.jpg [ 191.22 KiB | Viewed 4437 times ]

2) Наливаем неполное количество воды к хлорату натрия
Attachment:
SDC10454_.jpg
SDC10454_.jpg [ 250.15 KiB | Viewed 4437 times ]

3) Растворяем хлорат натрия при нагреве
Attachment:
SDC10461_.jpg
SDC10461_.jpg [ 268.14 KiB | Viewed 4437 times ]

4) переливаем полученный раствор в банку на 600 мл (для данной загрузки исходников), оставшуюся воду используем для смывания остатков раствора NaClO3 в реакционную банку, и помещаем её в кипящую водяную баню.
5) Аккуратно засыпаем барий хлористый к раствору, который должен быть достаточно горячим. Попадающиеся комочки BaCl2•2H2O следует заранее измельчить!
Attachment:
SDC10455_.jpg
SDC10455_.jpg [ 150.23 KiB | Viewed 4437 times ]

6) Перемешиваем реакционную смесь 1 час, например, стеклянной палочкой. Первые 20 мин перемешиваем непрерывно (если этого не сделать, реакционная смесь частично встанет колом), и далее периодически 40 мин. При этом испаряющуюся из реакционной банки воду следует компенсировать периодическим добавлением свежей. Заодно смываем солевые наросты с палочки.
7) Далее выдерживаем в кипящей бане 1 час. Так выглядит смесь через 30 мин.
Attachment:
SDC10462_.jpg
SDC10462_.jpg [ 176.65 KiB | Viewed 4437 times ]

8) Аккуратно по шлангу переливаем раствор в банку, которую следует обдать горячей водой снаружи. При переливании недопустимо затрагивать осадок на дне. Дабы избежать кристаллизации хлората бария прямо в шланге, предварительно в шланг нужно втянуть небольшое количество воды, например, 0.5 мл. скорость переливания (особенно под конец) можно регулировать прищипыванием шланга. Втягиваем в пустой шланг ещё немного воды, прогоняем эту воду через весь шланг, и сливаем в приёмную банку. Желательно сразу же добавить затравочные кристаллики Ba(ClO3)2•H2O. И закрываем банку.
В моём случае получилось:
• m(слитого раствора) = 747 г,
• m(оставшейся суспензии) = 276 г.
9) Запасаемся терпением, и ждём кристаллизации сабжа. Как остынет, можно дополнительно охладить в холодильнике.
Attachment:
SDC10463_.jpg
SDC10463_.jpg [ 167.74 KiB | Viewed 4437 times ]

Attachment:
SDC10473_.jpg
SDC10473_.jpg [ 196.8 KiB | Viewed 4437 times ]

Позже напишу дальнейшие действия.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 11 Oct 2023 05:56 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10418
Location: Новосибирск
А исходный хлорат натрия покупной?

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 11 Oct 2023 20:07 
Offline
Участник
Участник

Joined: 05 Nov 2015 13:31
Posts: 293
Location: самарская обл.
Нет, самодельный. В принципе его не так сложно получить.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 12 Oct 2023 06:28 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10418
Location: Новосибирск
По-моему, аналогично хлорату натрия можно получить хлорат бария.
Например, если пробулькивать хлор через гидроксид бария. Его растворимость с температурой возрастает сильно.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 12 Oct 2023 10:50 
Offline
Участник
Участник

Joined: 05 Nov 2015 13:31
Posts: 293
Location: самарская обл.
Тут последовательность действий будет такой:
• пропускание хлора через раствор Ba(OH)2, при этом получится раствор, содержащий по массе BaCl2 где-то в 3.5 раза больше, чем Ba(ClO3)2.
• периодическое упаривание/кристаллизация BaCl2•2H2O до тех пор, пока не получится раствор, эвтонический при, например, 25 °C (в нём по массе BaCl2 будет содержаться уже где-то в 1.5 раза больше, чем Ba(ClO3)2). При этом нужно выделить 58 % кристаллов BaCl2•2H2O из прохлорированного раствора Ba(OH)2.
• ...

По мне так лучше использовать уже готовые прохлорированные растворы NaOH в виде:
• белизны,
• отбеливателя для дерева,
• гипохлорита натрия марки А,
и их известными способами перерабатывать.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 20 Oct 2023 11:31 
Offline
Участник
Участник

Joined: 05 Nov 2015 13:31
Posts: 293
Location: самарская обл.
Важное дополнение:
8.1) Добавляем к суспензии воду по массе в 3 раза меньшей (в моём случае - 92 г),
8.2) помещаем в кипящую водяную баню, и перемешиваем периодически 1 час,
8.3) отстаиваем также в кипящей бане 1 час,
8.4) аккуратно по шлангу сливаем раствор в баночку для кристаллизации ещё одной порции сабжа.

Дальнейшие действия:
10) Объединяем 2 порции кристаллов, и промываем ледяной чистой (в идеале - дистилированной) водой. Промывочную воду оставляем до лучших времён, пока не понятно, что с ней делать.
Attachment:
SDC10474_.jpg
SDC10474_.jpg [ 300.62 KiB | Viewed 4045 times ]

Attachment:
SDC10476_.jpg
SDC10476_.jpg [ 305.85 KiB | Viewed 4045 times ]

11) Полученный влажный хлорат перекристаллизовываем из воды (лучше с повторным использованием маточного раствора). И далее сушим до постоянной массы.
12) Profit!
Attachment:
SDC10478_.jpg
SDC10478_.jpg [ 175.46 KiB | Viewed 4045 times ]

На фото - 294.1 г хлората бария. Выход - 46 % (это с 2-х опытов). Остальные 54 % остались в растворе Ba(ClO3)2+NaCl (первичный раствор), суспензии, промывочной воде и маточном растворе после кристаллизации.


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 789 posts ]  Go to page Previous  1 ... 36, 37, 38, 39, 40  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 109 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group