Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://www.chemistry-chemists.com/forum/

Пироксилин (Нитроцеллюлоза; Нитроклетчатка)
http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=7&t=66		 Page 11 of 11
Author:  RAD-16 [ 07 Sep 2023 21:37 ]
Post subject:  Re: Пироксилин (Нитроцеллюлоза; Нитроклетчатка)
Кстати, если кто не в курсе: существует так называемая МКЦ (мелкокристаллическая целлюлоза). Продается как пищевая добавка.
Сегодня попробовал наконец получить НЦ таким методом:
Приготовил нитросмесь из 38 мл. 70% азотной кислоты и 114 мл. 97% серной кислоты (заяв. плотность 1,8) комнатной температуры.
В полученную смесь насыпал 5 грамм МКЦ. Смесь чуть погрелась, из-за концентрации кислот из стакана шел легкий белый дымок, поставил под вытяжку и прикрыл крышкой.
Спустя 33 минуты промыл водой. После добавления воды стакан наполнился бурым газом, но быстро сошел на нет.
Промыл в фильтровальной воронке до нейтральной реакции на полоске, около 3 литров воды. Фильтровал под вакуумом.
Полученный продукт оставил сушиться на ночь. В связи с отсутствием батареи, сомневаюсь что высохнет к завтрашнему дню.
Дополню по полученному продукту, как высушу.
Кому не лень, укажите на недочеты.
P.S.
Прочитав всю тему, так и не нашел конкретного соотношения целлюлозы к нитросмеси. Кто-нибудь дайте подробный ответ.
По поводу самовоспламенения: я так понимаю, речь о статике или случайной искре. Можно ли исключить такой риск, храня НЦ в герметичной таре в темноте?
Author:  Volodymyr5 [ 07 Sep 2023 22:19 ]
Post subject:  Re: Пироксилин (Нитроцеллюлоза; Нитроклетчатка)
Статика - один из факторов. Нитроэфиры при хранении медленно разлагаются, выделяя нитрозные газы. Это повышает их чувствительность. Темнота не поможет, а закрытая тара усугубит. В пороха добавляют флегматизаторы, а приготовленные дома образцы нет смысла хранить: приготовил - высушил - использовал.

Насчет соотношения - я просто заполнил объем смеси хлопковой ватой и не думал ни о чем, кроме необходимости получит вату, которая должна быстро сгореть на ладони. Если это принципиально, в книгах по лабораторным практикумам есть конкретные методики, а самих книг по теме а сети полно. По памяти - практикум Солонина, напрмер, viewtopic.php?p=35513#p35513

Насчет описания. Сначала попробуйте, как она горит. Если хорошо (быстро и практически без остатка) - думать не о чем. Если будет что-то не так, тогда придется гадать, что исправить. Но не заранее.

Только сегодня впервые увидел английскую пословицу как раз по этому поводу.

Don't cross the bridge until you come to it
Author:  RAD-16 [ 08 Sep 2023 08:37 ]
Post subject:  Re: Пироксилин (Нитроцеллюлоза; Нитроклетчатка)
RAD-16 wrote:
Дополню по полученному продукту, как высушу.

Итак, дополняю:
Вышел очень легкий сухой порошок. Сгорает как положено. По скорости - сравнить не с чем, но на руке сжигать можно. Правда в отличии от куска ваты, порошок чуть обжигает.
Прикрепляю видео:
P.S.
Переснял дополнительно: на втором видео показана консистенция и горение более наглядно. Кол-во смеси: 1.02 грамма

Attachments:
File comment: Горение 2
видео 2.mp4 [5.76 MiB]
Downloaded 50 times
File comment: горение
видосик.mp4 [829.99 KiB]
Downloaded 54 times
Author:  Volodymyr5 [ 08 Sep 2023 09:13 ]
Post subject:  Re: Пироксилин (Нитроцеллюлоза; Нитроклетчатка)
Да - так горит нитроцеллюлоза.
Насчет того, что частично обжигает руки - это происходит нередко в опытах "огонь на ладони" и не только с нитроцеллюлозой. Иногда нормально - почти ничего не ощущаешь, иногда приходится терпеть сквозь зубы (и делать вид, что все нормально).
Author:  RAD-16 [ 08 Sep 2023 09:44 ]
Post subject:  Re: Пироксилин (Нитроцеллюлоза; Нитроклетчатка)
Volodymyr5 wrote:
Если это принципиально, в книгах по лабораторным практикумам есть конкретные методики, а самих книг по теме а сети полно. По памяти - практикум Солонина, напрмер[/i]

Я прочитал эту ветку форума, и уже натыкался на цитату из этого пособия. Либо я что-то недопонял, либо коряво написано, не знаю, но:
> "Расчет на 5 грамм ваты"
> "Смеси же берется на за де 1 кг"
Как понимать сию пропорцию?
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 82.64 KiB | Viewed 3134 times ]
Author:  Volodymyr [ 08 Sep 2023 10:08 ]
Post subject:  Re: Пироксилин (Нитроцеллюлоза; Нитроклетчатка)
"Смеси же берется на заводе 1 кг" - очевидно, имеют в виду пробное нитрование в лаборатории. Т.е., готовят 1 кг смеси: меряют плотность кислот, определяют по плотности концентрацию и по формуле считают, сколько нужно взять серной кислоты и азотной кислоты данной концентрации для приготовления 1 кг нитрующей смеси.

Потом эту смесь берут в количестве, достаточном, чтобы "пропитать вату" (в конкретном случае рекомендованная навеска ваты - 5 гр.) и оставляют нитроваться. Соотношение смеси и ваты действительно не указано, но для лабораторных экспериментов это и не требуется. Достаточно посчитать количество кислот, чтобы заполнить половину стакана (реакционного сосуда) нитрующей смесью. Все равно кислоты будут (и должны быть) в избытке, а смесь, по-сути, одноразовая.
Author:  Volodymyr [ 08 Sep 2023 10:39 ]
Post subject:  Re: Пироксилин (Нитроцеллюлоза; Нитроклетчатка)
Таки нашел:
Attachment:
64.jpg
64.jpg [ 1.42 MiB | Viewed 3134 times ]

Парфенов Б.А. Эфиры азотной кислоты Л.:ИАА РККА 1933 http://chemistry-chemists.com/chemister ... fenov.djvu

Другие книги, если интересно:
http://chemistry-chemists.com/chemister ... osives.htm
Author:  RAD-16 [ 08 Sep 2023 13:02 ]
Post subject:  Re: Пироксилин (Нитроцеллюлоза; Нитроклетчатка)
Volodymyr wrote:
Таки нашел

Во, наконец-то хоть какие-то цифры, благодарю!
Author:  jab [ 15 Mar 2024 13:03 ]
Post subject:  Re: Пироксилин (Нитроцеллюлоза; Нитроклетчатка)
Самый главный вопрос. А зачем самостоятельно делать НЦ?
Как то давным давно, в другой жизни, в году так восьмом, я разок сделал ради интереса. Использовал серную конц. с аммиачкой и обычную аптечную вату. Пропорции уже не помню (не помню потому что не имеет практического смысла для меня), но примерно как для синтеза ЭГДН (в те далекие времена и такую жижу делал ради интереса). Горело не плохо. Но затраты реактивов и времени для производства того, что продается в магазине, обесценивает всю эту затею. Когда мне нужен НЦ лак (который не купить у нас), то беру обычный порох из банки и растворяю в этилацетате. В некоторые пороха помимо всего прочего добавляют графит. Так вот надо дать отстояться такой настойке и все лишнее осядет на дно банки. Как уже говорилось раньше, в качестве самостоятельного ВВ не имеет практического интереса. Хотя некоторые виды порохов можно завести обычным КД№8 (особенно с добавлением воды). Можно применять как пластификатор для производства пластиковых ВВ. Например есть промышленный вариант под названием Perforex-79P. Вообще их много разных под разными названиями с разными пропорциями компонентов. Например 80% ТЭН + 6% НЦ + 14% ДБФ, похоже очень на пластелин, но немного мягче. работает отлично.
Author:  Volodymyr [ 15 Mar 2024 14:27 ]
Post subject:  Re: Пироксилин (Нитроцеллюлоза; Нитроклетчатка)
jab wrote:
Самый главный вопрос. А зачем самостоятельно делать НЦ?

Ради самого процесса - как химический эксперимент. Я получал только один раз (причем давно), была бы сейчас лаборатория - попробовал бы еще.
Author:  jab [ 15 Mar 2024 15:43 ]
Post subject:  Re: Пироксилин (Нитроцеллюлоза; Нитроклетчатка)
Volodymyr wrote:
Ради самого процесса - как химический эксперимент. Я получал только один раз (причем давно), была бы сейчас лаборатория - попробовал бы еще.


Тут скорее нужен полигон, чем лаборатория. :)

Attachments:
test.jpg
test.jpg [ 3.39 MiB | Viewed 2156 times ]
petn_pib.mp4 [57.35 MiB]
Downloaded 23 times
Author:  Volodymyr [ 15 Mar 2024 16:10 ]
Post subject:  Re: Пироксилин (Нитроцеллюлоза; Нитроклетчатка)
Солидно!
_________________
Нужно и то, и другое. Причем аналог полигона желательно иметь не только для экспериментов со взрывами.
Author:  antabu [ 16 Mar 2024 05:51 ]
Post subject:  Re: Пироксилин (Нитроцеллюлоза; Нитроклетчатка)
В студенчестве нитровал фильтровальную бумагу. Продукт использовал вместо бикфордова шнура.
Author:  jab [ 16 Mar 2024 11:02 ]
Post subject:  Re: Пироксилин (Нитроцеллюлоза; Нитроклетчатка)
antabu wrote:
В студенчестве нитровал фильтровальную бумагу. Продукт использовал вместо бикфордова шнура.


Не знаю как это работает и зачем такие сложности. В студенческие годы.. да и еще намного раньше.. в школьные годы обычную газету пропитывал калиевой селитрой. Только есть нюанс. Ни в коем случае нельзя скручивать трубочкой. Может быть почти мгновенное прогорание по внутренней поверхности. Даже если не специально свернул, а просто случайно получились полости. Раз еле успел выбросить "хлопушку" с таким фитилем. В метре от руки в полете рвануло. С тех пор скручивал канатиком и обматывал нитками для придания большей плотности.
Author:  jab [ 22 Mar 2024 14:06 ]
Post subject:  Re: Пироксилин (Нитроцеллюлоза; Нитроклетчатка)
Нитро лак из бездымного пороха.

Attachments:
НЦ.mp4 [8.08 MiB]
Downloaded 14 times
Author:  antabu [ 28 Apr 2024 05:33 ]
Post subject:  Re: Пироксилин (Нитроцеллюлоза; Нитроклетчатка)
"Красная азотная кислота" применяется для других синтезов - каких - я не помню.
Чтобы избавится от ноксов, через кислоту продувают сухой воздух, можно юзать аквариумный компрессор и колонку с осушителем. В затемнённом месте.
Page 11 of 11 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/