Кстати, если кто не в курсе: существует так называемая МКЦ (мелкокристаллическая целлюлоза). Продается как пищевая добавка.
Сегодня попробовал наконец получить НЦ таким методом:
Приготовил нитросмесь из 38 мл. 70% азотной кислоты и 114 мл. 97% серной кислоты (заяв. плотность 1,8) комнатной температуры.
В полученную смесь насыпал 5 грамм МКЦ. Смесь чуть погрелась, из-за концентрации кислот из стакана шел легкий белый дымок, поставил под вытяжку и прикрыл крышкой.
Спустя 33 минуты промыл водой. После добавления воды стакан наполнился бурым газом, но быстро сошел на нет.
Промыл в фильтровальной воронке до нейтральной реакции на полоске, около 3 литров воды. Фильтровал под вакуумом.
Полученный продукт оставил сушиться на ночь. В связи с отсутствием батареи, сомневаюсь что высохнет к завтрашнему дню.
Дополню по полученному продукту, как высушу.
Кому не лень, укажите на недочеты.
P.S.
Прочитав всю тему, так и не нашел конкретного соотношения целлюлозы к нитросмеси. Кто-нибудь дайте подробный ответ.
По поводу самовоспламенения: я так понимаю, речь о статике или случайной искре. Можно ли исключить такой риск, храня НЦ в герметичной таре в темноте?

Статика - один из факторов. Нитроэфиры при хранении медленно разлагаются, выделяя нитрозные газы. Это повышает их чувствительность. Темнота не поможет, а закрытая тара усугубит. В пороха добавляют флегматизаторы, а приготовленные дома образцы нет смысла хранить: приготовил - высушил - использовал.

Насчет соотношения - я просто заполнил объем смеси хлопковой ватой и не думал ни о чем, кроме необходимости получит вату, которая должна быстро сгореть на ладони. Если это принципиально, в книгах по лабораторным практикумам есть конкретные методики, а самих книг по теме а сети полно. По памяти - практикум Солонина, напрмер, viewtopic.php?p=35513#p35513

Насчет описания. Сначала попробуйте, как она горит. Если хорошо (быстро и практически без остатка) - думать не о чем. Если будет что-то не так, тогда придется гадать, что исправить. Но не заранее.

Только сегодня впервые увидел английскую пословицу как раз по этому поводу.

Don't cross the bridge until you come to it

Итак, дополняю:
Вышел очень легкий сухой порошок. Сгорает как положено. По скорости - сравнить не с чем, но на руке сжигать можно. Правда в отличии от куска ваты, порошок чуть обжигает.
Прикрепляю видео:
P.S.
Переснял дополнительно: на втором видео показана консистенция и горение более наглядно. Кол-во смеси: 1.02 грамма

Да - так горит нитроцеллюлоза.
Насчет того, что частично обжигает руки - это происходит нередко в опытах "огонь на ладони" и не только с нитроцеллюлозой. Иногда нормально - почти ничего не ощущаешь, иногда приходится терпеть сквозь зубы (и делать вид, что все нормально).

Я прочитал эту ветку форума, и уже натыкался на цитату из этого пособия. Либо я что-то недопонял, либо коряво написано, не знаю, но:
> "Расчет на 5 грамм ваты"
> "Смеси же берется на за де 1 кг"
Как понимать сию пропорцию?

"Смеси же берется на заводе 1 кг" - очевидно, имеют в виду пробное нитрование в лаборатории. Т.е., готовят 1 кг смеси: меряют плотность кислот, определяют по плотности концентрацию и по формуле считают, сколько нужно взять серной кислоты и азотной кислоты данной концентрации для приготовления 1 кг нитрующей смеси.

Потом эту смесь берут в количестве, достаточном, чтобы "пропитать вату" (в конкретном случае рекомендованная навеска ваты - 5 гр.) и оставляют нитроваться. Соотношение смеси и ваты действительно не указано, но для лабораторных экспериментов это и не требуется. Достаточно посчитать количество кислот, чтобы заполнить половину стакана (реакционного сосуда) нитрующей смесью. Все равно кислоты будут (и должны быть) в избытке, а смесь, по-сути, одноразовая.

Таки нашел:

Парфенов Б.А. Эфиры азотной кислоты Л.:ИАА РККА 1933 http://chemistry-chemists.com/chemister ... fenov.djvu

Другие книги, если интересно:
http://chemistry-chemists.com/chemister ... osives.htm

Во, наконец-то хоть какие-то цифры, благодарю!

Самый главный вопрос. А зачем самостоятельно делать НЦ?
Как то давным давно, в другой жизни, в году так восьмом, я разок сделал ради интереса. Использовал серную конц. с аммиачкой и обычную аптечную вату. Пропорции уже не помню (не помню потому что не имеет практического смысла для меня), но примерно как для синтеза ЭГДН (в те далекие времена и такую жижу делал ради интереса). Горело не плохо. Но затраты реактивов и времени для производства того, что продается в магазине, обесценивает всю эту затею. Когда мне нужен НЦ лак (который не купить у нас), то беру обычный порох из банки и растворяю в этилацетате. В некоторые пороха помимо всего прочего добавляют графит. Так вот надо дать отстояться такой настойке и все лишнее осядет на дно банки. Как уже говорилось раньше, в качестве самостоятельного ВВ не имеет практического интереса. Хотя некоторые виды порохов можно завести обычным КД№8 (особенно с добавлением воды). Можно применять как пластификатор для производства пластиковых ВВ. Например есть промышленный вариант под названием Perforex-79P. Вообще их много разных под разными названиями с разными пропорциями компонентов. Например 80% ТЭН + 6% НЦ + 14% ДБФ, похоже очень на пластелин, но немного мягче. работает отлично.

Ради самого процесса - как химический эксперимент. Я получал только один раз (причем давно), была бы сейчас лаборатория - попробовал бы еще.

Тут скорее нужен полигон, чем лаборатория.

Солидно!
_________________
Нужно и то, и другое. Причем аналог полигона желательно иметь не только для экспериментов со взрывами.

В студенчестве нитровал фильтровальную бумагу. Продукт использовал вместо бикфордова шнура.

Не знаю как это работает и зачем такие сложности. В студенческие годы.. да и еще намного раньше.. в школьные годы обычную газету пропитывал калиевой селитрой. Только есть нюанс. Ни в коем случае нельзя скручивать трубочкой. Может быть почти мгновенное прогорание по внутренней поверхности. Даже если не специально свернул, а просто случайно получились полости. Раз еле успел выбросить "хлопушку" с таким фитилем. В метре от руки в полете рвануло. С тех пор скручивал канатиком и обматывал нитками для придания большей плотности.

Нитро лак из бездымного пороха.

Почему бинт не до конца нитруется? Смесь 1к2 азотка/серка (азотка дымит, серка густая как масло), температуру пробовал и комнатную и в морозилку ставил, один фиг горит вяло и оставляет много несгоревшего мусора, бинт стерильный, написано 100% хлопок. Может их чем пропитывают что нитрации мешает? Что можно нитровать бинт кстати прочитал тут, до этого пробовал вату, она превращалась в желе, хотя кислоты крепкие и гидролиза быть не должно.
И еще, азотку получал из нитрата калия, а его в свою очередь из аммиачной селитры и хлорида калия, после первого выпадения нитрата калия фильтровал его, а затем снова растворял в небольшем колличестве кипятка и перекристализовывал. Может он получился с большим колличеством примесей? И хлорид аммония дает солянку мешающую нитрации. Воду брал обычную из под крана, серка из упаренного электролита, выпаривал в колбе с ректификационной колонной до появления белого "дыма".