Тринитрорезорцин (ТНР, стифниновая кислота) ч.2
http://chemistry-chemists.com/N4_2014/C ... .html#1002
Attachment:
Styphnic_acid-5[1].jpg [ 406.4 KiB | Viewed 10372 times ]
| Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://www.chemistry-chemists.com/forum/ |
|
| Стифнаты, Стифниновая кислота (ТНР) http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=7&t=6139 |
Page 2 of 2 |
| Author: | Volodymyr [ 21 Jul 2014 17:28 ] |
| Post subject: | Re: Стифнаты, Стифниновая кислота (ТНР) |
Тринитрорезорцин (ТНР, стифниновая кислота) ч.2 http://chemistry-chemists.com/N4_2014/C ... .html#1002 Attachment: Styphnic_acid-5[1].jpg [ 406.4 KiB | Viewed 10372 times ] |
|
| Author: | Totem Bear [ 21 Jul 2014 18:20 ] |
| Post subject: | Re: Стифнаты, Стифниновая кислота (ТНР) |
Похоже, что сульфирование прошло не до конца, а остатки резорцина, прореагировав с азотной кислотой и окислами азота, дали резоруфин, розово-красный цвет которого наложившись на желтый тринитрорезорцина и дал красное окрашивание раствора. Меня заинтриговал способ через динитрозопродукт, постараюсь воспроизвести на следующей неделе, когда в лабу завезут нитрит. |
|
| Author: | radical [ 21 Jul 2014 19:08 ] |
| Post subject: | Re: Стифнаты, Стифниновая кислота (ТНР) |
Totem Bear wrote: Похоже, что сульфирование прошло не до конца, а остатки резорцина, прореагировав с азотной кислотой и окислами азота, дали резоруфин, розово-красный цвет которого наложившись на желтый тринитрорезорцина и дал красное окрашивание раствора. Меня заинтриговал способ через динитрозопродукт, постараюсь воспроизвести на следующей неделе, когда в лабу завезут нитрит. Если мне не изменяет скильроз, нитрозирование резорцина это как раз и есть способ получения резоруфина. Правда, реакцию ведут без охлаждения |
|
| Author: | Arnatoh [ 26 Sep 2014 15:05 ] | |||||||||
| Post subject: | Re: Стифнаты, Стифниновая кислота (ТНР) | |||||||||
ТНР с последующей перекристаллизацией. К сожалению весь процесс не сфоткал. 8 грамм резорцина добавили в 10 мл H2SO4 и мешали до растворения. Изредка охлаждая под проточной водой. Резорцин был частично в чешуйках и они никак не растворялись(ф1), а потом смесь и вовсе закристаллизовалась и на поверхности все еще было немного непрореагировавшего резорцина. Добавили еще 5мл H2SO4 и поставили на водяную баню. 85С на полтора часа. После охлаждения добавили 15 мл HNO3 и стали помешивать изредка охлаждая смесь в проточной воде. Процесс шел медленно, понадобилось почти 2 часа чтоб этот слиток растворился. Дальше оставили на ночь и на след. утро нагрели на водяной бане 95С 2 часа. Для поглощения оксидов азота удобно использовать поглотительную склянку с р-ром щелочи. Через 2 часа газовыдиление прекратилось, смесь охладили, добавили дист. воды, охладили до 5С и профильтровали на шотте промыв трехкратно холодной Водой. Кристаллы получились рассыпчатые, розового цвета. Выход. 13,39г Кстати, ТНР хорошо растворяется в ацетоне. Понадобилось всего 15 мл чтоб начисто отмыть шотт для следующего фильтрования. Дальше решено было очистить перекристаллизацией Для этого 13,39г ТНР поместили в стакан со смесью 36мл H2O и 71мл Изопропанола. Растворили нагрев до кипения на магнитной мешалке и охладили до -15С Полученные кристаллы отфильтровали на шотте и промыли 30мл изопропанола охлажденного до -15С После сушки получились рассыпчатые кристаллы светло желтого цвета. Выход 9г. Что-то фотки в неправильном порядке получились.
|
||||||||||
| Author: | Totem Bear [ 26 Sep 2014 20:51 ] |
| Post subject: | Re: Стифнаты, Стифниновая кислота (ТНР) |
Резорцин надо было помолоть в кофемолке. А в целом 
|
|
| Author: | Arnatoh [ 30 Sep 2014 16:21 ] |
| Post subject: | Re: Стифнаты, Стифниновая кислота (ТНР) |
Проще в ступке) |
|
| Author: | KazanoK [ 18 May 2019 15:47 ] |
| Post subject: | Re: Стифнаты, Стифниновая кислота (ТНР) |
Вопрос, а где нам, простым смертным взять резорцин, кроме хим. магов и аптек? Есть какие либо способа его синтеза и доступных материалов? |
|
| Author: | jab [ 15 Mar 2024 20:24 ] |
| Post subject: | Re: Стифнаты, Стифниновая кислота (ТНР) |
kafer96 wrote: Вот что перемешивание животворящее делает!  Тоже все эти грабли на примере PETN изучил. Только без последствий (не считая потерянных реактивов и времени). У меня тоже был случай с petn. Отвлекся в самом конце процесса, думал уже все норм. А оно как полыхнуло, как ракетный двигатель до потолка. Причем изначально очень сильно, но потом слегка ослабло и я успел подбежать и остаток перевернуть в тазик с льдом в котором оно было. Все вокруг было в брызгах кислоты и ноксах. Проблема была в том, что магнитная мешалка перемешивал в основном нижний слой смеси, а сверху образовалась корка, которая перегрелась и пошел необратимый процесс. |
|
| Page 2 of 2 | All times are UTC [ DST ] |
| Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |
|