На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 193 posts ]  Go to page Previous  1 ... 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10  Next
Author Message
 Post subject: Re: Азиды, Азидоводородная кислота
PostPosted: 05 Feb 2013 18:40 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 08 Jan 2012 18:00
Posts: 621
Дело в том, что эти 100 гр за 200 руб. мне никто доставлять не будет, надо на 1000 руб. купить. По моему самому дороже и дольше.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Азиды, Азидоводородная кислота
PostPosted: 05 Feb 2013 19:47 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Alex Andr wrote:
По моему самому дороже и дольше.

Дольше - однозначно. А вот на счет дороже это ещё не ясно. Гидразин-гидрат в "русхиме" стоит 650 рублей за КГ, из 3-х мл гидразин-гидрата при 100% выходе получается 3грамма азида калия. То есть, из киллограмма гидразин-гидрата можно смело расчитывать на 500 грамм азида, а если четко соблюдать условия, то и 700 наверно можно.
Все остальные реактивы (кроме гидразина), стоят копейки и их легко купить.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Азиды, Азидоводородная кислота
PostPosted: 10 Feb 2013 22:25 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 17 Dec 2011 16:59
Posts: 57
Азиды, если их нет можно вполне получать и самому. Я делал это на практикуме, с которого потом и забрал полученный азид, тк он там никому не нужен. Там кстати, можно вроде брать любые алкилнитриты, но лучше бутил/изопропил. На пироконфе человек описывал однажды, что эти алкилнитриты лучше получать не через кислоты, а путём взбалтывания раствора какой-нибудь соли типа сульфата алюминия, или натрия гидросульфата с нитритом и ИПС, всё предварительно охладив. Он говорил, что метод по простоте превосходит традиционный, из-за отсутствия сильного саморазогрева.

Ещё есть один из немногих, неканцерогенный N-нитрозодифениламин, так вот, в Багале, тоже из него получают азиды, и довольно просто.
PS Выход при синтезе через бутилнитрит вроде был в районе 50-60%. Но, там не было охлаждения нормального, для нитрита, а так, может и 80% будет...


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Азиды, Азидоводородная кислота
PostPosted: 11 Feb 2013 02:38 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6545
Изопропилнитрит удобен еще тем, что при синтезе не нужно охлаждение, реакционную смесь наоборот нужно слегка подогревать, при этои летучий нитрит (т. кип. 45град) отгоняется при дозировке. Удобная методика. Я делал по похожей, но при синтезе ИПН добавлял ИПС в оба раствора.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Азиды, Азидоводородная кислота
PostPosted: 21 Feb 2013 14:57 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 08 Jan 2012 18:00
Posts: 621
Купил хлорид цезия ( 50 гр. ). Какие есть предложения по получению его азида? Исходя из азида натрия и хлорида цезия.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Азиды, Азидоводородная кислота
PostPosted: 21 Feb 2013 17:13 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Alex Andr wrote:
Купил хлорид цезия ( 50 гр. ). Какие есть предложения по получению его азида? Исходя из азида натрия и хлорида цезия.

Чесно говоря, сказать затрудняюсь. А какая чистота у вашего хлорида цезия?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Азиды, Азидоводородная кислота
PostPosted: 21 Feb 2013 17:50 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 08 Jan 2012 18:00
Posts: 621
феерверкер wrote:
Alex Andr wrote:
Купил хлорид цезия ( 50 гр. ). Какие есть предложения по получению его азида? Исходя из азида натрия и хлорида цезия.

Чесно говоря, сказать затрудняюсь. А какая чистота у вашего хлорида цезия?

ХЧ. У меня было пару идей получить из азида азидоводородну кислоту, затем смешать ее с раствором спирта и добавить р-р гидроксида цезия


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Азиды, Азидоводородная кислота
PostPosted: 21 Feb 2013 18:21 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Всё бы хорошо, но вот азидоводородная кислота не так уж безопасна...


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Азиды, Азидоводородная кислота
PostPosted: 21 Feb 2013 18:52 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 08 Jan 2012 18:00
Posts: 621
феерверкер wrote:
Всё бы хорошо, но вот азидоводородная кислота не так уж безопасна...

Тогда из безопасности лучше химией вообще не заниматься ;). С соблюдением тб все будет хорошо.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Азиды, Азидоводородная кислота
PostPosted: 21 Feb 2013 19:15 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62290
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Получить гидроксид цезия - дело трудное, вещество довольно агрессивно (стекло явно съест).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Азиды, Азидоводородная кислота
PostPosted: 21 Feb 2013 19:32 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 08 Jan 2012 18:00
Posts: 621
Vladimir wrote:
Получить гидроксид цезия - дело трудное, вещество довольно агрессивно (стекло явно съест).

Но не так уж и быстро, думаю если взять тару из толстого стекла. Вообще его агрессивность обуславливается его легкой диссоциацией?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Азиды, Азидоводородная кислота
PostPosted: 21 Feb 2013 19:32 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
Тогда, возможно, подойдет карбонат (а сильнее ли азидоводородная к-та чем угольная).


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Азиды, Азидоводородная кислота
PostPosted: 21 Feb 2013 19:38 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 08 Jan 2012 18:00
Posts: 621
Trel wrote:
Тогда, возможно, подойдет карбонат (а сильнее ли азидоводородная к-та чем угольная).

Карбонат так же сложно получить. Идей нету толком. Только если перевести цезий хлорид в сульфат, затем сульфат пустить в реакцию с баритовой водой(получение гидроксида цезия). 20% раствор спирта вообще сойдет для осаждения азида из раствора?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Азиды, Азидоводородная кислота
PostPosted: 21 Feb 2013 21:16 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 03 Apr 2010 08:36
Posts: 2117
Location: Казань
Trel wrote:
(а сильнее ли азидоводородная к-та чем угольная).
Дедушка Некрасов учит просто: по силе - как уксусная, по растворимости солей - как соляная, по окислительным свойствам - почти как азотная (в частности, можно сделать "царский самогон" из HN3 и конц. солянки, который при нагревании растворит золото и платину).


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Азиды, Азидоводородная кислота
PostPosted: 21 Feb 2013 21:22 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 09 Sep 2010 19:23
Posts: 6154
Attachment:
Брауэр Неорг синтезы_462.gif
Брауэр Неорг синтезы_462.gif [ 69.79 KiB | Viewed 15812 times ]

Attachment:
Брауэр Неорг синтезы_464.gif
Брауэр Неорг синтезы_464.gif [ 63.09 KiB | Viewed 15812 times ]


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Азиды, Азидоводородная кислота
PostPosted: 21 Feb 2013 23:25 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62290
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Alex Andr wrote:
Trel wrote:
Тогда, возможно, подойдет карбонат (а сильнее ли азидоводородная к-та чем угольная).

Карбонат так же сложно получить. Идей нету толком. Только если перевести цезий хлорид в сульфат, затем сульфат пустить в реакцию с баритовой водой(получение гидроксида цезия).

На бумаге - да, как будет в действительности - не знаю. Только про стекло на заключительной стадии забудьте, должен подойти пластик (тефлон, полипропилен)

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Азиды, Азидоводородная кислота
PostPosted: 02 Mar 2013 20:08 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Наконец-то получил бутилнитрит. На фото он уже промыт содой и водой. Влил его в смесь растворов гидразин-гидрата, раствора гидроксида натрия в спирте, и "левым" бутилнитритом (что это было, битилнитрат или бутиловый спирт я так и не понял). Сначала бутилнитрит растекся по поверхности, потом я аккуратно перемешал колбу вращением, раствор окрасился в яркий, желтый, мутный цвет, а бутилнитрит исчез, сразу почувствовал что повышается температура, поставил в сугроб. Теперь жду.
Attachment:
022c6ced1e6815a6140ab8b1ba393a1f.jpg
022c6ced1e6815a6140ab8b1ba393a1f.jpg [ 268.28 KiB | Viewed 15755 times ]


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Азиды, Азидоводородная кислота
PostPosted: 16 Mar 2013 00:25 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
Вот еще методика, относительно простая, но годится только к нерастворимым азидам. Хотя конечно у Чувурина много неработающих методик.


Attachments:
Чувурин3.jpg
Чувурин3.jpg [ 89.03 KiB | Viewed 15718 times ]
Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Азиды, Азидоводородная кислота
PostPosted: 16 Mar 2013 00:54 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Я тоже хотел сначала по этому рецепту получать. Но не смог получить нитрит кальция. К тому же, мне кажется, что пока будут проводится все смешивания и фильтрации, значительная часть азотистой кислоты улетучится в виде NO2.
А пока планирую получать по второму рецепту Чувурина (через бутилнитрит).


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Азиды, Азидоводородная кислота
PostPosted: 16 Mar 2013 01:43 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6545
Trel wrote:
Вот еще методика, относительно простая, но годится только к нерастворимым азидам. Хотя конечно у Чувурина много неработающих методик.

Стремная книжечка, я бы не стал ничего из нее повторять, многое на практике трудно осуществимо и просто опасно.
Работать с свободной азотистоводородной кислотой вне лаборатории и без тяги точно не стоит.


Top
 Profile  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 193 posts ]  Go to page Previous  1 ... 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 269 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group