На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 208 posts ]  Go to page 1, 2, 3, 4, 5 ... 11  Next
Author Message
 Post subject: Пироксилин (Нитроцеллюлоза; Нитроклетчатка)
PostPosted: 18 Nov 2009 16:48 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 17:28
Posts: 180
Location: НСК
Пироксилин всегда получал смесью серки и нитрата калия
Смеси давал постоять остыть. Потом нитровал хлопок (вату)
Хлопок нитровался, фильтровался и промывался холодной водой и слабым раствором соды.
Хлопок сгорал мгновенно с мизерным остатком золя.

Недавно на днях решил нитровать вату нитро смесью состоящей
2 вес. ч Орто-Фосфорки и 1 вес. ч Азотки 50% - 60%
Когда начал добавлять хлопок, в стакане образовался холодец (гель)
Смесь вылил в воронку и промыл под краном. Гель растворился в воде и вытек в канализацию.
Хлопок промыл, просушил, а она не горит.

Потом прочитал что гель этот "пироколлодий" был открыт в 1890 Д. И. Менделеевым и предложен им в качестве бездымного пороха, превосходящего заграничный пироксилин.

Кто ни будь, получал порох из этого геля?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 18 Nov 2009 17:46 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 08 Nov 2009 22:40
Posts: 18
Скорее всего у вас не пироколлодий,а глюкоза,образованная гидролизом целлюлозы.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 18 Nov 2009 18:56 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 17:28
Posts: 180
Location: НСК
"глюкоза,образованная гидролизом целлюлозы"
так вроде бы Фосфорная кислота поглотитель воды
о каком гидролизе может идти речь ? :roll:
можно пожалуйста изъясняться подробнее


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 18 Nov 2009 21:37 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 61977
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Для того, чтобы проходило нитрирование, нужно не просто водоотнимающее средство, а и сильная кислота, которая протонирует молекулу HNO3

HNO3 + H(+) <=> [H2NO3](+) <=> H2O + NO2(+)

Катион NO2(+) и является нитрирующим агентом. В случае серной кислоты первая стадия идет, в случае фосфорной - нет, поскольку она сравнительно слабая.
Видимо, действительно произошел гидролиз целюллозы, но не до глюкозы, а до декстринов, которые и образовали гель.

Вода есть в растворах азотной и фосфорной кислот. Для частичного гидролиза ее вполне хватает.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 21 Nov 2009 10:10 
Offline
Участник
Участник

Joined: 21 Nov 2009 10:01
Posts: 523
Я всегда нитровал смесью серки и азотки. Не нагревал. Если ваты много - начинается гидролиз, это заметно по образованию того самого геля.
Да, если ту нитровату пропитать раствором селитры - вещь убойная получается...


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 17 Feb 2010 18:23 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 17 Feb 2010 14:56
Posts: 12
нитровать можно,чем угодно!! главное соблюдение УСЛОВИЙ реакции!! нагреваниее смеси влияет отрицательно на выход продукта


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нуждаюсь в совете
PostPosted: 16 Nov 2010 15:54 
Offline
Ветеран
Ветеран
User avatar

Joined: 10 May 2010 15:07
Posts: 859
Location: Казахстан.
для получения нитроцеллюлозы пойдет 58% азотная к-та? и в каком соотношении нужно смешивать серную с азотной?

_________________
С уважением, Герман


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нуждаюсь в совете
PostPosted: 16 Nov 2010 17:12 
Offline
Ветеран
Ветеран
User avatar

Joined: 10 May 2010 15:07
Posts: 859
Location: Казахстан.
Vladimir wrote:
герман wrote:
для получения нитроцеллюлозы пойдет 58% азотная к-та? и в каком соотношении нужно смешивать серную с азотной?

Для получения нитроцеллюлозы желательно брать более концентрированную азотную кислоту (70% и выше), но если ее нет в наличии - подойдет и такая.

На три весовых части серной кислоты берут одну весовую часть азотной. По объему это примерно 2 ч. серной на 1 ч. азотной. Если у вас азотка недостаточно концентрированная - дайте больше серной кислоты (например, не 2 ч., а 2.5).

P.S. Вчера сделал, и тоже с 60% азоткой. Пока сушится.


а как ее правильно сушить, может ли она самовозгораться?

_________________
С уважением, Герман


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нуждаюсь в совете
PostPosted: 16 Nov 2010 17:18 
Offline
Ветеран
Ветеран
User avatar

Joined: 18 Apr 2010 19:26
Posts: 923
Location: Кострома-Калуга
У меня не самовозгоралась.Я сушил на батарее.Нитровал 4 часа в хим стакане,сверху его пестиком закрыл.Горит отлично на ладони руки,очень быстро.На ладони может остаться жёлтоватое пятно.

_________________
С уважением,Глущенко Антон.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нуждаюсь в совете
PostPosted: 16 Nov 2010 17:21 
Offline
Ветеран
Ветеран
User avatar

Joined: 10 May 2010 15:07
Posts: 859
Location: Казахстан.
Антон wrote:
У меня не самовозгоралась.Я сушил на батарее.Нитровал 4 часа в хим стакане,сверху его пестиком закрыл.Горит отлично на ладони руки,очень быстро.На ладони может остаться жёлтоватое пятно.


а сколько вообще ее надо нитрировать(я думал не более 30 мин.)?
подойдет ли обычная вата? не могли бы вы рассказать поподробнее о приготовлении нитроцеллюлозы?

_________________
С уважением, Герман


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нуждаюсь в совете
PostPosted: 16 Nov 2010 17:40 
Offline
Ветеран
Ветеран
User avatar

Joined: 18 Apr 2010 19:26
Posts: 923
Location: Кострома-Калуга
Обычная вата подойдёт,я попроще брал,серую,нехрустящую.
Сам недавно тринитроцеллюлозу сделал в первый раз,и это на первом курсе университета.В нитрующую смесь вату поместил стеклянную палочку и утрамбовал.Ваты брал гораздо менее,чем нитрующей смеси,на глаз.
Лучше подержать подольше,а то получатся моно- и динитроцеллюлоза ко всему прочему.
Нитрующая смесь была комнатной температуры. Пишут,что повышенная температура способствует разложению продукта реакции.Потом промыл пол-часа в проточной холодной воде,распушил и высушил на батарее.
Сейчас видео выложу,где горение на ладони происходит.


Attachments:
File comment: Горение большого куска в темноте.
Нитровата.3gp [119.74 KiB]
Downloaded 1116 times
File comment: Горение на ладони руки.
Видео000.3gp [250.83 KiB]
Downloaded 1036 times

_________________
С уважением,Глущенко Антон.
Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нуждаюсь в совете
PostPosted: 16 Nov 2010 17:50 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 61977
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Нитровата (пироксилин) не самовоспламеняется - ее нужно поджигать.
Нитрировать нужно несколько часов, например, можно оставить на ночь.
Я промывал минут 5 в небольшом лотке (дважды поменял воду). Этого хватило.

В книге Гроссе Э., Вайсмантель X. Химия для любознательных рекомендуют нитрировать вату 15 мин, но по моему авторы не правы.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нуждаюсь в совете
PostPosted: 16 Nov 2010 17:53 
Offline
Ветеран
Ветеран
User avatar

Joined: 10 May 2010 15:07
Posts: 859
Location: Казахстан.
спасибо!

_________________
С уважением, Герман


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нуждаюсь в совете
PostPosted: 16 Nov 2010 18:43 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 12 Nov 2009 21:01
Posts: 1772
Location: Україна
А Чувурин рекомендует перед нитрованием прокипятить вату полчаса в разбавленной щёлочи.
Attachment:
Нитроцеллюлоза.JPG
Нитроцеллюлоза.JPG [ 95.52 KiB | Viewed 26698 times ]


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Нуждаюсь в совете
PostPosted: 16 Nov 2010 20:10 
Offline
Ветеран
Ветеран
User avatar

Joined: 18 Apr 2010 19:26
Posts: 923
Location: Кострома-Калуга
Попробуем.Потом сравню результаты.

Прокипятил вату ,промыл,высушил,отправил на нитрование.

_________________
С уважением,Глущенко Антон.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 17 Nov 2010 11:07 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 61977
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Только что попробовал горение пироксилиновой ваты на руках. Если брать большие количества - немного печет, небольшие - почти не успеваешь заметить вспышку.

Пробовал загрузить еще одну порцию ваты в нитрующую смесь, которая уже раз использовалась. В результате почти вся вата разделилась на волокна "разлезлась". Наверняка это результат гидролиза.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 17 Nov 2010 11:36 
Offline
Ветеран
Ветеран
User avatar

Joined: 10 May 2010 15:07
Posts: 859
Location: Казахстан.
смешал я 5 мл серной к-ты и 2 мл азотной в бюксе и положил туда вату, смесь стала геле образная (вата растворилась), я подумал что так и должно быть пришел через четыре часа тоже самое. отфильтровал смесь через мелкую "сетку" от целого куска ваты ничего не осталось :ai:!
Что я сделал не так? так долго готовить и получить гель :( , во общем сплошное разочарование...

_________________
С уважением, Герман


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 17 Nov 2010 11:42 
Offline
Ветеран
Ветеран
User avatar

Joined: 10 May 2010 15:07
Posts: 859
Location: Казахстан.
прочитал все сообщения с самого начала темы и понял что допустил две ошибки!
1) положил много ваты.
2) для приготовления смеси использовал только-что выпаренную серную к-ту(то есть горячую).
Могли эти два пункта как нибудь повлиять на вату? что посоветуете сделать в следующий раз?

_________________
С уважением, Герман


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 17 Nov 2010 12:43 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 61977
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Кислоту нужно брать холодную и делать это все на холоде. Бюкс обязательно нужно закрывать.
Если все равно образуется гель - значит азотная кислота сильно разбавленная (за счет воды идет гидролиз целлюлозы до декстринов и глюкозы).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 17 Nov 2010 12:51 
Offline
Ветеран
Ветеран
User avatar

Joined: 10 May 2010 15:07
Posts: 859
Location: Казахстан.
Vladimir wrote:
Кислоту нужно брать холодную и делать это все на холоде. Бюкс обязательно нужно закрывать.
Если все равно образуется гель - значит азотная кислота сильно разбавленная (за счет воды идет гидролиз целлюлозы до декстринов и глюкозы).


каким образом можно получить небольшое количество концентрированной азотной к-ты? или как можно концентрировать 58% азотную к-ту(хотябы на 15%)?

_________________
С уважением, Герман


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 208 posts ]  Go to page 1, 2, 3, 4, 5 ... 11  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 77 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group