На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 89 posts ]  Go to page 1, 2, 3, 4, 5  Next
Author Message
 Post subject: Пикриновая кислота, пикраты.
PostPosted: 19 May 2012 16:47 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2011 23:11
Posts: 1500
Нашел банку салициловой кислоты. Хочу ее пронитровать. У меня несколько вопросов.
1) Температурный режим при получении.
2) Пропорции реагентов.
3) Нужно ли сал. к-ту перед нитрованием растворять в серной (как в случае нитрования фенола) или же к сал. к-те приливать готовую нитрующую смесь.
4) Как осаждать из смеси кристаллы тринитрофенола.
P.S. А какие еще опыты можно провести с салициловой кислотой?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 19 May 2012 18:03 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 61977
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Вообще-то пикриновую кислоту получают, как правило, из фенола.
Quote:
Нитрование фенола
При нитровании фенола образуется тринитрофенол - пикриновая кислота:

К 3 мл концентрированной азотной кислоты в пробирке приливают 1 мл (не больше) воды и в разбавленную, таким образом кислоту вносят по каплям 0,5 мл расплавленного фенола. Полученную смесь взбалтывают и нагревают до кипения. При последующем охлаждении образуются красивые желтые кристаллы пикриновой кислоты.

Теоретически это возможно, но салициловая кислота - немного из другой оперы (если и получится, то с плохим выходом и неизвестно с чем в смеси).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 19 May 2012 19:22 
Offline
Участник
Участник

Joined: 21 Jan 2012 20:58
Posts: 100
Location: Белоруссия
Получение пикриновой кислоты: из фенола, из ацетилсалициловой кислоты (несколько способов), из салициловой кислоты
(на немецком языке)
http://www.lambdasyn.org/synfiles/pikrinsaeure.htm



Получение пикриновой кислоты из фенола






Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 19 May 2012 19:38 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 09 Sep 2010 19:23
Posts: 6154
kafer96 wrote:
Нашел банку салициловой кислоты. Хочу ее пронитровать. У меня несколько вопросов.
1) Температурный режим при получении.
2) Пропорции реагентов.
3) Нужно ли сал. к-ту перед нитрованием растворять в серной (как в случае нитрования фенола) или же к сал. к-те приливать готовую нитрующую смесь.
4) Как осаждать из смеси кристаллы тринитрофенола.
P.S. А какие еще опыты можно провести с салициловой кислотой?


А зачем собственно, если не секрет, пикринка?

Нужны соли?
Если планируются эксперименты со взрывами, то она не очень удобна.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 19 May 2012 23:22 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2011 23:11
Posts: 1500
Сегодня попробовал налить в пробирку 3 мл азотки 70% и положил туда немного салициловой кислоты. Потом нагрел пробирку до кипения (ужасно воняет :be: ). Раствор стал оранжевым. После этого сунул пробирку в воду со льдом и через некоторое время отфильтровал очень-очень мелкие кристаллики пикринки (порошок). Вроде бы высушил, но они все равно воняют азоткой. Нужно ли их промыть водой? И как точно проверить, что получилась именно пикринка?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 19 May 2012 23:44 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 17 Dec 2011 16:59
Posts: 57
У меня был жестокий знакомый пиротехник, который убедился в разнице продуктов нитрования салицилки и фенола. Во-первых т пл, а во-вторых "зелёный" порох на том, что получается из салицилки был не таким зелёным, как из реактивной ТНФ. И почему все думают,что динитросалициловая кислота будет в их условиях тем более без олеума и сильного нагрева декарбоксилироваться?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 19 May 2012 23:54 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 09 Sep 2010 19:23
Posts: 6154
По хорошему нужно брать фенол и использовать рецепт из серьёзной монографии. Тогда можно рассчитывать что получится именно пикриновая кислота.
Вот, например,
Quote:
Лабораторный метод получения пикриновой кислоты
из Штетбахера
Attachment:
2012-05-19_213359.jpg
2012-05-19_213359.jpg [ 197.05 KiB | Viewed 29569 times ]

Attachment:
2012-05-19_215225.jpg
2012-05-19_215225.jpg [ 100.03 KiB | Viewed 29569 times ]

И прежде чем получать совет-надо подумать зачем и стоит ли опыт усилий?
Валяется у меня большая банка фенола, и кислоты есть, но уже нет желания получать и заниматься опытами.

Есть ещё рецепты в Солонине.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 21 May 2012 00:25 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2011 23:11
Posts: 1500
Incognitus, спасибо большое за статью! По указанному там методу получил из 10 г салициловой кислоты приблизительно 11 грамм пикриновой. Вот выкладываю фотографии.


Attachments:
File comment: Пикриновая кислота
IMG_5557.JPG
IMG_5557.JPG [ 703.18 KiB | Viewed 29531 times ]
File comment: Пикриновая кислота
IMG_5556.JPG
IMG_5556.JPG [ 631.74 KiB | Viewed 29531 times ]
Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 22 May 2012 01:09 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2011 23:11
Posts: 1500
Просмотрел несколько видео на ютьюбе про пикрат свинца. Во всех видео при поджигании он просто быстро сгорал и все. Попробовал сделать такой опыт: на металлическую чашечку насыпал смесь равных количеств свинцового сурика и тринитрофенола (всего примерно 120мг) и нагревал на спиртовке. Где-то через полминуты жахнуло так, что чашечку подбросило вверх на 20 см и на ней образовалась вмятина. :ai: Почему же в видео на ютьюбе пикрат просто сгорал, хотя его было гораздо больше? У меня даже по сути и пикрата не было, он образовывался сам при нагревании, однако взорвалось сильно. Почему?! :be:


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 22 May 2012 01:18 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 12 Mar 2012 18:57
Posts: 402
kafer96 wrote:
Просмотрел несколько видео на ютьюбе про пикрат свинца. Во всех видео при поджигании он просто быстро сгорал и все. Попробовал сделать такой опыт: на металлическую чашечку насыпал смесь равных количеств свинцового сурика и тринитрофенола (всего примерно 120мг) и нагревал на спиртовке. Где-то через полминуты жахнуло так, что чашечку подбросило вверх на 20 см и на ней образовалась вмятина. :ai: Почему же в видео на ютьюбе пикрат просто сгорал, хотя его было гораздо больше? У меня даже по сути и пикрата не было, он образовывался сам при нагревании, однако взорвалось сильно. Почему?! :be:


Пикрат свинца, по ходу, кристаллизуется с водой. При этом он не обладает взрывчатыми свойствами, но после обезвоживания...
З.Ы. Это не мои наблюдения, а моего хорошего товарища - он азид заводил путем перегрева термитом.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 22 May 2012 02:49 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2011 23:11
Posts: 1500
А возможно ли проводить аналогичные опыты с оксидом железа или хрома например?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 22 May 2012 10:27 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 12 Mar 2012 18:57
Posts: 402
В какой то книжке читал, помоему в Орлове, что при бросании пикринки на раскаленную железную пластинку происходит взрыв, а если на керамическую - то взрыва не происходит. Объясняется образованием пикрата железа.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 23 May 2012 01:06 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2011 23:11
Posts: 1500
Надо будет попробовать.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 23 Jun 2012 02:33 
Offline
Участник
Участник

Joined: 21 Jan 2012 20:58
Posts: 100
Location: Белоруссия
Получение пикриновой кислоты из аспирина (ацетилсалициловой кислоты)
Preparation of Picric Acid from Aspirin (Acetylsalicylic acid)

Material required:

Aspirin tablets (5 grains or 325 mg per tablet)
Alcohol, 95% pure
Sulfuric acid, concentrated, (battery acid – boil until white fumes appear)
Potassium nitrate
Water
Paper towels (for filter)
Canning jar, 1 pint or 473 milliliters
Rod (glass or wood)
Glass containers
Ceramic or glass dish
Cup
Teaspoon
Tablespoon
Pan
Heat Source
Tape

Procedure:


Attachment:
File comment: 1.
Crush 20 aspirin tablets in a glass container.
Add 1 teaspoon of water and work into a paste.

Preparation of Picric Acid from Aspirin_1.jpg
Preparation of Picric Acid from Aspirin_1.jpg [ 8 KiB | Viewed 28259 times ]

Attachment:
File comment: 2.
Add approximately 1/3 to 1/2 cup of alcohol
(100 milliliters) to the aspirin paste; stir while pouring.

Preparation of Picric Acid from Aspirin_2.jpg
Preparation of Picric Acid from Aspirin_2.jpg [ 12.26 KiB | Viewed 28259 times ]

Attachment:
File comment: 3.
Filter the alcohol-aspirin solution through
a paper towel into another glass container.
Discard the solid left on the paper towel.

Preparation of Picric Acid from Aspirin_3.jpg
Preparation of Picric Acid from Aspirin_3.jpg [ 8.01 KiB | Viewed 28259 times ]

Attachment:
File comment: 4.
Pour the filtered solution into a ceramic or glass
dish.
5. Evaporate the alcohol and water from the solution
by placing the dish into a pan of hot water. White
powder will remain in the dish after evaporation.
NOTE: Water in pan should be at hot bath temperature,
not boiling, approximately 160° to 180°F (71—82°C).
It should not burn the hands.

Preparation of Picric Acid from Aspirin_4.jpg
Preparation of Picric Acid from Aspirin_4.jpg [ 12.5 KiB | Viewed 28259 times ]

Attachment:
File comment: 6.
Pour 1/3 cup (80 milliliters) of concentrated
sulfuric acid into a canning jar. Add the white
powder to the sulfuric acid.

Preparation of Picric Acid from Aspirin_5.jpg
Preparation of Picric Acid from Aspirin_5.jpg [ 10.47 KiB | Viewed 28259 times ]

Attachment:
File comment: 7.
Heat canning jar of sulfuric acid in a pan of
simmering hot water bath for 15 minutes; then
remove jar from the bath. Solution will turn
to a yellow-orange color.

Preparation of Picric Acid from Aspirin_6.jpg
Preparation of Picric Acid from Aspirin_6.jpg [ 15.15 KiB | Viewed 28259 times ]

Attachment:
File comment: 8.
Add 3 level teaspoons (15 grams) of potassium
nitrate in three portions to the yellow-orange
solution; stir vigorously during additions.
Solution will turn red, and then
back to a yellow-orange color.
9. Allow the solution to cool to ambient or
room temperature while stirring occasionally.

Preparation of Picric Acid from Aspirin_7.jpg
Preparation of Picric Acid from Aspirin_7.jpg [ 8.32 KiB | Viewed 28259 times ]

9. Allow the solution to cool to ambient or room temperature while stirring occasionally.
Attachment:
File comment: 10.
Slowly pour the solution, while stirring, into 1-1/4 cup
(300 milliliters) of cold water and allow to cool.

Preparation of Picric Acid from Aspirin_8.jpg
Preparation of Picric Acid from Aspirin_8.jpg [ 13.5 KiB | Viewed 28259 times ]

Attachment:
File comment: 11.
Filter the solution through a paper towel into
a glass container. Light yellow particles
will collect on the paper towel.
12. Wash the light yellow particles with
2 tablespoons (25 milliliters) of water.
Discard the waste liquid in the container.

Preparation of Picric Acid from Aspirin_9.jpg
Preparation of Picric Acid from Aspirin_9.jpg [ 8.73 KiB | Viewed 28259 times ]

13. Place particles in ceramic dish and set in a hot water bath, as in step 5, for 2 hours.


Attachment:
File comment: Picric acid is prepared by the reaction of
common aspirin (acetylsalicylic acid) with potassium or sodium nitrate
in the presence of excess concentrated sulfuric acid.

Preparation of Picric Acid from Aspirin.jpg
Preparation of Picric Acid from Aspirin.jpg [ 29.07 KiB | Viewed 28259 times ]


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 24 Jun 2012 02:57 
Offline
Гуру
Гуру

Joined: 24 Mar 2010 12:56
Posts: 1221
Location: צפת
Зачем столько сложностей? Просто кидаешь потихоньку толченый аспирин в меланж , когда бурная реакция заканчивается - подогреваешь... и все , можно декантировать и промывать :) Гидролиз и декарбоксилирование идут сами собой . Уксус не мешает , а все остальное (связующее - крахмал , побочные продукты нитрования и т.п.) окисляется в СО2. Выход не очень хорош (меньше , чем из фенола) , но доступность , дешевизна и т.д... В детстве делал так :ay:


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 14 Oct 2012 22:30 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 08 Jan 2012 18:00
Posts: 621
Получал пикриновую кислоту, пробовал два вида нитрования, первый был мой, а второй прочитанный на одном форуме. После нитрования первой смеси, выпали светло - желтые кристаллики пикриновой кислоты, во втором опыте выпали желтовато - оранжевые кристаллы. Так в чем разница?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 14 Oct 2012 23:56 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 61977
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Частичное осмоление фенола.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 15 Oct 2012 00:15 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 08 Jan 2012 18:00
Posts: 621
Вот несколько фотографий кислот.


Attachments:
DSC01159.JPG
DSC01159.JPG [ 3.88 MiB | Viewed 28121 times ]
DSC01154.JPG
DSC01154.JPG [ 4.15 MiB | Viewed 28121 times ]
DSC01144.JPG
DSC01144.JPG [ 3.67 MiB | Viewed 28121 times ]
DSC01141.JPG
DSC01141.JPG [ 3.87 MiB | Viewed 28121 times ]
DSC01140.JPG
DSC01140.JPG [ 4.06 MiB | Viewed 28121 times ]
DSC01138.JPG
DSC01138.JPG [ 3.92 MiB | Viewed 28121 times ]
Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 15 Oct 2012 00:18 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6502
Не советую химичить с пикринкой на кухне и в пищевых кастрюлях. Она сильно все пачкает имеет исключительно горький вкус.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 15 Oct 2012 00:27 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 61977
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
А не могли бы вы выложить методики обоих упомянутых синтезов?

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 89 posts ]  Go to page 1, 2, 3, 4, 5  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 74 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group