Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://www.chemistry-chemists.com/forum/ |
|
Пикриновая кислота, пикраты. http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=7&t=3313 |
Page 3 of 5 |
Author: | kafer96 [ 23 Jan 2013 22:42 ] |
Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
Будете делать заказ в химмаге, закажите салициловую к-ту или фенол (а лучше резорцин). |
Author: | феерверкер [ 23 Jan 2013 23:06 ] |
Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
kafer96 wrote: Будете делать заказ в химмаге, закажите салициловую к-ту или фенол (а лучше резорцин). Закупаюсь только в русхиме, а там менее чем на килограмм рассчитывать не приходится. Резорцин и фенол (2 к 1) можно получить, выпаривая «фукорцин», (но как примесь будет ещё фуксин и борная кислота), не думаю, что этот вариант подойдет. Сейчас посмотрел в интернете, салициловая кислота продается в виде спиртового раствора (и стоит не дорого), а я сегодня спрашивал порошок или таблетки. Тут поразмыслил, у меня есть довольно много метола (сернокислая соль n-метиламинофенола), его хотели с кафедры выкинуть, но я (кстати, даже приблизительно не зная, что это) прихватил баночку. Может из него пикриновую кислоту получить можно? Если спрашиваю глупость, извините. |
Author: | Volodymyr [ 24 Jan 2013 01:11 ] |
Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
феерверкер wrote: Тут поразмыслил, у меня есть довольно много метола (сернокислая соль n-метиламинофенола), его хотели с кафедры выкинуть, но я (кстати, даже приблизительно не зная, что это) прихватил баночку. Может из него пикриновую кислоту получить можно? По крайней мере, простыми методами это сделать не удастся: метол очень легко окисляется. |
Author: | феерверкер [ 24 Jan 2013 01:24 ] |
Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
Вот что у меня вышло. Пикрат аммония зеленый, а раствор пикриновой кислоты в аммиаке получился коричневый, так и должно быть? Attachment: Attachment: Attachment:
|
Author: | Trel [ 24 Jan 2013 01:26 ] |
Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
Попробуйте растворить ее в кипящем спирте и охладить. |
Author: | феерверкер [ 24 Jan 2013 01:31 ] |
Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
kafer96 wrote: Будете делать заказ в химмаге, закажите салициловую к-ту или фенол (а лучше резорцин). А как из резорцина пикринку получить? Решил таки попробовать из "фукорцина". Trel wrote: Попробуйте растворить ее в кипящем спирте и охладить. Вы про пикринку? Если да, то её уже нет, растворил в аммиаке. |
Author: | kafer96 [ 24 Jan 2013 02:19 ] |
Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
Из резорцина не пикринка делается, а стифниновая к-та. Она лучше пикринки. Да уж, ваша пикринка не очень на пикринку похожа. |
Author: | kafer96 [ 28 Feb 2013 00:34 ] |
Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
Что то честно говоря способ очень мутный. Мне больше нравится с растворением фенола/салициловой кислоты в серке и последующим приливанием азотки. P.S. Никогда не видел, чтобы серной кислоты в нитрующую смесь добавляли меньше, чем азотной(а в данной методике ее вообще в 8 раз меньше!). Обычно все наоборот - серки больше, азотки меньше. |
Author: | Ing.P. [ 03 Mar 2013 20:43 ] |
Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
На излете отопительного сезона завершилось испытание способа получения пикриновой кислоты, описанного у Топчиева - окислительным нитрованием бензола в присутствии солей ртути. Предпосылкой стало вынесение в числе хим. оборудования разбитого термометра (специально разбивать термометр для этого, пожалуй, не стоит). Ртуть была растворена в разбавленной (приблиз. 25%) азотной кислоте, общим объемом около 40 мл, после чего было добавлено 4 мл бензола, колба была снабжена гидравлическим затвором (аналогичным используемому для приготовления домашнего вина или наливок) из U-образной трубки и оставлена на батарее отопления (важно привязывать колбу, чтобы не упала, если кто-нибудь случайно заденет - проблема всех длительных опытов). Периодически реакционная смесь взбалтывалась. Через две недели бензольный слой исчез, а еще через две недели образовался кристаллический осадок характерного ярко-желтого цвета (см. фото) Attachment: Attachment: Кристаллы были отфильтрованы и взвешены, выход чуть более 2 гр. Раствор ПК очень сильно красит руки (кожу и ногти), даже если сразу был смыт струей воды. В целом способ очень прост. В литературе указывается, что процесс можно провести скорее, даже за пять часов, если греть на водяной бане и интенсивно перемешивать (не проверял). Ртуть возвращается добавкой соды - пикрат в растворе, ртуть в осадке. Применение продукта - металлографический реактив. Может использоваться также по теме форума. |
Author: | Volodymyr [ 12 May 2013 22:06 ] |
Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
Пикриновая кислота (2,4,6-тринитрофенол) Вступление ч.1 http://chemistry-chemists.com/N4_2013/C ... -P4-1.html Attachment: Получение пикриновой кислоты ч.2 http://chemistry-chemists.com/N4_2013/C ... .html#1002 Attachment: Пикриновая кислота: горение и взрыв ч.3 http://chemistry-chemists.com/N4_2013/C ... -P4-2.html Attachment:
|
Author: | Volodymyr [ 13 May 2013 17:42 ] |
Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
Дополнил и переделал третью часть статьи (существует вероятность, что одновременно с дополнениями внес и опечатки). |
Author: | Volodymyr [ 16 May 2013 01:05 ] |
Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
Взрыв пикриновой кислоты под водой (10 г, бутылка на 6 л) ч.4 http://chemistry-chemists.com/N4_2013/C ... -P4-3.html Attachment: Пикрат калия (получение и горение) ч.5 http://chemistry-chemists.com/N4_2013/C ... -P4-4.html Attachment: Пикраты свинца и кальция ч.6 http://chemistry-chemists.com/N4_2013/C ... -P4-5.html Attachment:
|
Author: | kafer96 [ 16 May 2013 03:40 ] |
Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
Очень интересный материал! |
Author: | феерверкер [ 09 Jun 2013 18:40 ] |
Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
Сравнил горение пикриновой кислоты из фенола, и окислившегося фенола (фенол один и тат же, только с одной порцией я не очень торопился, и попутно делал другие дела, поэтому он успел частично окислиться и расплыться). Первое видео - 1 грамм хорошей пикриновой кислоты. Второе - 0,7 грамма пикринки из окислившегося фенола. (Видео - 2 в одном). Attachment:
|
Author: | феерверкер [ 14 Jun 2013 03:00 ] |
Post subject: | Re: Пикриновая кислота, пикраты. |
Получил пократ калия из 5грамм пикриновой кислоты и 7грамм поташа. Кислоту высыпал в 1л кипящей воды, помешивал до растворения, и маленькими порциями высыпал в воду поташ. Охладил до комнатной температуры, отфильтровал жёлтый осадок (в виде очень мелких иголок), на промывку потратил 250мл воды (последние 50мл - дистиллированной). Отвесил 0,7грамма пикрата калия и 0,3грамма нитрата калия, аккуратно перемешал. Проверил смесь на чувствительность (между металлическими поверхностями), чувствительность, примерно, раза в четыре - пять меньше, чем у ГМТД. Спокойно запрессовал смесь в бумажную гильзу (внутренний диаметр = 9мм) с очень толстыми стенками, один конец гильзы был прочно (и герметично) перетянут верёвкой. Но свиста не было, смесь быстро сгорела просто с своеобразным шипением. Образовалось БОЛЬШОЕ "облако" дыма, дышать которым однозначно не следует (в виду продуктов реакции). Вероятно, надо более серьёзно подходить к изготовлению гильзы? Attachment: Attachment: Attachment: Attachment: Attachment: Attachment: Attachment: Attachment: Attachment:
|
Author: | Romario [ 14 Jun 2013 22:58 ] |
Post subject: | Re: Пикриновая кислота, пикраты. |
Для того чтобы свисток на пикрате заработал нужно корпус по длиннее, а главное по плотнее запрессовать чуть влажную смесь, после высыхания свисток готов. |
Author: | Octopus [ 28 Mar 2017 17:56 ] |
Post subject: | Re: Пикриновая кислота, пикраты. |
Добрый день. Можно ли получить пикрат калия растворив кон и пикринку в этиловом спирте? Не могу найти растворимости пикринку в этиловом спирте( 96%) при 0,20,100с. Хочу попробовать порох Фонтена. Заранее признателен Спасибо |
Author: | Octopus [ 03 Dec 2017 19:59 ] |
Post subject: | Re: Пикриновая кислота, пикраты. |
Добрый день Можно ли получить пикрат уротропина добавлением уротропина в горячий раствор тнф ? Или органические пикраты получаются иначе? Спасибо |
Author: | Volodymyr [ 03 Dec 2017 20:17 ] |
Post subject: | Re: Пикриновая кислота, пикраты. |
Теоретически - должно получиться, как на практике - нужно пробовать. Я бы рад, но пока что нет доступа в лабораторию, а заниматься этим на кухне - немного неудобно. В любом случае кислородный баланс там должен быть сильно отрицательным. |
Page 3 of 5 | All times are UTC [ DST ] |
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |