Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://www.chemistry-chemists.com/forum/

Пикриновая кислота, пикраты.
http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=7&t=3313
Page 3 of 5

Author:  kafer96 [ 23 Jan 2013 22:42 ]
Post subject:  Re: Пикриновая кислота

Будете делать заказ в химмаге, закажите салициловую к-ту или фенол (а лучше резорцин).

Author:  феерверкер [ 23 Jan 2013 23:06 ]
Post subject:  Re: Пикриновая кислота

kafer96 wrote:
Будете делать заказ в химмаге, закажите салициловую к-ту или фенол (а лучше резорцин).

Закупаюсь только в русхиме, а там менее чем на килограмм рассчитывать не приходится. Резорцин и фенол (2 к 1) можно получить, выпаривая «фукорцин», (но как примесь будет ещё фуксин и борная кислота), не думаю, что этот вариант подойдет. Сейчас посмотрел в интернете, салициловая кислота продается в виде спиртового раствора (и стоит не дорого), а я сегодня спрашивал порошок или таблетки.

Тут поразмыслил, у меня есть довольно много метола (сернокислая соль n-метиламинофенола), его хотели с кафедры выкинуть, но я (кстати, даже приблизительно не зная, что это) прихватил баночку. Может из него пикриновую кислоту получить можно? Если спрашиваю глупость, извините.

Author:  Volodymyr [ 24 Jan 2013 01:11 ]
Post subject:  Re: Пикриновая кислота

феерверкер wrote:
Тут поразмыслил, у меня есть довольно много метола (сернокислая соль n-метиламинофенола), его хотели с кафедры выкинуть, но я (кстати, даже приблизительно не зная, что это) прихватил баночку. Может из него пикриновую кислоту получить можно?

По крайней мере, простыми методами это сделать не удастся: метол очень легко окисляется.

Author:  феерверкер [ 24 Jan 2013 01:24 ]
Post subject:  Re: Пикриновая кислота

Вот что у меня вышло. Пикрат аммония зеленый, а раствор пикриновой кислоты в аммиаке получился коричневый, так и должно быть?
Attachment:
File comment: Пикриновая кислота.
380662100.522861.jpg
380662100.522861.jpg [ 172.05 KiB | Viewed 21426 times ]
Attachment:
File comment: Пикрат аммония.
380662117.037307.jpg
380662117.037307.jpg [ 187.62 KiB | Viewed 21426 times ]
Attachment:
File comment: Пикрат аммония.
380662137.235369.jpg
380662137.235369.jpg [ 174.32 KiB | Viewed 21426 times ]

Author:  Trel [ 24 Jan 2013 01:26 ]
Post subject:  Re: Пикриновая кислота

Попробуйте растворить ее в кипящем спирте и охладить.

Author:  феерверкер [ 24 Jan 2013 01:31 ]
Post subject:  Re: Пикриновая кислота

kafer96 wrote:
Будете делать заказ в химмаге, закажите салициловую к-ту или фенол (а лучше резорцин).

А как из резорцина пикринку получить? Решил таки попробовать из "фукорцина".
Trel wrote:
Попробуйте растворить ее в кипящем спирте и охладить.

Вы про пикринку? Если да, то её уже нет, растворил в аммиаке.

Author:  kafer96 [ 24 Jan 2013 02:19 ]
Post subject:  Re: Пикриновая кислота

Из резорцина не пикринка делается, а стифниновая к-та. Она лучше пикринки. Да уж, ваша пикринка не очень на пикринку похожа.

Author:  Romario [ 27 Feb 2013 17:59 ]
Post subject:  Re: Пикриновая кислота

Есть интересный способ нитрирование фенола кто что думает по этому поводу ?

Attachments:
Получение пикриновой кислоты по патенту Гутенсона.jpg
Получение пикриновой кислоты по патенту Гутенсона.jpg [ 249.03 KiB | Viewed 21365 times ]

Author:  kafer96 [ 28 Feb 2013 00:34 ]
Post subject:  Re: Пикриновая кислота

Что то честно говоря способ очень мутный. Мне больше нравится с растворением фенола/салициловой кислоты в серке и последующим приливанием азотки.
P.S. Никогда не видел, чтобы серной кислоты в нитрующую смесь добавляли меньше, чем азотной(а в данной методике ее вообще в 8 раз меньше!). Обычно все наоборот - серки больше, азотки меньше. :confused:

Author:  Ing.P. [ 03 Mar 2013 20:43 ]
Post subject:  Re: Пикриновая кислота

На излете отопительного сезона завершилось испытание способа получения пикриновой кислоты, описанного у Топчиева - окислительным нитрованием бензола в присутствии солей ртути. Предпосылкой стало вынесение в числе хим. оборудования разбитого термометра (специально разбивать термометр для этого, пожалуй, не стоит). Ртуть была растворена в разбавленной (приблиз. 25%) азотной кислоте, общим объемом около 40 мл, после чего было добавлено 4 мл бензола, колба была снабжена гидравлическим затвором (аналогичным используемому для приготовления домашнего вина или наливок) из U-образной трубки и оставлена на батарее отопления (важно привязывать колбу, чтобы не упала, если кто-нибудь случайно заденет - проблема всех длительных опытов). Периодически реакционная смесь взбалтывалась. Через две недели бензольный слой исчез, а еще через две недели образовался кристаллический осадок характерного ярко-желтого цвета (см. фото)
Attachment:
Получение_пик.JPG
Получение_пик.JPG [ 2.07 MiB | Viewed 21295 times ]
Attachment:
Кристаллы_пик.JPG
Кристаллы_пик.JPG [ 2 MiB | Viewed 21295 times ]

Кристаллы были отфильтрованы и взвешены, выход чуть более 2 гр. Раствор ПК очень сильно красит руки (кожу и ногти), даже если сразу был смыт струей воды. В целом способ очень прост. В литературе указывается, что процесс можно провести скорее, даже за пять часов, если греть на водяной бане и интенсивно перемешивать (не проверял). Ртуть возвращается добавкой соды - пикрат в растворе, ртуть в осадке. Применение продукта - металлографический реактив. Может использоваться также по теме форума.

Author:  Volodymyr [ 12 May 2013 22:06 ]
Post subject:  Re: Пикриновая кислота

Пикриновая кислота (2,4,6-тринитрофенол)
Вступление ч.1
http://chemistry-chemists.com/N4_2013/C ... -P4-1.html
Attachment:
Gunnkan.jpg
Gunnkan.jpg [ 167.56 KiB | Viewed 23040 times ]

Получение пикриновой кислоты ч.2
http://chemistry-chemists.com/N4_2013/C ... .html#1002
Attachment:
Picric_acid-synthesis-7.JPG
Picric_acid-synthesis-7.JPG [ 449.55 KiB | Viewed 23040 times ]

Пикриновая кислота: горение и взрыв ч.3
http://chemistry-chemists.com/N4_2013/C ... -P4-2.html
Attachment:
Picric_acid-24.jpg
Picric_acid-24.jpg [ 254.92 KiB | Viewed 23040 times ]

Author:  Volodymyr [ 13 May 2013 17:42 ]
Post subject:  Re: Пикриновая кислота

Дополнил и переделал третью часть статьи
(существует вероятность, что одновременно с дополнениями внес и опечатки).

Author:  Volodymyr [ 16 May 2013 01:05 ]
Post subject:  Re: Пикриновая кислота

Взрыв пикриновой кислоты под водой (10 г, бутылка на 6 л) ч.4
http://chemistry-chemists.com/N4_2013/C ... -P4-3.html
Attachment:
Picric_acid-79.jpg
Picric_acid-79.jpg [ 330.22 KiB | Viewed 22962 times ]

Пикрат калия (получение и горение) ч.5
http://chemistry-chemists.com/N4_2013/C ... -P4-4.html
Attachment:
Potassium-picrate-14.jpg
Potassium-picrate-14.jpg [ 110.72 KiB | Viewed 22962 times ]

Пикраты свинца и кальция ч.6
http://chemistry-chemists.com/N4_2013/C ... -P4-5.html
Attachment:
picrate-17.jpg
picrate-17.jpg [ 78.77 KiB | Viewed 22962 times ]

Author:  kafer96 [ 16 May 2013 03:40 ]
Post subject:  Re: Пикриновая кислота

Очень интересный материал! :ay:

Author:  феерверкер [ 09 Jun 2013 18:40 ]
Post subject:  Re: Пикриновая кислота

Сравнил горение пикриновой кислоты из фенола, и окислившегося фенола (фенол один и тат же, только с одной порцией я не очень торопился, и попутно делал другие дела, поэтому он успел частично окислиться и расплыться). Первое видео - 1 грамм хорошей пикриновой кислоты. Второе - 0,7 грамма пикринки из окислившегося фенола.
(Видео - 2 в одном).
Attachment:
trim.bbTDKL.MOV [11.55 MiB]
Downloaded 756 times

Author:  феерверкер [ 14 Jun 2013 03:00 ]
Post subject:  Re: Пикриновая кислота, пикраты.

Получил пократ калия из 5грамм пикриновой кислоты и 7грамм поташа. Кислоту высыпал в 1л кипящей воды, помешивал до растворения, и маленькими порциями высыпал в воду поташ. Охладил до комнатной температуры, отфильтровал жёлтый осадок (в виде очень мелких иголок), на промывку потратил 250мл воды (последние 50мл - дистиллированной).
Отвесил 0,7грамма пикрата калия и 0,3грамма нитрата калия, аккуратно перемешал. Проверил смесь на чувствительность (между металлическими поверхностями), чувствительность, примерно, раза в четыре - пять меньше, чем у ГМТД. Спокойно запрессовал смесь в бумажную гильзу (внутренний диаметр = 9мм) с очень толстыми стенками, один конец гильзы был прочно (и герметично) перетянут верёвкой.
Но свиста не было, смесь быстро сгорела просто с своеобразным шипением. Образовалось БОЛЬШОЕ "облако" дыма, дышать которым однозначно не следует (в виду продуктов реакции).
Вероятно, надо более серьёзно подходить к изготовлению гильзы?
Attachment:
trim.tQ6S4y.MOV [6.37 MiB]
Downloaded 720 times
Attachment:
image.jpg
image.jpg [ 198.39 KiB | Viewed 22815 times ]
Attachment:
image.jpg
image.jpg [ 163.26 KiB | Viewed 22815 times ]
Attachment:
image.jpg
image.jpg [ 161.33 KiB | Viewed 22815 times ]
Attachment:
image.jpg
image.jpg [ 159.58 KiB | Viewed 22815 times ]
Attachment:
image.jpg
image.jpg [ 159.09 KiB | Viewed 22815 times ]
Attachment:
image.jpg
image.jpg [ 151.67 KiB | Viewed 22815 times ]
Attachment:
image.jpg
image.jpg [ 135.9 KiB | Viewed 22815 times ]
Attachment:
image.jpg
image.jpg [ 103.71 KiB | Viewed 22815 times ]

Author:  Romario [ 14 Jun 2013 22:58 ]
Post subject:  Re: Пикриновая кислота, пикраты.

Для того чтобы свисток на пикрате заработал нужно корпус по длиннее, а главное по плотнее запрессовать чуть влажную смесь, после высыхания свисток готов.

Author:  Octopus [ 28 Mar 2017 17:56 ]
Post subject:  Re: Пикриновая кислота, пикраты.

Добрый день.
Можно ли получить пикрат калия растворив кон и пикринку в этиловом спирте?
Не могу найти растворимости пикринку в этиловом спирте( 96%) при 0,20,100с.
Хочу попробовать порох Фонтена.
Заранее признателен
Спасибо

Author:  Octopus [ 03 Dec 2017 19:59 ]
Post subject:  Re: Пикриновая кислота, пикраты.

Добрый день
Можно ли получить пикрат уротропина добавлением уротропина в горячий раствор тнф ?
Или органические пикраты получаются иначе?
Спасибо

Author:  Volodymyr [ 03 Dec 2017 20:17 ]
Post subject:  Re: Пикриновая кислота, пикраты.

Теоретически - должно получиться, как на практике - нужно пробовать. Я бы рад, но пока что нет доступа в лабораторию, а заниматься этим на кухне - немного неудобно.

В любом случае кислородный баланс там должен быть сильно отрицательным.

Page 3 of 5 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/