| Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://www.chemistry-chemists.com/forum/ |
|
| Пикриновая кислота, пикраты. http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=7&t=3313 |
Page 1 of 5 |
| Author: | kafer96 [ 19 May 2012 16:47 ] |
| Post subject: | Пикриновая кислота, пикраты. |
Нашел банку салициловой кислоты. Хочу ее пронитровать. У меня несколько вопросов. 1) Температурный режим при получении. 2) Пропорции реагентов. 3) Нужно ли сал. к-ту перед нитрованием растворять в серной (как в случае нитрования фенола) или же к сал. к-те приливать готовую нитрующую смесь. 4) Как осаждать из смеси кристаллы тринитрофенола. P.S. А какие еще опыты можно провести с салициловой кислотой? |
|
| Author: | Volodymyr [ 19 May 2012 18:03 ] |
| Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
Вообще-то пикриновую кислоту получают, как правило, из фенола. Quote: Нитрование фенола При нитровании фенола образуется тринитрофенол - пикриновая кислота: К 3 мл концентрированной азотной кислоты в пробирке приливают 1 мл (не больше) воды и в разбавленную, таким образом кислоту вносят по каплям 0,5 мл расплавленного фенола. Полученную смесь взбалтывают и нагревают до кипения. При последующем охлаждении образуются красивые желтые кристаллы пикриновой кислоты. Теоретически это возможно, но салициловая кислота - немного из другой оперы (если и получится, то с плохим выходом и неизвестно с чем в смеси). |
|
| Author: | Incognitus [ 19 May 2012 19:22 ] |
| Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
Получение пикриновой кислоты: из фенола, из ацетилсалициловой кислоты (несколько способов), из салициловой кислоты (на немецком языке) http://www.lambdasyn.org/synfiles/pikrinsaeure.htm Получение пикриновой кислоты из фенола |
|
| Author: | Иван Николаевич [ 19 May 2012 19:38 ] |
| Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
kafer96 wrote: Нашел банку салициловой кислоты. Хочу ее пронитровать. У меня несколько вопросов. 1) Температурный режим при получении. 2) Пропорции реагентов. 3) Нужно ли сал. к-ту перед нитрованием растворять в серной (как в случае нитрования фенола) или же к сал. к-те приливать готовую нитрующую смесь. 4) Как осаждать из смеси кристаллы тринитрофенола. P.S. А какие еще опыты можно провести с салициловой кислотой? А зачем собственно, если не секрет, пикринка? Нужны соли? Если планируются эксперименты со взрывами, то она не очень удобна. |
|
| Author: | kafer96 [ 19 May 2012 23:22 ] |
| Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
Сегодня попробовал налить в пробирку 3 мл азотки 70% и положил туда немного салициловой кислоты. Потом нагрел пробирку до кипения (ужасно воняет  ). Раствор стал оранжевым. После этого сунул пробирку в воду со льдом и через некоторое время отфильтровал очень-очень мелкие кристаллики пикринки (порошок). Вроде бы высушил, но они все равно воняют азоткой. Нужно ли их промыть водой? И как точно проверить, что получилась именно пикринка?
|
|
| Author: | CIF3 [ 19 May 2012 23:44 ] |
| Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
У меня был жестокий знакомый пиротехник, который убедился в разнице продуктов нитрования салицилки и фенола. Во-первых т пл, а во-вторых "зелёный" порох на том, что получается из салицилки был не таким зелёным, как из реактивной ТНФ. И почему все думают,что динитросалициловая кислота будет в их условиях тем более без олеума и сильного нагрева декарбоксилироваться? |
|
| Author: | Иван Николаевич [ 19 May 2012 23:54 ] |
| Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
По хорошему нужно брать фенол и использовать рецепт из серьёзной монографии. Тогда можно рассчитывать что получится именно пикриновая кислота. Вот, например, Quote: Лабораторный метод получения пикриновой кислоты из Штетбахера Attachment: 2012-05-19_213359.jpg [ 197.05 KiB | Viewed 31463 times ] Attachment: 2012-05-19_215225.jpg [ 100.03 KiB | Viewed 31463 times ] И прежде чем получать совет-надо подумать зачем и стоит ли опыт усилий? Валяется у меня большая банка фенола, и кислоты есть, но уже нет желания получать и заниматься опытами. Есть ещё рецепты в Солонине. |
|
| Author: | kafer96 [ 21 May 2012 00:25 ] | |||
| Post subject: | Re: Пикриновая кислота | |||
Incognitus, спасибо большое за статью! По указанному там методу получил из 10 г салициловой кислоты приблизительно 11 грамм пикриновой. Вот выкладываю фотографии.
|
||||
| Author: | kafer96 [ 22 May 2012 01:09 ] |
| Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
Просмотрел несколько видео на ютьюбе про пикрат свинца. Во всех видео при поджигании он просто быстро сгорал и все. Попробовал сделать такой опыт: на металлическую чашечку насыпал смесь равных количеств свинцового сурика и тринитрофенола (всего примерно 120мг) и нагревал на спиртовке. Где-то через полминуты жахнуло так, что чашечку подбросило вверх на 20 см и на ней образовалась вмятина.  Почему же в видео на ютьюбе пикрат просто сгорал, хотя его было гораздо больше? У меня даже по сути и пикрата не было, он образовывался сам при нагревании, однако взорвалось сильно. Почему?!
|
|
| Author: | нОль [ 22 May 2012 01:18 ] |
| Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
kafer96 wrote: Просмотрел несколько видео на ютьюбе про пикрат свинца. Во всех видео при поджигании он просто быстро сгорал и все. Попробовал сделать такой опыт: на металлическую чашечку насыпал смесь равных количеств свинцового сурика и тринитрофенола (всего примерно 120мг) и нагревал на спиртовке. Где-то через полминуты жахнуло так, что чашечку подбросило вверх на 20 см и на ней образовалась вмятина. Почему же в видео на ютьюбе пикрат просто сгорал, хотя его было гораздо больше? У меня даже по сути и пикрата не было, он образовывался сам при нагревании, однако взорвалось сильно. Почему?! Пикрат свинца, по ходу, кристаллизуется с водой. При этом он не обладает взрывчатыми свойствами, но после обезвоживания... З.Ы. Это не мои наблюдения, а моего хорошего товарища - он азид заводил путем перегрева термитом. |
|
| Author: | kafer96 [ 22 May 2012 02:49 ] |
| Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
А возможно ли проводить аналогичные опыты с оксидом железа или хрома например? |
|
| Author: | нОль [ 22 May 2012 10:27 ] |
| Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
В какой то книжке читал, помоему в Орлове, что при бросании пикринки на раскаленную железную пластинку происходит взрыв, а если на керамическую - то взрыва не происходит. Объясняется образованием пикрата железа. |
|
| Author: | kafer96 [ 23 May 2012 01:06 ] |
| Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
Надо будет попробовать. |
|
| Author: | Incognitus [ 23 Jun 2012 02:33 ] |
| Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
Получение пикриновой кислоты из аспирина (ацетилсалициловой кислоты) Preparation of Picric Acid from Aspirin (Acetylsalicylic acid) Material required: Aspirin tablets (5 grains or 325 mg per tablet) Alcohol, 95% pure Sulfuric acid, concentrated, (battery acid – boil until white fumes appear) Potassium nitrate Water Paper towels (for filter) Canning jar, 1 pint or 473 milliliters Rod (glass or wood) Glass containers Ceramic or glass dish Cup Teaspoon Tablespoon Pan Heat Source Tape Procedure: Attachment:
File comment: 1. Crush 20 aspirin tablets in a glass container. Add 1 teaspoon of water and work into a paste. Preparation of Picric Acid from Aspirin_1.jpg [ 8 KiB | Viewed 30153 times ] Attachment:
File comment: 2. Add approximately 1/3 to 1/2 cup of alcohol (100 milliliters) to the aspirin paste; stir while pouring. Preparation of Picric Acid from Aspirin_2.jpg [ 12.26 KiB | Viewed 30153 times ] Attachment:
File comment: 3. Filter the alcohol-aspirin solution through a paper towel into another glass container. Discard the solid left on the paper towel. Preparation of Picric Acid from Aspirin_3.jpg [ 8.01 KiB | Viewed 30153 times ] Attachment:
File comment: 4. Pour the filtered solution into a ceramic or glass dish. 5. Evaporate the alcohol and water from the solution by placing the dish into a pan of hot water. White powder will remain in the dish after evaporation. NOTE: Water in pan should be at hot bath temperature, not boiling, approximately 160° to 180°F (71—82°C). It should not burn the hands. Preparation of Picric Acid from Aspirin_4.jpg [ 12.5 KiB | Viewed 30153 times ] Attachment:
File comment: 6. Pour 1/3 cup (80 milliliters) of concentrated sulfuric acid into a canning jar. Add the white powder to the sulfuric acid. Preparation of Picric Acid from Aspirin_5.jpg [ 10.47 KiB | Viewed 30153 times ] Attachment:
File comment: 7. Heat canning jar of sulfuric acid in a pan of simmering hot water bath for 15 minutes; then remove jar from the bath. Solution will turn to a yellow-orange color. Preparation of Picric Acid from Aspirin_6.jpg [ 15.15 KiB | Viewed 30153 times ] Attachment:
File comment: 8. Add 3 level teaspoons (15 grams) of potassium nitrate in three portions to the yellow-orange solution; stir vigorously during additions. Solution will turn red, and then back to a yellow-orange color. 9. Allow the solution to cool to ambient or room temperature while stirring occasionally. Preparation of Picric Acid from Aspirin_7.jpg [ 8.32 KiB | Viewed 30153 times ] 9. Allow the solution to cool to ambient or room temperature while stirring occasionally. Attachment:
File comment: 10. Slowly pour the solution, while stirring, into 1-1/4 cup (300 milliliters) of cold water and allow to cool. Preparation of Picric Acid from Aspirin_8.jpg [ 13.5 KiB | Viewed 30153 times ] Attachment:
File comment: 11. Filter the solution through a paper towel into a glass container. Light yellow particles will collect on the paper towel. 12. Wash the light yellow particles with 2 tablespoons (25 milliliters) of water. Discard the waste liquid in the container. Preparation of Picric Acid from Aspirin_9.jpg [ 8.73 KiB | Viewed 30153 times ] 13. Place particles in ceramic dish and set in a hot water bath, as in step 5, for 2 hours. Attachment:
File comment: Picric acid is prepared by the reaction of
common aspirin (acetylsalicylic acid) with potassium or sodium nitrate in the presence of excess concentrated sulfuric acid. Preparation of Picric Acid from Aspirin.jpg [ 29.07 KiB | Viewed 30153 times ] |
|
| Author: | moonshine43 [ 24 Jun 2012 02:57 ] |
| Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
Зачем столько сложностей? Просто кидаешь потихоньку толченый аспирин в меланж , когда бурная реакция заканчивается - подогреваешь... и все , можно декантировать и промывать  Гидролиз и декарбоксилирование идут сами собой . Уксус не мешает , а все остальное (связующее - крахмал , побочные продукты нитрования и т.п.) окисляется в СО2. Выход не очень хорош (меньше , чем из фенола) , но доступность , дешевизна и т.д... В детстве делал так 
|
|
| Author: | Alex Andr [ 14 Oct 2012 22:30 ] |
| Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
Получал пикриновую кислоту, пробовал два вида нитрования, первый был мой, а второй прочитанный на одном форуме. После нитрования первой смеси, выпали светло - желтые кристаллики пикриновой кислоты, во втором опыте выпали желтовато - оранжевые кристаллы. Так в чем разница? |
|
| Author: | Volodymyr [ 14 Oct 2012 23:56 ] |
| Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
Частичное осмоление фенола. |
|
| Author: | Alex Andr [ 15 Oct 2012 00:15 ] | |||||||
| Post subject: | Re: Пикриновая кислота | |||||||
Вот несколько фотографий кислот.
|
||||||||
| Author: | radical [ 15 Oct 2012 00:18 ] |
| Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
Не советую химичить с пикринкой на кухне и в пищевых кастрюлях. Она сильно все пачкает имеет исключительно горький вкус. |
|
| Author: | Volodymyr [ 15 Oct 2012 00:27 ] |
| Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
А не могли бы вы выложить методики обоих упомянутых синтезов? |
|
| Page 1 of 5 | All times are UTC [ DST ] |
| Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |
|