На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 89 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5
Author Message
 Post subject: Re: Пикриновая кислота, пикраты.
PostPosted: 05 Oct 2022 06:13 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10420
Location: Новосибирск
Рн раствора пикрата натрия можно посчитать, если знать константу диссоциации пикриновой кислоты.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота, пикраты.
PostPosted: 05 Oct 2022 09:00 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 16 Mar 2018 11:06
Posts: 3397
Location: My homeland is where my laboratory is
Уротропин гидролизуется в кислой среде - на этом основано его действие как лекарственного препарата.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота, пикраты.
PostPosted: 10 Oct 2022 13:47 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
antabu wrote:
Рн раствора пикрата натрия можно посчитать, если знать константу диссоциации пикриновой кислоты.

Константу диссоциации пикриновой кислоты нашёл (в разных источниках цифры несколько различаются, но не значительно). Правда, пока не соображу, как рассчитать Ph раствора готовой соли. На эту тему ещё надо почитать...
Volodymyr5 wrote:
Уротропин гидролизуется в кислой среде - на этом основано его действие как лекарственного препарата.

Да, логично. Вероятно, пикрат уротропина стабилен только в щелочной среде.
_______________________

Возникла новая проблема. Такое впечатление, что наткнулся на качественную реакцию определения пикриновой кислоты. Если к раствору метиленового синего добавить несколько капель раствора пикрата, то раствор обесцвечивается, а на дно выпадает тёмно-фиолетовый (в массе почти чёрный) осадок. Подозреваю, что это пикрат метиленовой сини, оказавшийся крайне мало растворимым в воде.
Что, в моём случае, весьма печально. Так как именно метиленовому синему была отведена роль красителя синих чернил в данном эксперименте. А смешиванием синих и жёлтых чернил, ожидалось получить зелёный цвет.
Теперь, одному из красителей придётся искать замену.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота, пикраты.
PostPosted: 10 Oct 2022 13:59 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6531
феерверкер wrote:
Такое впечатление, что наткнулся на качественную реакцию определения пикриновой кислоты.


Пикриновая кислота используется в анализе для открытия многих органических оснований именно из-за ее способности образовывать с ними нерастворимые соли.
:ap:


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота, пикраты.
PostPosted: 18 Oct 2022 02:02 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
radical wrote:
Пикриновая кислота используется в анализе для открытия многих органических оснований именно из-за ее способности образовывать с ними нерастворимые соли.
:ap:

Как интересно! Уж сколько лет с метиленовым синим проработал, а такие подробности узнаю впервые.
Хотя, впрочем, не удивительно - в справочниках подробности аналитического применения метиленовой сини не приводятся, а тематической литературы я и не читал.

_________________________
Искателям жёлтых пикриновых чернил посвящается:

Подводя итоги, решил сравнить цвета растворов и растворимость пикратов, на случай, если это кому пригодится. Так как, на самом деле, красители из пикриновой кислоты получаются вполне достойные.

Сравнил четыре вещества, кандидатов на роль красителей, слева направо.
1. Пикриновая кислота
2. Пикрат натрия
3. Пикрат лития
4. Пикрат карбамида (?)

Отмерил каждого по 0,10 грамма. И далее маленькими порциями капал воду (температура 20 - 23 градуса по Цельсию), из инсулинового шприца, постоянно потряхивая ёмкости.
Результаты:
1. Пикриновая кислота после добавления 7,5 мл воды полностью не растворилась. Ожидаемо - для полного растворения при данной температуре понадобилось бы 10-11 мл воды. Но, цвет насыщенного раствора мы зафиксировали.
2. Пикрату натрия понадобилось 2,5 мл воды, для полного растворения.
3. Навеска пикрата лития растворилась уже в 0,15 мл воды.
4. Пикрат карбамида в 7,5 мл воды полностью не растворился. Получилось так, что от чистой пикриновой кислоты он почти не отличается. Впрочем, у меня нет твёрдой уверенности, что то, что получилось, это именно пикрат карбамида.
Attachment:
IMG_6518.JPG
IMG_6518.JPG [ 1.42 MiB | Viewed 2648 times ]


Вывод: пикрат лития оказался самым интересным. Его ещё можно достаточно сильно разбавлять (в частности, глицерином), и в дальнейшем уже не опасаться выпадения осадка при охлаждении. Раствор окрашивает бумагу в идеальный лимонно-жёлтый цвет.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота, пикраты.
PostPosted: 15 Oct 2023 17:21 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 02 Mar 2013 06:13
Posts: 1974
Location: Латвия
Получение пикриновой кислоты.
Attachment:
IMG_20231006_093706_431.jpg
IMG_20231006_093706_431.jpg [ 1.72 MiB | Viewed 1394 times ]

_________________
Image
Я вам не Курасаки ©
Колi случайно наступив кiту на хвост. ©


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота, пикраты.
PostPosted: 18 Oct 2023 21:55 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6531
Еще одна методика. Откуда у нее ноги растут, сказать затрудняюсь, скорее всего, это адаптированная методика из книги Орловой для использования более доступных реактивов при отсутствии олеума и концентрированной азотки.
1. Сульфирование фенола.
Фенол для синтеза должен быть совершенно сухим, желательно, свежеперегнанным. Я обычно всегда перегоняю под вакуумом технический фенол, т.к. он всегда содержит какое-то количество воды. Жидкий фенол сразу разливаю по весу в литровые пластиковые банки, из которых его очень удобно выколачивать. В сухом виде это совершенно бесцветные сыпучие кристаллы.
Раздробленный фенол (1 кг) высыпается в 4л колбу и заливается 2-2,5л серной, после чего нагревается до 130-150 при перемешивании в течение часа. Количество серной зависит от качества кислоты и влажности фенола, если дать меньше, фенол не просульфируется нормально и будет пениться при нитровании, что снизит выход.
2. Нитрование (проводят под тягой)
2.1. Сульфокислота переносится в 10л колбу с хорошо действующей мешалкой, стоящую в бане.
1 л азотки (обычная продажная 55-58%, если есть более крепкая, то еще лучше) дозируются при охлаждении бани проточной водой с такой скоростью, чтобы температура держалась в пределах 40-60, ближе к верхней границе.
2.2. Дозируют еще литр азотки, удерживая температуру в пределах 60-80 градусов, воду на охлаждение предварительно перекрывают. Начинают выделяться окислы азота.
2.3. Дозируют еще 1.2 литра азотки, температуру держат в пределах 80-100, при необходимости баню подогревают.
2.4 Выдержка, баню прогревают (кипятят), пикриновая кислота обычно начинает выпадать при дозировке последних 0,5-0,25л
После выдержки содержимое колбы выливают в пластиковое ведро, разбавляют водой 1:1, закрывают крышкой и оставляют на ночь.
На следующий день продукт фильтруют на нутч-фильтре и трижды промывают водой, отжимают и сушат на воздухе. перекристаллизация не требуется. Выход около 2кг


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота, пикраты.
PostPosted: 19 Oct 2023 09:06 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10420
Location: Новосибирск
Тринитрорезорцин легче получать.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота, пикраты.
PostPosted: 19 Oct 2023 13:28 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6531
Охотно верю, но здесь речь идет о получении пикриновой кислоты в качестве реактива.


Top
 Profile  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 89 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: yandex [Bot] and 101 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  
 cron
[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group