На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 54 posts ]  Go to page 1, 2, 3  Next
Author Message
 Post subject: Перманганат (получение)
PostPosted: 04 Mar 2012 20:33 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2009 11:40
Posts: 1590
Location: Азия
я в хозмаге нашел марганцовку по 22 р за 10 г - ужасно дорого, хотя сейчас выбирать не приходится. Был в Иркутске, так там марганцовки вообще нет в аптеках, а если есть, то 3-4 г за 80 р или же по рецепту с подписью главврача. я специально спросил у аптекарей про марганцовку: они сказали что из нее делают наркоту и бомбы, после их ответа сразу стало понятно какова их компетентность :an:

_________________
Если химик не умеет работать руками, то это типичный книжник


Last edited by SKLYANKA on 04 Mar 2012 22:00, edited 1 time in total.

Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Где взять реактивы?
PostPosted: 04 Mar 2012 21:50 
Offline
Ветеран
Ветеран
User avatar

Joined: 14 Feb 2010 20:45
Posts: 822
Location: Украина, Луганск
opasnый химик wrote:
а то у учительницы совесть не позволяет просить все реактивы сразу

Что то ваша учительница интересуется только окислителями причем самыми распространенными для пороха и взрывчатых смесей. Можете как то объяснить сей интерес у учительницы?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Где взять реактивы?
PostPosted: 05 Mar 2012 02:07 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 17 Sep 2011 12:31
Posts: 22
SKLYANKA wrote:
я в хозмаге нашел марганцовку по 22 р за 10 г - ужасно дорого, хотя сейчас выбирать не приходится. Был в Иркутске, так там марганцовки вообще нет в аптеках, а если есть, то 3-4 г за 80 р или же по рецепту с подписью главврача. я специально спросил у аптекарей про марганцовку: они сказали что из нее делают наркоту и бомбы, после их ответа сразу стало понятно какова их компетентность :an:


Делайте перманганат собственноручно - это не так сложно! Основные трудности (для меня разумеется) - двойная-тройная перекристаллизация.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Где взять реактивы?
PostPosted: 05 Mar 2012 02:10 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Владимир Творожко wrote:
Делайте перманганат собственноручно - это не так сложно! Основные трудности (для меня разумеется) - двойная-тройная перекристаллизация.

И какая же ваша несложная методика получения?

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Где взять реактивы?
PostPosted: 05 Mar 2012 02:32 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 17 Sep 2011 12:31
Posts: 22
...по прописи Карякина 47года. Если интересно - могу дать выдержки из своего подобия "лабораторного журнала". Хотя в нём нету ничего отличного от напечатанного...

ПС
Vladimir, я кажется в разделе книги видел что в розыске некоторые страницы, да? Под рукой бумажное издание, сохранность удовлетворительная, могу помочь. Если нужда не отпала конечно же.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Где взять реактивы?
PostPosted: 05 Mar 2012 02:43 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Владимир Творожко wrote:
...по прописи Карякина 47года. Если интересно - могу дать выдержки из своего подобия "лабораторного журнала". Хотя в нём нету ничего отличного от напечатанного...

ПС
Vladimir, я кажется в разделе книги видел что в розыске некоторые страницы, да? Под рукой бумажное издание, сохранность удовлетворительная, могу помочь. Если нужда не отпала конечно же.

Если можно, отсканируйте страницы 328-329.
_____________________

Насчет методики получения перманганата калия, не у всех есть возможность предварительно получать хлорат калия электролизом
Attachment:
File comment: Получение перманганата калия
Karyakin 1947 93.jpg
Karyakin 1947 93.jpg [ 347.01 KiB | Viewed 27211 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Где взять реактивы?
PostPosted: 05 Mar 2012 03:22 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 17 Sep 2011 12:31
Posts: 22
Vladimir wrote:
получать хлорат калия электролизом

... у меня тоже нет такой возможности. Точнее нет желания после изучения информации от проводивших подобные опыты: продолжительность эксперимента, последующая очистка от графита, хлор и так далее. И самое главное - у меня нет источника постоянного тока (...хотя сегодня я приволок с помойки винтажный советский телевизор - разберу его и попробую собрать подобие "выпрямителя"). Хлорат калия я намыл из спичек, 150 граммов классификации "техн" из 15 коробок вот таких спичек:http://www.belkafavorit.ru/products/special (тех, которые с толстыми головками, раньше они продавались в табачных лавках как "охотничьи"). Ну на худой конец можно ведь использовать и Калий азотнокислый по методу ... не смог найти откуда у меня информация про KNO3, но она абсолютно достоверна! Если интересно - повспоминаю между делом. Ну а если совсем худой конец то реакция идет и в отсутствие дополнительных окислителей - я ставил пробирочный опыт и убедился в этом! Выход продукта разумеется ниже, да и времени тратится больше (я закопал пробирку на ночь в песочную баню, дал 80 градусный нагрев и к утру вся масса позеленела!).

ПС.
Отсканировал, вот как получилось: http://rghost.ru/36852347
сойдет так или попытаться улучшить?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Где взять реактивы?
PostPosted: 05 Mar 2012 03:46 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Спасибо. Я думаю, такого качества достаточно.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Где взять реактивы?
PostPosted: 05 Mar 2012 04:57 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 02 Apr 2011 23:28
Posts: 1516
Location: Украина
Владимир Творожко wrote:
Ну на худой конец можно ведь использовать и Калий азотнокислый по методу ... не смог найти откуда у меня информация про KNO3, но она абсолютно достоверна!

Вот что пишут в патенте US3986941:
Quote:
Также предложен процесс, в котором манганат (VI) щелочного металла готовится сплавлением оксида марганца (IV) и едкой щелочи вместе с окислителем таким, как нитрат щелочного металла. Получение перманганата происходит электролитическим окислением, окислением сильным окислителем или диспропорционированием.
Однако, вышеупомянутый процесс, в котором манганат (VI) щелочного металла получается сплавлением оксида марганца и едкой щелочи вместе с окислителем, сталкивается со следующей проблемой. Первую реакцию сплавления показывает формула:
(1) MnO2 + MNO3 + 2MOH → M2MnO4 + MNO2 + H2O;
где M - это Na или K.
Даже когда реакция сплавления выполняется в течение нескольких часов при температуре выше 500°C, превращение в манганат (VI) щелочного металла низко. В рассматриваемом процессе получаемый манганат (VI) щелочного металла обычно отделяется от шламового продукта и подвергается электролитическому окислению, чтобы приготовить щелочной перманганат, но поскольку выход в первой реакции низок, то и выход перманганата из первоначального сырья — окиси марганца тоже низок. Таким образом, это является препятствием для осуществления процесса в промышленных целях.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Где взять реактивы?
PostPosted: 05 Mar 2012 05:27 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 12 Nov 2009 21:01
Posts: 1772
Location: Україна
Владимир Творожко wrote:
...по прописи Карякина 47года.

Владимир Творожко wrote:
Ну на худой конец можно ведь использовать и Калий азотнокислый по методу ...

(я закопал пробирку на ночь в песочную баню, дал 80 градусный нагрев и к утру вся масса позеленела!).

То есть реакция идёт даже в растворе?

По поводу нитрата: практиковавшие его в качестве окислителя (только в расплаве) на другом форуме раскритиковали способ, т.к. побочный продукт - нитрит - потом в одном растворе ни в какую не хотел уживаться с целевым (KMnO4).


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Где взять реактивы?
PostPosted: 05 Mar 2012 05:46 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 02 Apr 2011 23:28
Posts: 1516
Location: Украина
K2MnO4 отделяется от нитрита и дальше окисляется в перманганат либо гипохлоритом (или хлором), либо диспропорционированием (это чисто химически без электро).

В принципе, то что для промышленности считается неприемлемым из-за малого выхода в одном цикле, для кустарного получения может сгодится.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Где взять реактивы?
PostPosted: 05 Mar 2012 23:47 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 12 Nov 2009 21:01
Posts: 1772
Location: Україна
Моня Квасов wrote:
K2MnO4 отделяется от нитрита

Как? Они ж оба имеют нормальную растворимость. Или у первого заметно ниже?
Хотя если использовать хлор или гипохлорит, можно вообще не разделять.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Где взять реактивы?
PostPosted: 06 Mar 2012 12:23 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 17 Sep 2011 12:31
Posts: 22
Вася Химикат wrote:
То есть реакция идёт даже в растворе?


Воды в "пробирочный" опыт специально не добавлял. Загрузил МнО2, на него чешую КОН (повыбирал маленькие), немного обстучал (не сильно смешались компоненты, то есть вообще не смешались!) и закопал в песок. Стелко для этого опыта следует брать одноразовое - лопается!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перманганат (получение)
PostPosted: 06 Mar 2012 22:10 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 12 Nov 2009 21:01
Posts: 1772
Location: Україна
Владимир Творожко wrote:
Воды в "пробирочный" опыт специально не добавлял.

Я имел в виду методику из вышеприведенного скана, где упаривается раствор щёлочи (с хлоратом), и в него параллельно сыпят MnO2. А потом сухой остаток всё равно растирают. То ли это просто такой слегка извращенский способ гомогенизации, то ли некоторое количество манганата образуется ещё до удаления основной массы воды.

Владимир Творожко wrote:
Стелко для этого опыта следует брать одноразовое - лопается!

:?: Лопается, когда был
Владимир Творожко wrote:
80 градусный нагрев

:ai:


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Перманганат (получение)
PostPosted: 07 Mar 2012 19:34 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 17 Sep 2011 12:31
Posts: 22
Нет, после прокаливания РМ бутаном, по остывании.
Но это всё ерунда! Я неосознанно ввел всех в заблуждение: не по Карякинской прописи я делал (по ней тоже попробовал один раз, некоторые ремарки ниже), а по Ключникову 65года:
"Руководство по неорганическому синтезу (1965 - Ключников Н.Г.)"
в железном тигле емкостью около 100мл сплавляют
40г едкого кали с 20г хлората калия KClО3. Расплавленную оки-
слительную смесь несколько охлаждают и в неё вносят по частям
40г чистой двуокиси марганца, перемешивая расплав толстой
проволокой. Двуокись марганца не должна содержать органи-
ческих примесей, так как с хлоратом калия они дают взрывчатую
смесь.
Реакционную смесь нагревают до темно-красного
каления. Работу по сплавлению смеси следует проводить под
тягой; глаза необходимо защищать очками.
Остывший тигель помещают в фарфоровую чашку, приливают
в неё 600-700мл воды и после того как масса отстанет от стенок
тигля его вынимают из чашки. Смесь нагревают, пропуская
в неё сильный ток двуокиси углерода для нейтрализации среды.
полученный раствор фильтруют через стеклянный фильтр
и упаривают фильтрат до половины объема, всё время пропуская
в раствор CO2. Раствор снова фильтруют, фильтрат упаривают
до начала кристаллизации перманганата и оставляют кристал-
лизоваться. Кристаллы отсасывают на стеклянном фильтре, промы
вают небольшим количеством воды и сушат на воздухе.
Из маточного раствора можно выделить дополнительное ко-
личество кристаллов, однако они будут загрязнены хлоридом
калия. Для очистки полученный продукт перекристаллизовывают.
Перманганат калия KMnO4 темно-фиолетового цвета; на воз-
духе устойчив.

Освежил память (лаб.жур.) - оказалось я допустил целый рад изменений, вот список:
1) Трижды загрузка уменьшена вдвое и один раз кол-во реагентов не уменьшалась. Сначала загружал в тигль (стакан нержавеющей стали) щелочь, нагревал бутаном до плавления и осторожно, маленькими порциями всыпал хлорат перемешивая расплав каждый раз.
2) Толстая проволока не использовалась - все проволоки (железные, медные, алюминиевые не пробовал, во избежание... да и медные проволоки реагируют - расплав окрашивается зеленоватым) гнулись, вместо проволоки использовался железный гвоздь 6*150.
3) Тяга не использовалась - только усиленная вентиляция (принудительный сквозняк), посторонних запахов не услышал.
4) Углекислый газ не пропускал - нет возможности. То есть возможность-то есть (опробованный вариант: газогенератор из двугорлой колбы, капельной воронки и предохранительной колбы но ток газа сложно регулировать и что весьма существенно - получается очень громоздкая установка, её использую только по неизбежности или когда результат явно перевешивает неудобства) но не заметно существенного улучшения - при использовании один раз углекислого газа РМ зеленела\синела при сильном упаривании, также как и при отсутствии угл.газа.
5) Фильтр из пористого стекла до недавнего времени не использовался - поколол все и пока не разжился новым фильтровал через ткань (толстая волокнистая синтетика, используется на производстве в нутч фильтрах для щелочи, кислоты и кислых солей)
6) Отсасывание не использовалось - аккуратно сливал маточник с выпавших кристаллов, вливал немного ледяной дистиллированной воды, перемешивал, оставлял для оседания, сливал в маточник, отжимал фарфоровой ложкой и сушил на стекле.
Две-три перекристаллизации с использованием подручных средств (вместо Шотта - синтетическая ткань на которой при длительном контакте перманганат разлагается, вместо отсасывания - фарфоровая ложка) и получается продукт марки "техн." который работает вполне удовлетворительно в подавляющем большинстве опытов.

Замечания по прописи Карякина 47года:
1) Загрузка уменьшена втрое.
2) Очень долго упаривается на слабом газу (1,5 - 2 часа). РМ склонна к перегреву даже при самом маленьком нагреве - необходимо непрерывно помешивать, иначе очень бурное вскипание и как следствие вероятен выброс РМ!
Выход за пять опытов 120-130гр.

Задавшимся целью повторить: ОБЯЗАТЕЛЬНО используйте спец. одежду из толстой натуральной ткани для защиты тела, щиток из органического стекла для защиты головы - ВСЕЙ головы (очки защищают только глаза!) и толстые резиновые перчатки с тканевым вкладышем внутри - металлическая "мешалка" очень сильно нагревается!

вот вроде и всё... ещё раз прошу прощенья за недостоверную\непроверенную информацию, это было непреднамеренно, но спасибо Вася Химикат-у: благодаря вашим вопросам (про воду в РМ) я только сейчас изучил скан и понял что опростоволосился!
зы.
Ведите лабжур! Даже (... или особенно?) если химия для вас - хобби! Всего в голове не удержать, а "написанное пером не вырубить топором"!!!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перманганат (получение)
PostPosted: 10 May 2012 23:16 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 21 Dec 2011 03:47
Posts: 371
Вот такой мануал нашел


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перманганат (получение)
PostPosted: 12 May 2012 03:21 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 21 Dec 2011 03:47
Posts: 371
В общем-то повествую. Марганцовка есть, но одно дело есть, другое дело получить. Тем более завалялось много солевых батареек.
Разобрано, содержимое прокалено (избавлялся от сажи)
Грамм 100 набралось.
Взял 10 грамм MnO2 и исходя из уравнения
MnO2 + KNO3 + 2KOH = K2MnO4 + KNO2 + H2O добавил остальные реагенты с небольшим излишком.
Сплавил, образовалась черно-зеленая масса. Пока все по плану.
Затем разбавил массу в воде, профильтровал, получил довольно чистый зелененький раствор KNO2 и K2MnO4
Идея номер 1, электролитически перевести K2MnO4 в KMnO4, но... с катода распространялась какая-то коричневая масса, профильтровано, и отставлена в сторону идея.
Идея номер 2, связать KOH кислотой, нейтрализация-то должна пройти быстрее чем реакция с манганатом и перманганатом.
Капаем, раствор становится не розовым, а красным. И падает осадок. В общем-то все содержимое стало цвета, так скажем малинового компота.

Вывод, НИЧЕГО НЕ ВЫШЛО.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перманганат (получение)
PostPosted: 15 May 2012 01:10 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 21 Dec 2011 03:47
Posts: 371
Где-то читал, что K2FeO4 вполне равная замена перманганату. Да и получать его проще. Так ли это? МОжно ли его использовать в органике. Взять тот же самый фейерверк в стакане.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перманганат (получение)
PostPosted: 15 May 2012 01:18 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
Я вот на днях купил в садоводческом сульфат марганца. Решив проверить он ли это я к его раствору прилил немного "белизны"и подкислил раствор. Сразу после добавления белизны выпал темный осадок, не растворяющийся при подкислении, наверное двуокись марганца. Оставив раствор на ночь, утром я обнаружил что жидкость над осадком имеет выраженный "перманганатный" цвет.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перманганат (получение)
PostPosted: 15 May 2012 01:25 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 21 Dec 2011 03:47
Posts: 371
Экое извращение.
Электрический ток и BaCl2 достаточно было.

Ну да не об этом. Кстати, по поводу своего злосчастного осадка, я так и не понял, что могло упасть.


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 54 posts ]  Go to page 1, 2, 3  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 95 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group