| Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://www.chemistry-chemists.com/forum/ |
|
| Нитроцеллюлоза http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=7&t=9180 |
Page 1 of 2 |
| Author: | Nikolay1993 [ 19 Oct 2022 12:52 ] |
| Post subject: | Нитроцеллюлоза |
Помогите пожалуйста с получением нитроцеллюлозы, испробовал все способы, ничего не выходит, сначала мешал серную/азотную кислоту в пропорциях 2:1, вата через десять секунд превращается в желе, а минут через 20 полностью растворяется, смесь 1:1 тоже не работает. У меня серная кислота - упаренный электролит, если капнуть на бумагу то сразу разъедает, бумага становится черной так что думаю минимум 93% там есть, азотка из нитрата калия, сам нитрат калия получаю обменной реакцией аммиачки с хлоридом калия (обычные удобрения). Я думаю может азотка грязная? Ведь в полученном нитрате могут остаться нитрат аммония и хлорид калия. Азотная кислота тоже думаю около 93% крепости, желтая и на воздухе дымит сильно. |
|
| Author: | Volodymyr [ 19 Oct 2022 13:07 ] |
| Post subject: | Re: Нитроцеллюлоза |
Если целлюлоза (вата) разлазится - значит, есть подозрение, что в нитрующей смеси слишком много воды. |
|
| Author: | Nikolay1993 [ 19 Oct 2022 13:40 ] |
| Post subject: | Re: Нитроцеллюлоза |
Volodymyr wrote: Если целлюлоза (вата) разлазится - значит, есть подозрение, что в нитрующей смеси слишком много воды. Так в том то и дело что воды там по идее очень мало! У одного американца вообще нитроцеллюлоза была из 70% азотки, смесь 2 серки с 1 азотки и все работало! К томуже серная кислота же должна забирать воду, у Орловой вообще сказано добавлять 9-11% воды, а на википедии написано что нитросмесь это 2 части серной, 1 азотной и 2 воды. К тому же делал из серки с нитратом калия (по гайдам тех же американцев) тоже ничего не выходит и это при том что серка на вид как масло и бумагу разъедает мгновенно. |
|
| Author: | Volodymyr [ 19 Oct 2022 14:44 ] |
| Post subject: | Re: Нитроцеллюлоза |
Аргументы - вещь хорошая, только желе - результат гидролиза целлюлозы (до более низкомолекулярных продуктов - аналогов декстрина). Для гидролиза нужно достаточное количество воды в смеси. Я делал из продажных кислот: концентрированной серной (92-96%) и азотной (~65%) - частичная деструкция ваты была, но только частичная. Горение на ладони заснял без проблем. Еще такая мысль: вы уверены, что вата - хлопковая? (А не синтетика?) |
|
| Author: | Nikolay1993 [ 19 Oct 2022 14:48 ] |
| Post subject: | Re: Нитроцеллюлоза |
Volodymyr wrote: Аргументы - вещь хорошая, только желе - результат гидролиза целлюлозы (до более низкомолекулярных продуктов - аналогов декстрина). Для гидролиза нужно достаточное количество воды в смеси. Я делал из продажных кислот: концентрированной серной (92-96%) и азотной (~65%) - частичная деструкция ваты была, но только частичная. Горение на ладони заснял без проблем. Еще такая мысль: вы уверены, что вата - хлопковая? (А не синтетика?) Горит как хлопковая, хотя один раз нарвался на синтетику. Попробую добавить больше серки, по ней есть ограничения? Хочу добавить 4:1, один раз вышло что то похожее на нитроцелюлозу, только горит медленно очень но уже не как вата. |
|
| Author: | moonshine43 [ 19 Oct 2022 16:28 ] |
| Post subject: | Re: Нитроцеллюлоза |
Всё детство гнал азотку из калийной селитры и серной кислоты ( в любом хозмаге за 29 копеек литр). Потом смешивал обе кислоты 1:1 (книги, где всё описано, были абсолютно недоступны) , погружал вату минут на 5, вынимал с отжимом и хорошенько промывал. Получалось отлично, пыхало прекрасно всегда. Года два назад хотел показать такой же фокус, взял всё так же - и ничего не вышло! Что -то омыляется ( а кислоты были 98% х.ч.), а то, что осталось - почти не горит, как просто вата. Видимо, дело таки в вате. |
|
| Author: | Nikolay1993 [ 19 Oct 2022 16:34 ] |
| Post subject: | Re: Нитроцеллюлоза |
moonshine43 wrote: Всё детство гнал азотку из калийной селитры и серной кислоты ( в любом хозмаге за 29 копеек литр). Потом смешивал обе кислоты 1:1 (книги, где всё описано, были абсолютно недоступны) , погружал вату минут на 5, вынимал с отжимом и хорошенько промывал. Получалось отлично, пыхало прекрасно всегда. Года два назад хотел показать такой же фокус, взял всё так же - и ничего не вышло! Что -то омыляется ( а кислоты были 98% х.ч.), а то, что осталось - почти не горит, как просто вата. Видимо, дело таки в вате. Что же может быть не так с ватой? И какую замену искать? |
|
| Author: | Volodymyr5 [ 19 Oct 2022 17:31 ] |
| Post subject: | Re: Нитроцеллюлоза |
Вата должна быть из целлюлозы (хлопок). Если в ней волокна какого-то другого полимера - нитроцеллюлоза не должна образоваться по определению. Замена - фильтровальная бумага. Вариант - хуже, но можно попробовать. |
|
| Author: | Nikolay1993 [ 19 Oct 2022 17:50 ] |
| Post subject: | Re: Нитроцеллюлоза |
Volodymyr5 wrote: Вата должна быть из целлюлозы (хлопок). Если в ней волокна какого-то другого полимера - нитроцеллюлоза не должна образоваться по определению. Замена - фильтровальная бумага. Вариант - хуже, но можно попробовать. Гдеж ее еще найти, чистую вату? Алсо попробовал сейчас пронитровать крафтовую бумагу, вроде что то получилось, сгорела быстро и почти без остатка, сейчас оставшаяся часть сушится, посмотрим что из этого выйдет. |
|
| Author: | antabu [ 20 Oct 2022 16:14 ] |
| Post subject: | Re: Нитроцеллюлоза |
По-моему азотку отгонять необязательно. В качестве нитрующей смеси можно использовать смесь концентрированной серной кислоты с селитрой. В студенчестве я нитровал фильтровальную бумагу с переменным успехом. Главное, не жадничать, если листы слипнутся, начинается разложение. Требуется перемешивание. А вата с синтетикой по идее ведёт себя при нагревании по-другому. |
|
| Author: | Volodymyr5 [ 20 Oct 2022 18:43 ] |
| Post subject: | Re: Нитроцеллюлоза |
Конечно: при горении - другой запах, возможно оплавление. Твердая масса после неполного сгорания часто выглядит по-другому. |
|
| Author: | moonshine43 [ 20 Oct 2022 18:59 ] |
| Post subject: | Re: Нитроцеллюлоза |
Вата, которую я не смог пронитровать, не содержала синтетики и горела вполне обычно. Видимо, структура или обработка.. приходит в голову вискоза, например. |
|
| Author: | Volodymyr5 [ 20 Oct 2022 19:36 ] |
| Post subject: | Re: Нитроцеллюлоза |
При производстве вискозы идет частичная деструкция целлюлозы (на этапе мерсеризации). Так что вполне возможно. |
|
| Author: | Nikolay1993 [ 09 Nov 2022 07:43 ] |
| Post subject: | Re: Нитроцеллюлоза |
И так апдейтну, проблема была в грязной азотке содержащей соляную кислоту (я делал нитрат калия их хлорида калия и нитрата аммония), для получения чистой нужно переклистализовывать нитрат калия три раза не считая первого выпадения из раствора (вот пропорции выведенные одним американцем для наиболее эффективной реакции 395.848g nh4no3 368.689g kcl), вату надо брать в бумажной упаковке, нестерильную, к сожалению обертки не сохранилось но как найду ту самую могу написать если кому надо. |
|
| Author: | antabu [ 09 Nov 2022 10:57 ] |
| Post subject: | Re: Нитроцеллюлоза |
По-моему, если взять конц. серную кислоту с сухой аммиачной селитрой - будет нитровать без перегонки. |
|
| Author: | Nikolay1993 [ 10 Nov 2022 15:38 ] |
| Post subject: | Re: Нитроцеллюлоза |
antabu wrote: По-моему, если взять конц. серную кислоту с сухой аммиачной селитрой - будет нитровать без перегонки. Тут минус в том что образуется не жидкость, а жижа, можно ли перегнать сухую аммиачку с серной кислотой что бы получить азотку? А то где то писали что может бахнуть. |
|
| Author: | Volodymyr [ 10 Nov 2022 17:02 ] |
| Post subject: | Re: Нитроцеллюлоза |
Взрыв - нет, но выход будет ниже, чем с калиевой или натриевой селитрой, поскольку катион аммония - восстановитель. |
|
| Author: | antabu [ 11 Nov 2022 05:50 ] |
| Post subject: | Re: Нитроцеллюлоза |
Nikolay1993 wrote: antabu wrote: По-моему, если взять конц. серную кислоту с сухой аммиачной селитрой - будет нитровать без перегонки. Тут минус в том что образуется не жидкость, а жижа... Я давно делал, подробности не помню. А вот растворял аммиачную селитру гранулированную в ортофосфорной кислоте сравнительно недавно. Для другой цели. И могу сказать, что растворение даже при постоянном перемешивании идёт медленно, несколько часов, из-за вязкости. |
|
| Author: | Nikolay1993 [ 09 Dec 2022 09:29 ] |
| Post subject: | Re: Нитроцеллюлоза |
Апдейт, все получилось, вата нитруется, соотношение серная/азотная кислота 3/1, при соотношении 2/1 получается не вата, а что то похожее на пластик, почему так? И еще вопрос - можно ли перегонять отработанные кислоты если там остались частицы нитроцеллюлозы? Их там довольно много, не бахнет? |
|
| Author: | Volodymyr5 [ 09 Dec 2022 10:07 ] |
| Post subject: | Re: Нитроцеллюлоза |
2 : 1 - в смеси больше воды, вероятно, прошел частичный гидролиз целлюлозы. ... При нагревании в жидкости частички нитроцеллюлозы просто окислятся азоткой. |
|
| Page 1 of 2 | All times are UTC [ DST ] |
| Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |
|