На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 21 posts ]  Go to page 1, 2  Next
Author Message
 Post subject: Нитроцеллюлоза
PostPosted: 19 Oct 2022 12:52 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 19 Oct 2022 12:43
Posts: 11
Location: Саратовская Народная Республика
Помогите пожалуйста с получением нитроцеллюлозы, испробовал все способы, ничего не выходит, сначала мешал серную/азотную кислоту в пропорциях 2:1, вата через десять секунд превращается в желе, а минут через 20 полностью растворяется, смесь 1:1 тоже не работает. У меня серная кислота - упаренный электролит, если капнуть на бумагу то сразу разъедает, бумага становится черной так что думаю минимум 93% там есть, азотка из нитрата калия, сам нитрат калия получаю обменной реакцией аммиачки с хлоридом калия (обычные удобрения). Я думаю может азотка грязная? Ведь в полученном нитрате могут остаться нитрат аммония и хлорид калия. Азотная кислота тоже думаю около 93% крепости, желтая и на воздухе дымит сильно.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нитроцеллюлоза
PostPosted: 19 Oct 2022 13:07 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Если целлюлоза (вата) разлазится - значит, есть подозрение, что в нитрующей смеси слишком много воды.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нитроцеллюлоза
PostPosted: 19 Oct 2022 13:40 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 19 Oct 2022 12:43
Posts: 11
Location: Саратовская Народная Республика
Volodymyr wrote:
Если целлюлоза (вата) разлазится - значит, есть подозрение, что в нитрующей смеси слишком много воды.

Так в том то и дело что воды там по идее очень мало! У одного американца вообще нитроцеллюлоза была из 70% азотки, смесь 2 серки с 1 азотки и все работало! К томуже серная кислота же должна забирать воду, у Орловой вообще сказано добавлять 9-11% воды, а на википедии написано что нитросмесь это 2 части серной, 1 азотной и 2 воды. К тому же делал из серки с нитратом калия (по гайдам тех же американцев) тоже ничего не выходит и это при том что серка на вид как масло и бумагу разъедает мгновенно.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нитроцеллюлоза
PostPosted: 19 Oct 2022 14:44 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Аргументы - вещь хорошая, только желе - результат гидролиза целлюлозы (до более низкомолекулярных продуктов - аналогов декстрина). Для гидролиза нужно достаточное количество воды в смеси.

Я делал из продажных кислот: концентрированной серной (92-96%) и азотной (~65%) - частичная деструкция ваты была, но только частичная. Горение на ладони заснял без проблем.

Еще такая мысль: вы уверены, что вата - хлопковая? (А не синтетика?)

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нитроцеллюлоза
PostPosted: 19 Oct 2022 14:48 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 19 Oct 2022 12:43
Posts: 11
Location: Саратовская Народная Республика
Volodymyr wrote:
Аргументы - вещь хорошая, только желе - результат гидролиза целлюлозы (до более низкомолекулярных продуктов - аналогов декстрина). Для гидролиза нужно достаточное количество воды в смеси.

Я делал из продажных кислот: концентрированной серной (92-96%) и азотной (~65%) - частичная деструкция ваты была, но только частичная. Горение на ладони заснял без проблем.

Еще такая мысль: вы уверены, что вата - хлопковая? (А не синтетика?)

Горит как хлопковая, хотя один раз нарвался на синтетику. Попробую добавить больше серки, по ней есть ограничения? Хочу добавить 4:1, один раз вышло что то похожее на нитроцелюлозу, только горит медленно очень но уже не как вата.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нитроцеллюлоза
PostPosted: 19 Oct 2022 16:28 
Offline
Гуру
Гуру

Joined: 24 Mar 2010 12:56
Posts: 1253
Location: צפת
Всё детство гнал азотку из калийной селитры и серной кислоты ( в любом хозмаге за 29 копеек литр). Потом смешивал обе кислоты 1:1 (книги, где всё описано, были абсолютно недоступны) , погружал вату минут на 5, вынимал с отжимом и хорошенько промывал. Получалось отлично, пыхало прекрасно всегда.
Года два назад хотел показать такой же фокус, взял всё так же - и ничего не вышло! Что -то омыляется ( а кислоты были 98% х.ч.), а то, что осталось - почти не горит, как просто вата. Видимо, дело таки в вате.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нитроцеллюлоза
PostPosted: 19 Oct 2022 16:34 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 19 Oct 2022 12:43
Posts: 11
Location: Саратовская Народная Республика
moonshine43 wrote:
Всё детство гнал азотку из калийной селитры и серной кислоты ( в любом хозмаге за 29 копеек литр). Потом смешивал обе кислоты 1:1 (книги, где всё описано, были абсолютно недоступны) , погружал вату минут на 5, вынимал с отжимом и хорошенько промывал. Получалось отлично, пыхало прекрасно всегда.
Года два назад хотел показать такой же фокус, взял всё так же - и ничего не вышло! Что -то омыляется ( а кислоты были 98% х.ч.), а то, что осталось - почти не горит, как просто вата. Видимо, дело таки в вате.

Что же может быть не так с ватой? И какую замену искать?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нитроцеллюлоза
PostPosted: 19 Oct 2022 17:31 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 16 Mar 2018 11:06
Posts: 3397
Location: My homeland is where my laboratory is
Вата должна быть из целлюлозы (хлопок). Если в ней волокна какого-то другого полимера - нитроцеллюлоза не должна образоваться по определению.

Замена - фильтровальная бумага. Вариант - хуже, но можно попробовать.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нитроцеллюлоза
PostPosted: 19 Oct 2022 17:50 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 19 Oct 2022 12:43
Posts: 11
Location: Саратовская Народная Республика
Volodymyr5 wrote:
Вата должна быть из целлюлозы (хлопок). Если в ней волокна какого-то другого полимера - нитроцеллюлоза не должна образоваться по определению.

Замена - фильтровальная бумага. Вариант - хуже, но можно попробовать.

Гдеж ее еще найти, чистую вату? Алсо попробовал сейчас пронитровать крафтовую бумагу, вроде что то получилось, сгорела быстро и почти без остатка, сейчас оставшаяся часть сушится, посмотрим что из этого выйдет.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нитроцеллюлоза
PostPosted: 20 Oct 2022 16:14 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10420
Location: Новосибирск
По-моему азотку отгонять необязательно. В качестве нитрующей смеси можно использовать смесь концентрированной серной кислоты с селитрой.
В студенчестве я нитровал фильтровальную бумагу с переменным успехом. Главное, не жадничать, если листы слипнутся, начинается разложение. Требуется перемешивание.
А вата с синтетикой по идее ведёт себя при нагревании по-другому.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Нитроцеллюлоза
PostPosted: 20 Oct 2022 18:43 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 16 Mar 2018 11:06
Posts: 3397
Location: My homeland is where my laboratory is
Конечно: при горении - другой запах, возможно оплавление. Твердая масса после неполного сгорания часто выглядит по-другому.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нитроцеллюлоза
PostPosted: 20 Oct 2022 18:59 
Offline
Гуру
Гуру

Joined: 24 Mar 2010 12:56
Posts: 1253
Location: צפת
Вата, которую я не смог пронитровать, не содержала синтетики и горела вполне обычно. Видимо, структура или обработка.. приходит в голову вискоза, например.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нитроцеллюлоза
PostPosted: 20 Oct 2022 19:36 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 16 Mar 2018 11:06
Posts: 3397
Location: My homeland is where my laboratory is
При производстве вискозы идет частичная деструкция целлюлозы (на этапе мерсеризации). Так что вполне возможно.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нитроцеллюлоза
PostPosted: 09 Nov 2022 07:43 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 19 Oct 2022 12:43
Posts: 11
Location: Саратовская Народная Республика
И так апдейтну, проблема была в грязной азотке содержащей соляную кислоту (я делал нитрат калия их хлорида калия и нитрата аммония), для получения чистой нужно переклистализовывать нитрат калия три раза не считая первого выпадения из раствора (вот пропорции выведенные одним американцем для наиболее эффективной реакции 395.848g nh4no3 368.689g kcl), вату надо брать в бумажной упаковке, нестерильную, к сожалению обертки не сохранилось но как найду ту самую могу написать если кому надо.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нитроцеллюлоза
PostPosted: 09 Nov 2022 10:57 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10420
Location: Новосибирск
По-моему, если взять конц. серную кислоту с сухой аммиачной селитрой - будет нитровать без перегонки.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Нитроцеллюлоза
PostPosted: 10 Nov 2022 15:38 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 19 Oct 2022 12:43
Posts: 11
Location: Саратовская Народная Республика
antabu wrote:
По-моему, если взять конц. серную кислоту с сухой аммиачной селитрой - будет нитровать без перегонки.

Тут минус в том что образуется не жидкость, а жижа, можно ли перегнать сухую аммиачку с серной кислотой что бы получить азотку? А то где то писали что может бахнуть.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нитроцеллюлоза
PostPosted: 10 Nov 2022 17:02 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Взрыв - нет, но выход будет ниже, чем с калиевой или натриевой селитрой, поскольку катион аммония - восстановитель.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нитроцеллюлоза
PostPosted: 11 Nov 2022 05:50 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10420
Location: Новосибирск
Nikolay1993 wrote:
antabu wrote:
По-моему, если взять конц. серную кислоту с сухой аммиачной селитрой - будет нитровать без перегонки.

Тут минус в том что образуется не жидкость, а жижа...

Я давно делал, подробности не помню. А вот растворял аммиачную селитру гранулированную в ортофосфорной кислоте сравнительно недавно. Для другой цели. И могу сказать, что растворение даже при постоянном перемешивании идёт медленно, несколько часов, из-за вязкости.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Нитроцеллюлоза
PostPosted: 09 Dec 2022 09:29 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 19 Oct 2022 12:43
Posts: 11
Location: Саратовская Народная Республика
Апдейт, все получилось, вата нитруется, соотношение серная/азотная кислота 3/1, при соотношении 2/1 получается не вата, а что то похожее на пластик, почему так? И еще вопрос - можно ли перегонять отработанные кислоты если там остались частицы нитроцеллюлозы? Их там довольно много, не бахнет?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нитроцеллюлоза
PostPosted: 09 Dec 2022 10:07 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 16 Mar 2018 11:06
Posts: 3397
Location: My homeland is where my laboratory is
2 : 1 - в смеси больше воды, вероятно, прошел частичный гидролиз целлюлозы.
...
При нагревании в жидкости частички нитроцеллюлозы просто окислятся азоткой.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 21 posts ]  Go to page 1, 2  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: LOKER321 and 98 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group