Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://www.chemistry-chemists.com/forum/ |
|
Кислотный электролит/лучший метод упарить (концентрировать) http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=68&t=5445 |
Page 5 of 7 |
Author: | Zdep [ 01 Jul 2011 19:51 ] |
Post subject: | Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту? |
до белого дыма парится легко (приб. 90%) в микроволновой посуде, но посуда посуде рознь, я три комплекта в мусорку отправил, пользуюсь комплектом Simax за 320 руб.на 1 литр, 280гр. держит, но все равно страховка - баня с силикагелем в нерж. миске обязательно- один раз лопнула колбочка 50 мл.(пирекс) серной темп. 330, прибл. 98%, текстолит 5мм продержался 1.5 минуты, гасил подготовленной известью, страшная вещь.. |
Author: | Pitman [ 05 Jan 2012 03:13 ] |
Post subject: | Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту? |
Все таки начало испарения самой кислоты при какой концентрации? В круглодонной колбе при использовании вакуум упаривания серной кислоты кипелки обязательны, толчки сильные? Приблизительно какой вакуум дает обычный водоструйный насос при использовании 100С воды, давлением в 1 атмосферу? В каком справочнике можно узнать давление насыщенного водяного пара при определенной температуре, для расчета максимального вакуума в водоструйном насосе, или конкретные данные по насосу? Кислота прибл. 75% уже немного темная с механическими частичками скорей всего вообще потемнеет при выпаривании. Как очистить кислоту от обуглившийся органики и т. д.? |
Author: | HNO3 [ 05 Jan 2012 04:06 ] |
Post subject: | Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту? |
от обугленной органики поможет добавление в процессе выпаривая 3%(или пергидроль) H2O2 по каплям. |
Author: | antabu [ 05 Jan 2012 10:20 ] |
Post subject: | Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту? |
Если водоструй правильный, разряжение соответствует давлению пара над протекающей водой, при 10 градусах 1228 Паскалей, т.е. вода комнатной t должна от него закипать. |
Author: | Volodymyr [ 05 Jan 2012 13:29 ] |
Post subject: | Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту? |
Pitman wrote: Все таки начало испарения самой кислоты при какой концентрации? В круглодонной колбе при использовании вакуум упаривания серной кислоты кипелки обязательны, толчки сильные? Кипелки под вакуумом использовать недопустимо - перегонку ведут с капилляром. Последний - способ избежать неравномерного кипения. В противном случае "толчки" будут очень сильными. |
Author: | SKLYANKA [ 05 Jan 2012 15:10 ] |
Post subject: | Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту? |
если упаривать кислоту на воздухе, то конц-я повысится до 92-93%, а если в вакууме? можно ли довести до 95-98%? |
Author: | Pitman [ 05 Jan 2012 16:14 ] |
Post subject: | Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту? |
antabu wrote: Если водоструй правильный, разряжение соответствует давлению пара над протекающей водой, при 10 градусах 1228 Паскалей, т.е. вода комнатной t должна от него закипать. Откуда такие данные, плыз нужную книжку)))) если повысить давление струи до максимально дозволенного стеклом, вакуум усилится? Vladimir wrote: Кипелки под вакуумом использовать недопустимо - перегонку ведут с капилляром. Последний - способ избежать неравномерного кипения. В противном случае "толчки" будут очень сильными. Есть картинка этого капилляра, у меня тоньше пипетки на 1мл ничего нет. Если использовать мешалку и все время сильно перемешивать кислоту, толкаться все равно будет? |
Author: | Volodymyr [ 05 Jan 2012 16:27 ] |
Post subject: | Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту? |
Pitman wrote: Vladimir wrote: Кипелки под вакуумом использовать недопустимо - перегонку ведут с капилляром. Последний - способ избежать неравномерного кипения. В противном случае "толчки" будут очень сильными. Есть картинка этого капилляра, у меня тоньше пипетки на 1мл ничего нет. Если использовать мешалку и все время сильно перемешивать кислоту, толкаться все равно будет? Берете стеклянную трубку (диаметром 4-5 мм, только не тугоплавкую), нагреваете в пламени, чтобы размяк участок в несколько миллиметров (не забываем вращать) после чего сильно растягиваем - и будет вам картинка. Перегонка с мешалкой - извращенство. Посмотрите Воскресенского (перегонка под вакуумом там должна быть), не прочитав статью до конца, даже не думайте пробовать. Вообще, я бы кислоту под вакуумом упаривать не стал: это из той же оперы, что и новогодний фейерверк в загазованной шахте. |
Author: | O'Bu [ 05 Jan 2012 16:46 ] |
Post subject: | Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту? |
Pitman wrote: Откуда такие данные, плыз нужную книжку)))) если повысить давление струи до максимально дозволенного стеклом, вакуум усилится? В любом подробном физическом справочнике есть. При повышении давления струи вакуум будет усиливаться до тех пор, пока не упрется в теоретический предел - давление насыщенного водяного пара при данной температуре. Это куда раньше, чем прочность стекла. Так называемая "подкачка" в химических учреждениях добавляет, если не ошибаюсь, что-то около 5-10 атмосфер, без нее - одно мучение, остаточное давление держится на уровне 150-200 мм рт.ст.Pitman wrote: Есть картинка этого капилляра, у меня тоньше пипетки на 1мл ничего нет. Я вроде уже делился этой маленькой хитростью: если нет возможности или умения вытянуть капилляр, на конец стеклянной трубки одевается резиновая с винтовым зажимом. Аккуратно крутя винт, можно добиться нужного притока воздуха (нас учили - пузырек в секунду, но лучше побольше - 3-5).
|
Author: | antabu [ 05 Jan 2012 19:31 ] |
Post subject: | Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту? |
Цифру взял в Кратком справочнике Гороновского и др. А кипение воды при комн. t - из собственной практики. Насчёт преимущества вакуумного упаривания конкретно для серной к-ты ничего сказать не могу. Посмотрите Справочник сернокислотчика. |
Author: | Volodymyr [ 05 Jan 2012 19:50 ] |
Post subject: | Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту? |
antabu wrote: Цифру взял в Кратком справочнике Гороновского и др. А кипение воды при комн. t - из собственной практики. Насчёт преимущества вакуумного упаривания конкретно для серной к-ты ничего сказать не могу. Посмотрите Справочник сернокислотчика. В промышленности через разбавленную серную кислоту просто барботируют топочные газы (тучи аэрозоля и сильная коррозия - не в счет)... ____________________________________ Гороновский И.Т., Назаренко Ю.П., Некряч Е.Ф. Краткий справочник по химии (Наукова думка, 1987) viewtopic.php?p=5539#p5539 |
Author: | Pitman [ 05 Jan 2012 23:38 ] |
Post subject: | Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту? |
Коим образом этот капилляр закрепить, резиновая пробка раздуется от паров серной кислоты. В общем 60% что буду в стакане выпаривать. Сегодня занялся очисткой песка для песочной бани. Какой слой песка должен быть между дном емкости и дном стакана, засыпать до уровня жидкости или чуть выше? |
Author: | radical [ 06 Jan 2012 00:59 ] |
Post subject: | Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту? |
antabu wrote: Если водоструй правильный, разряжение соответствует давлению пара над протекающей водой, при 10 градусах 1228 Паскалей, т.е. вода комнатной t должна от него закипать. Теоретически. На практике такого не видел ни разу, минимум вода кипела при 40град. А еще надо учесть, что раствор серной будет кипеть гораздо хуже, чем чистая вода. Pitman wrote: Коим образом этот капилляр закрепить, резиновая пробка раздуется от паров серной кислоты. Резина не разбухает от серной, наоборот, высыхает и трескается. Капилляр можно закрепить с помощью резиновой пробки от "пенициллинового" флакона. |
Author: | radical [ 06 Jan 2012 00:59 ] |
Post subject: | Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту? |
antabu wrote: Если водоструй правильный, разряжение соответствует давлению пара над протекающей водой, при 10 градусах 1228 Паскалей, т.е. вода комнатной t должна от него закипать. Теоретически. На практике такого не видел ни разу, минимум вода кипела при 40град. А еще надо учесть, что раствор серной будет кипеть гораздо хуже, чем чистая вода. Pitman wrote: Коим образом этот капилляр закрепить, резиновая пробка раздуется от паров серной кислоты. Резина не разбухает от серной, наоборот, высыхает и трескается. Капилляр можно закрепить с помощью резиновой пробки от "пенициллинового" флакона. |
Author: | Pitman [ 06 Jan 2012 07:17 ] |
Post subject: | Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту? |
По идеи в баллонах с сжатым воздухом оный должен быть сухим, что если его барботировать в круглодонку с нагретой кислотой, есть в этом смысл? |
Author: | antabu [ 06 Jan 2012 09:48 ] |
Post subject: | Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту? |
Vladimir wrote: antabu wrote: Насчёт преимущества вакуумного упаривания конкретно для серной к-ты ничего сказать не могу. Посмотрите Справочник сернокислотчика. В промышленности через разбавленную серную кислоту просто барботируют топочные газы (тучи аэрозоля и сильная коррозия - не в счет)... ____________________________________ Гороновский И.Т., Назаренко Ю.П., Некряч Е.Ф. Краткий справочник по химии (Наукова думка, 1987) viewtopic.php?p=5539#p5539 |
Author: | Volodymyr [ 06 Jan 2012 13:41 ] |
Post subject: | Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту? |
antabu wrote: Недоформулировал, вопрос можно задать так: зависит ли состав азеотропа от давления при перегонке? Зависит. В какую сторону он изменяется конкретном в случае серной кислоты - нужно смотреть справочники, но так вещества обычно не делят. Вакуумную перегонку используют в основном, если вещество недостаточно термически стабильно и разлагается при обычной перегонке. Вода и кислота (если не греть последнюю выше Ткип.) при нагревании вполне стабильны: зачем искать лишние усложнения и неприятности? Если нужна кислота поближе к 100% (или олеум), то это делается через бисульфат натрия. Если нужна просто концентрированная кислота - достаточно упаривания в стакане. |
Author: | Pitman [ 06 Jan 2012 18:45 ] |
Post subject: | Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту? |
Может быть такое, что в растворе двух жидкостей при понижении давления разница между ихними температурами кипения увеличивается. То есть например кипение первой жидкости изначально более летучей изменяется допустим по нелинейному закону а второй по линейному. Разница между кипением кислоты и воды не меняется из за вакуума а просто смещается в более низкую область? |
Author: | Pitman [ 06 Jan 2012 21:59 ] |
Post subject: | Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту? |
Vladimir wrote: Вода и кислота (если не греть последнюю выше Ткип.) при нагревании вполне стабильны: зачем искать лишние усложнения и неприятности? Для меня смысл не в том что реагенты устойчивы или не устойчивы, а чтобы свести к минимуму температурную нагрузку на стекло, в случаи аварии есть разница когда кислота хлынет в 3000С песок или в например 1800С что в первом, что во втором случае будет капец, но второй капец будет менее стремный чем первый. |
Author: | Volodymyr [ 06 Jan 2012 22:09 ] |
Post subject: | Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту? |
Pitman wrote: Vladimir wrote: Вода и кислота (если не греть последнюю выше Ткип.) при нагревании вполне стабильны: зачем искать лишние усложнения и неприятности? Для меня смысл не в том что реагенты устойчивы или не устойчивы, а чтобы свести к минимуму температурную нагрузку на стекло, в случаи аварии есть разница когда кислота хлынет в 3000С песок или в например 1800С что в первом, что во втором случае будет капец, но второй капец будет менее стремный чем первый. Во втором случае колба под вакуумом взорвется и "кислота со сниженной температурой" вместе со стеклом полетит на кого бог пошлет. |
Page 5 of 7 | All times are UTC [ DST ] |
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |