На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 125 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5, 6, 7  Next
Author Message
 Post subject: Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?
PostPosted: 01 Jul 2011 19:51 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 03 May 2011 19:29
Posts: 13
до белого дыма парится легко (приб. 90%) в микроволновой посуде,
но посуда посуде рознь, я три комплекта в мусорку отправил,
пользуюсь комплектом Simax за 320 руб.на 1 литр, 280гр. держит,
но все равно страховка - баня с силикагелем в нерж. миске обязательно-
один раз лопнула колбочка 50 мл.(пирекс) серной темп. 330, прибл. 98%, текстолит 5мм
продержался 1.5 минуты, гасил подготовленной известью, страшная вещь..


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?
PostPosted: 05 Jan 2012 03:13 
Offline
Ветеран
Ветеран
User avatar

Joined: 14 Feb 2010 20:45
Posts: 822
Location: Украина, Луганск
Все таки начало испарения самой кислоты при какой концентрации? В круглодонной колбе при использовании вакуум упаривания серной кислоты кипелки обязательны, толчки сильные? Приблизительно какой вакуум дает обычный водоструйный насос при использовании 100С воды, давлением в 1 атмосферу? В каком справочнике можно узнать давление насыщенного водяного пара при определенной температуре, для расчета максимального вакуума в водоструйном насосе, или конкретные данные по насосу? Кислота прибл. 75% уже немного темная с механическими частичками скорей всего вообще потемнеет при выпаривании. Как очистить кислоту от обуглившийся органики и т. д.?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?
PostPosted: 05 Jan 2012 04:06 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 03 Oct 2011 00:50
Posts: 55
от обугленной органики поможет добавление в процессе выпаривая 3%(или пергидроль) H2O2 по каплям.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?
PostPosted: 05 Jan 2012 10:20 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10420
Location: Новосибирск
Если водоструй правильный, разряжение соответствует давлению пара над протекающей водой, при 10 градусах 1228 Паскалей, т.е. вода комнатной t должна от него закипать.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?
PostPosted: 05 Jan 2012 13:29 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Pitman wrote:
Все таки начало испарения самой кислоты при какой концентрации? В круглодонной колбе при использовании вакуум упаривания серной кислоты кипелки обязательны, толчки сильные?

Кипелки под вакуумом использовать недопустимо - перегонку ведут с капилляром. Последний - способ избежать неравномерного кипения. В противном случае "толчки" будут очень сильными.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?
PostPosted: 05 Jan 2012 15:10 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2009 11:40
Posts: 1590
Location: Азия
если упаривать кислоту на воздухе, то конц-я повысится до 92-93%, а если в вакууме? можно ли довести до 95-98%?

_________________
Если химик не умеет работать руками, то это типичный книжник


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?
PostPosted: 05 Jan 2012 16:14 
Offline
Ветеран
Ветеран
User avatar

Joined: 14 Feb 2010 20:45
Posts: 822
Location: Украина, Луганск
antabu wrote:
Если водоструй правильный, разряжение соответствует давлению пара над протекающей водой, при 10 градусах 1228 Паскалей, т.е. вода комнатной t должна от него закипать.

Откуда такие данные, плыз нужную книжку)))) если повысить давление струи до максимально дозволенного стеклом, вакуум усилится?
Vladimir wrote:
Кипелки под вакуумом использовать недопустимо - перегонку ведут с капилляром. Последний - способ избежать неравномерного кипения. В противном случае "толчки" будут очень сильными.

Есть картинка этого капилляра, у меня тоньше пипетки на 1мл ничего нет. Если использовать мешалку и все время сильно перемешивать кислоту, толкаться все равно будет?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?
PostPosted: 05 Jan 2012 16:27 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Pitman wrote:
Vladimir wrote:
Кипелки под вакуумом использовать недопустимо - перегонку ведут с капилляром. Последний - способ избежать неравномерного кипения. В противном случае "толчки" будут очень сильными.

Есть картинка этого капилляра, у меня тоньше пипетки на 1мл ничего нет. Если использовать мешалку и все время сильно перемешивать кислоту, толкаться все равно будет?

Берете стеклянную трубку (диаметром 4-5 мм, только не тугоплавкую), нагреваете в пламени, чтобы размяк участок в несколько миллиметров (не забываем вращать) после чего сильно растягиваем - и будет вам картинка.

Перегонка с мешалкой - извращенство. Посмотрите Воскресенского (перегонка под вакуумом там должна быть), не прочитав статью до конца, даже не думайте пробовать.

Вообще, я бы кислоту под вакуумом упаривать не стал: это из той же оперы, что и новогодний фейерверк в загазованной шахте.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?
PostPosted: 05 Jan 2012 16:46 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 03 Apr 2010 08:36
Posts: 2117
Location: Казань
Pitman wrote:
Откуда такие данные, плыз нужную книжку)))) если повысить давление струи до максимально дозволенного стеклом, вакуум усилится?
В любом подробном физическом справочнике есть. При повышении давления струи вакуум будет усиливаться до тех пор, пока не упрется в теоретический предел - давление насыщенного водяного пара при данной температуре. Это куда раньше, чем прочность стекла. Так называемая "подкачка" в химических учреждениях добавляет, если не ошибаюсь, что-то около 5-10 атмосфер, без нее - одно мучение, остаточное давление держится на уровне 150-200 мм рт.ст.

Pitman wrote:
Есть картинка этого капилляра, у меня тоньше пипетки на 1мл ничего нет.
Я вроде уже делился этой маленькой хитростью: если нет возможности или умения вытянуть капилляр, на конец стеклянной трубки одевается резиновая с винтовым зажимом. Аккуратно крутя винт, можно добиться нужного притока воздуха (нас учили - пузырек в секунду, но лучше побольше - 3-5).


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?
PostPosted: 05 Jan 2012 19:31 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10420
Location: Новосибирск
Цифру взял в Кратком справочнике Гороновского и др.
А кипение воды при комн. t - из собственной практики.
Насчёт преимущества вакуумного упаривания конкретно для серной к-ты ничего сказать не могу. Посмотрите Справочник сернокислотчика.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?
PostPosted: 05 Jan 2012 19:50 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
antabu wrote:
Цифру взял в Кратком справочнике Гороновского и др.
А кипение воды при комн. t - из собственной практики.
Насчёт преимущества вакуумного упаривания конкретно для серной к-ты ничего сказать не могу. Посмотрите Справочник сернокислотчика.

В промышленности через разбавленную серную кислоту просто барботируют топочные газы (тучи аэрозоля и сильная коррозия - не в счет)...
____________________________________
Гороновский И.Т., Назаренко Ю.П., Некряч Е.Ф. Краткий справочник по химии (Наукова думка, 1987)
viewtopic.php?p=5539#p5539

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?
PostPosted: 05 Jan 2012 23:38 
Offline
Ветеран
Ветеран
User avatar

Joined: 14 Feb 2010 20:45
Posts: 822
Location: Украина, Луганск
Коим образом этот капилляр закрепить, резиновая пробка раздуется от паров серной кислоты. В общем 60% что буду в стакане выпаривать. Сегодня занялся очисткой песка для песочной бани. Какой слой песка должен быть между дном емкости и дном стакана, засыпать до уровня жидкости или чуть выше?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?
PostPosted: 06 Jan 2012 00:59 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
antabu wrote:
Если водоструй правильный, разряжение соответствует давлению пара над протекающей водой, при 10 градусах 1228 Паскалей, т.е. вода комнатной t должна от него закипать.

Теоретически. На практике такого не видел ни разу, минимум вода кипела при 40град. А еще надо учесть, что раствор серной будет кипеть гораздо хуже, чем чистая вода.

Pitman wrote:
Коим образом этот капилляр закрепить, резиновая пробка раздуется от паров серной кислоты.

Резина не разбухает от серной, наоборот, высыхает и трескается. Капилляр можно закрепить с помощью резиновой пробки от "пенициллинового" флакона.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?
PostPosted: 06 Jan 2012 00:59 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
antabu wrote:
Если водоструй правильный, разряжение соответствует давлению пара над протекающей водой, при 10 градусах 1228 Паскалей, т.е. вода комнатной t должна от него закипать.

Теоретически. На практике такого не видел ни разу, минимум вода кипела при 40град. А еще надо учесть, что раствор серной будет кипеть гораздо хуже, чем чистая вода.

Pitman wrote:
Коим образом этот капилляр закрепить, резиновая пробка раздуется от паров серной кислоты.

Резина не разбухает от серной, наоборот, высыхает и трескается. Капилляр можно закрепить с помощью резиновой пробки от "пенициллинового" флакона.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?
PostPosted: 06 Jan 2012 07:17 
Offline
Ветеран
Ветеран
User avatar

Joined: 14 Feb 2010 20:45
Posts: 822
Location: Украина, Луганск
По идеи в баллонах с сжатым воздухом оный должен быть сухим, что если его барботировать в круглодонку с нагретой кислотой, есть в этом смысл?
Image


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?
PostPosted: 06 Jan 2012 09:48 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10420
Location: Новосибирск
Vladimir wrote:
antabu wrote:
Насчёт преимущества вакуумного упаривания конкретно для серной к-ты ничего сказать не могу. Посмотрите Справочник сернокислотчика.

В промышленности через разбавленную серную кислоту просто барботируют топочные газы (тучи аэрозоля и сильная коррозия - не в счет)...
____________________________________
Гороновский И.Т., Назаренко Ю.П., Некряч Е.Ф. Краткий справочник по химии (Наукова думка, 1987)
viewtopic.php?p=5539#p5539
Недоформулировал, вопрос можно задать так: зависит ли состав азеотропа от давления при перегонке?

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?
PostPosted: 06 Jan 2012 13:41 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
antabu wrote:
Недоформулировал, вопрос можно задать так: зависит ли состав азеотропа от давления при перегонке?

Зависит. В какую сторону он изменяется конкретном в случае серной кислоты - нужно смотреть справочники, но так вещества обычно не делят.
Вакуумную перегонку используют в основном, если вещество недостаточно термически стабильно и разлагается при обычной перегонке.

Вода и кислота (если не греть последнюю выше Ткип.) при нагревании вполне стабильны: зачем искать лишние усложнения и неприятности?

Если нужна кислота поближе к 100% (или олеум), то это делается через бисульфат натрия. Если нужна просто концентрированная кислота - достаточно упаривания в стакане.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?
PostPosted: 06 Jan 2012 18:45 
Offline
Ветеран
Ветеран
User avatar

Joined: 14 Feb 2010 20:45
Posts: 822
Location: Украина, Луганск
Может быть такое, что в растворе двух жидкостей при понижении давления разница между ихними температурами кипения увеличивается. То есть например кипение первой жидкости изначально более летучей изменяется допустим по нелинейному закону а второй по линейному. Разница между кипением кислоты и воды не меняется из за вакуума а просто смещается в более низкую область?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?
PostPosted: 06 Jan 2012 21:59 
Offline
Ветеран
Ветеран
User avatar

Joined: 14 Feb 2010 20:45
Posts: 822
Location: Украина, Луганск
Vladimir wrote:
Вода и кислота (если не греть последнюю выше Ткип.) при нагревании вполне стабильны: зачем искать лишние усложнения и неприятности?

Для меня смысл не в том что реагенты устойчивы или не устойчивы, а чтобы свести к минимуму температурную нагрузку на стекло, в случаи аварии есть разница когда кислота хлынет в 3000С песок или в например 1800С что в первом, что во втором случае будет капец, но второй капец будет менее стремный чем первый.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?
PostPosted: 06 Jan 2012 22:09 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Pitman wrote:
Vladimir wrote:
Вода и кислота (если не греть последнюю выше Ткип.) при нагревании вполне стабильны: зачем искать лишние усложнения и неприятности?

Для меня смысл не в том что реагенты устойчивы или не устойчивы, а чтобы свести к минимуму температурную нагрузку на стекло, в случаи аварии есть разница когда кислота хлынет в 3000С песок или в например 1800С что в первом, что во втором случае будет капец, но второй капец будет менее стремный чем первый.

Во втором случае колба под вакуумом взорвется и "кислота со сниженной температурой" вместе со стеклом полетит на кого бог пошлет.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 125 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5, 6, 7  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 12 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group