Привет братья химики
Сегодня на работе нашёл интересную методику на наличие гексогена в водопроводной воде (так что если почувствуете примесь гексогена в воде, то смело пользуйтесь этой методикой) шутка……



Гексоген
(циклонит, тринитроциклотриметилентриамин) С3Н6N6O6
Встречаеться в сточных водах его производства в количестве нескольких десятков миллиграммов в 1 литре.
Описание метода основан на разложении циклонита серной кислотой.

С3H6N6O6 + 2H2SO4 = 3HCHO + 2SO4(OH)ONO + 2N2 + H2O

И определении образовавшегося формальдегида с хромотроновой кислотой.

Реактивы:
Серная кислота пл. 1,84 г/см3
Хромотроновая кислота
Стандартные растворы формальдегида, содержащие 0,01 и ),1 мг формальдегида в 1мл


Ход определения.
Отбирают 10-100 мл анализируемой сточной воды и если вода имеет щелочную реакцию, её подкисляют серной кислотой до слабокислой реакции; переносят в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане при 70-80 С до суха. Остаток обрабатывают 10 мл серной кислоты, дают постоять 10 мин и переносят в колбу для перегонки, в которую предварительно наливают 0-50 мл дист. воды.

Фарфоровую чашку несколько раз опаласкивают дист водой присоединяя промывные воды к р-ру в колбе. Затем отгоняют формальдегид с водяным паром, для чего колбу анализируемого р-ра одним концом присоединяют к другой колбе, в которой кипятят дист воду для пара, а вторым к холодильнику, конец которого должен быть погружен в дист воду, налитую в колбу приёмник.

Объём жидкости перегонной колбе должен быть постоянный, поэтому, что бы избежать конденсации пара перегонной колбе, её надо время от времени подогревать.
Собирают около 200 мл отгона, переносят в мерную колбу ёмкостью 200 мл и разбавляют дист. водой до метки.


В пробирку помещают 1-5 мл отгона, прибавляют 0,5 мл р-ра хромотроновой кислоты, 5 мл серной и помещают пробирку в кипящую водяную баню на 30 минут. Дальше продолжают, как описано при определении формальдегида.
Колибровачный график можно построить по стандартным р-рам гексогена, проводя их через все ступени определения, включая выпаривание с серной кислотой, или же по стандартным р-рам формальдегида, сразу добавляя к ним раствор хромотроновой кислоты и другие реактивы. В последнем случае найденное содержание формальдегида умножают на 2,467 ( теоретический коэффициент пересчёта ормальдегида на гексоген) и на 1,44 (эмпрический коэффицент, отражающий потери формальдегида в ходе определения).


Присутствие формальдегида в анализируемой сточной воде с гексогеном не влияет на результат определения последнего, потому что формальдегид улетучивается в начале первой операции определения- при выпаривании пробы с серной кислотой.


Литература: Химический анализ производственных сточных вод Ю.Ю. Лурье, А.И. Рыбникова изд. 4-ое Москва издательства «Химия».

Учитывая объемы производства гек-на в бывшем СССР, методика была более чем актуальна. Да и сейчас она совсем не потеряла актуальности.

А предел обнаружения у этой методики какой?
Если гостированная, должно быть указано.

Она не гостированная
книжная методика
после выходных Посмотрю